Tiêu chuẩn việt nam
tải về 106.45 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- PHỤ LỤC B
- B.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử B.2.1. Thiết bị, dụng cụ
- B.2.1.4. Bình định mức
- B.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn sulfate
- B.3.2.
- B.3.4.
- PHỤ LỤC C
- C.2. Thiết bị và dụng cụ
- C.2.5. Lò nung
- C.3.4. Bromophenol xanh C.3.5. Formaldehyt
- C.3.11. Natri carbonat
- C.4.2. Quá trình xác định HCHO
| A.2.3. Tính kết quả
Hàm lượng nitơ tổng, (NTS), được tính từ các công thức sau:
Hàm lượng urê, (U), được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau: U = 100 - (W + B+ X) (A.6) trong đó
PHỤ LỤC B (Tham khảo) PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AMONI SULFAT
Anion sulfat trong dung dịch urê được xác định bằng phương pháp đo độ đục trên máy so màu tại bước sóng 430 nm. B.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử B.2.1. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau. B.2.1.1. Thiết bị quang phổ, cuvet có chiều dài quang 3 cm; B.2.1.2. Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg; B.2.1.3. Pipet các dung tích khác nhau; B.2.1.4. Bình định mức dung tích 1000 mL. B.2.2. Thuốc thử B.2.1. Bari chloride tinh thể (BaCl2.H2O) được sàng qua sàng từ 590 - 840 (20 mesh - 30 mesh). Để chuẩn bị dung dịch trong phòng thí nghiệm thì tinh thể cần được rải lên mặt kính đồng hồ, làm khô trong 24 h, sàng và loại bỏ xác tinh thể có kích thước ngoài khoảng 590 - 840 , bảo quản trong lọ khô, sạch. B.2.2. Chất hoạt động: Cho 30 mL acid chlohydric đậm đặc (HCl, d = 1,19), 300 mL nước, 100 mL ethanol 95 % và 75 g natri chloride vào cốc. Thêm 50 mL glyxerol và khuấy đều. B.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn sulfate: (1 mg SO42-/mL): Hòa tan 0,1479 g natri sulfat khan (Na2SO4) vào nước, pha loãng và định mức thành 1 L. B.3. Xây dựng đường chuẩn B.3.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn sulfate: Dùng pipet hút lần lượt từ bình dung dịch tiêu chuẩn sulfat (6.2.3) các thể tích 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 và 40,0 mL và pha loãng bằng nước đến 100 mL trong bình định mức dung tích 100 mL. Các dung dịch tiêu chuẩn này lần lượt chứa 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 và 40,0 mg SO42-/L. B.3.2. Chuyển các dung dịch trên vào các cốc dung tích 250 mL thêm vào mỗi cốc đó 5,0 mL chất hoạt động và khuấy đều bằng máy khuấy từ. B.3.3. Trong lúc khuấy, cho thêm 0,3 g BaCl2 và tính thời gian. B.3.4. Tiến hành khuấy đúng 1 min ở tốc độ không đổi. B.3.5. Ngay sau khi ngừng khuấy lập tức cho dung dịch vào ống đo độ đục và đo trong 4 min. Ghi lại giá trị cực đại trong thời gian đo. B.3.6. Dựng đường chuẩn biểu thị hàm lượng ion mg/L tương ứng với các giá trị đọc được khi đo quang. B.4. Cách tiến hành Cân khoảng 5 g đến 10 g mẫu vào cốc khô sạch sao cho hàm lượng amoni sulfat nằm trong khoảng 0,01 g đến 0,05 g. Chuyển vào bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm 300 mL nước vào bình, để yên 10 min để dung dịch hòa tan hoàn toàn. Điều chỉnh về nhiệt độ phòng. Hút 100 mL mẫu vào bình tam giác dung tích 250 mL. Thêm 5 mL dung dịch chất hoạt động, lắc kỹ. Ngay lập tức thêm 0,3 g bột BaCl2 vào bình. Khuấy đều dung dịch trên máy khuấy từ với tốc độ không đổi trong 60 s 5 s. Để yên 4 min. Đo độ hấp thụ của dung dịch bằng thiết bị quang phổ ở bước sóng 430 nm, sử dụng cuvet 3 cm. Tiến hành một mẫu trắng song song với mẫu thử, dùng nước làm mẫu trắng. B.5. Tính kết quả Hàm lượng amoni sulfate, AS, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức sau: AS = x V x x (B.1) trong đó
CHÚ THÍCH: Nếu hàm lượng amoni sulfate cao thì phải pha loãng mẫu, và khi tính kết quả thì phải nhân với hệ số pha loãng. PHỤ LỤC C (Tham khảo) PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH FORMALDEHYT
Formaldehyt cùng với urê bị phân hủy bằng cách gia nhiệt với acid phosphoric. Sau đó formadehyt được pha loãng và xác định bằng phương pháp so màu. C.2. Thiết bị và dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau. C.2.1. Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg. C.2.2. Thiết bị quang phổ, cuvet có chiều dài quang 10 mm. C.2.3. Thiết bị chưng cất và phân hủy. C.2.4. Bể điều nhiệt, ổn định nhiệt độ 60 0C đến 70 0C. C.2.5. Lò nung, kiểm soát nhiệt độ 500 0C đến 650 0C. C.3. Thuốc thử C.3.1. Acid acetic băng (CH3COOH) C.3.2. Acetyl aceton (2,4 - Pentanedien) (CH2COCH2COCH3) C.3.3. Amoni acetat, (CH3COONH4) C.3.4. Bromophenol xanh C.3.5. Formaldehyt HCHO min 37 % C.3.6. Ethyl alcohol C2H2OH 95 % C.3.7. Thymolphthalein C.3.8. Acid phosphoric H3PO4 C.3.9. Acid sulfuric H2SO4, d = 1,84 g/mL C.3.10. Natri sulfite Na3SO3 C.3.11. Natri carbonat Na2CO3, chuẩn gốc. C.3.12. Đá bọt. C.4. Cách tiến hành C.4.1. Quá trình chưng cất và phân giải - Lấy khoảng 3 g đến 4 g mẫu và nghiền mịn. - Cân khoảng 1 g 0,0001 g mẫu (chứa khoảng 5 mg HCHO) (m) và cho vào bình chưng cất. - Thêm khoảng 100 mL nước và 5 viên đá bọt vào bình chưng cất, hồi lưu. - Thêm tiếp vào 35 mL acid H3PO4 đậm đặc và từ từ gia nhiệt. Kiểm soát tốc độ gia nhiệt 200 0C trong 90 min. - Ngừng chưng cất ở nhiệt độ 210 0C đến 240 0C. - Thu hồi nước ngưng và rửa ống sinh hàn bằng nước. - Cho vào bình định mức dung dịch 250 mL và định mức đến vạch. C.4.2. Quá trình xác định HCHO - Dùng pipet hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu sau khi chưng cất cho vào bình định mức dung tích 100 mL. - Thêm 50 mL dung dịch acetyl aceton, định mức đến vạch bằng nước. - Đặt dung dịch trên vào bể điều nhiệt ở 60 0C đến 70 0C trong 30 min. - Làm nguội đến nhiệt độ phòng và tiến hành đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 415 nm, cuvet 10 mm. Tiến hành song song mẫu trắng với dung dịch không chứa HCHO.
Hàm lượng HCHO được tính theo công thức sau: % HCHO = (C.1) trong đó
H là hàm lượng HCHO tính theo đường chuẩn, tính bằng mg; m là khối lượng mẫu, tính bằng g. Каталог: Filedownload Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7790-5 : 2008 iso 2859-5 : 2005 Filedownload -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6659 : 2000 iso 13358 : 1997 Filedownload -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 6494-4 : 2000 iso 10304-4 : 1997 Filedownload -> KỲ HỌp thứ TÁm quốc hội khoá XII (20/10/2010 26/11/2010) Filedownload -> CHÍnh phủ CỘng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc Filedownload -> BỘ giáo dục và ĐÀo tạO Filedownload -> BỘ KẾ hoạch và ĐẦu tư tải về 106.45 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|