Tiêu chuẩn Việt Nam tcvn8143: 2009



tải về 132.5 Kb.
trang2/4
Chuyển đổi dữ liệu09.11.2022
Kích132.5 Kb.
#53745
1   2   3   4
TCVN 8143.2009-cypermethrin

4.8. Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng cân phân tích (5.4) cân 0,01 g chất chuẩn cypermethrin (4.1), chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn. Hòa tan và thêm axeton đến vạch.
Chú ý – Trước khi cân, cần đưa nhiệt độ của mẫu chuẩn bảo quản lạnh đến nhiệt độ phòng cân.
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:
5.1. Bình định mức, dung tích 10 ml; 100 ml.
5.2. Pipet, dung tích 1 ml.
5.3. Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 l, chia vạch đến 1 l
5.4. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,00001 g.
5.5. Thiết bị sắc ký khí được trang bị như sau:
- Detector ion hóa ngọn lửa (FID);
- Injector chia dòng và không chia dòng;
- Cột mao quản HP-5 dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 m hoặc loại tương đương;
- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.
6. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị mẫu
Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh thì cần tan chảy ở nhiệt độ thích hợp, đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều.
7.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
Dùng cân phân tích (5.4) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất cypermethrin, chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan và thêm axeton đến vạch. Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy, nếu cần.
7.3. Điều kiện phân tích

- Nhiệt độ cột:

269 oC

- Nhiệt độ buồng bơm mẫu

300 oC

- Nhiệt độ detector:

320 oC

- Khí mang nitơ:

2 ml/min

- Khí hydro:

35 ml/min

- Khí nén:

280 ml/min

- Khí bổ trợ cho detector:

40 ml/min

- Thể tích bơm mẫu:

1 l, có chia dòng

- Tỷ lệ chia dòng:

50 : 1

7.4. Xác định
Dùng xyranh (5.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu). Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của mẫu thử khi bơm vào máy.

tải về 132.5 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương