Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho alpha-cypermethrin kü thuËt; Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (bvtv) cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu



tải về 46.5 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu14.08.2016
Kích46.5 Kb.

387 387 387 387 387 387 387 387

10 TCN 388 - 99




tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 388 - 99



Thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt

ALPHA-Cypermethrin

Yªu cÇu kü thuËt vµ ph­¬ng ph¸p thö


1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho alpha-cypermethrin kü thuËt; Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu; Thuèc BVTV cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha- cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.



2. Qui ®Þnh chung

2.1. LÊy mÉu

Theo qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 193/1998/Q§/BNN-BVTV ngµy 02/12/1998 cña Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.



2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö

Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i lµ lo¹i TKPT.



2.3. C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,lg; 0,01g; 0,001g; 0,00001g.

2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

3. Yªu cÇu kü thuËt

3.1. Alpha-cypermethrin kü thuËt

Alpha-cypermethrin kü thuËt lµ bét tinh thÓ mµu tr¾ng hoÆc mµu kem víi thµnh phÇn chÝnh lµ alpha- cypermethrin vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña alpha-cypermethrin kü thuËt ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh ghi trong b¶ng 1.

B¶ng 1


Tªn chØ tiªu

Møc quy ®Þnh

1. D¹ng bªn ngoµi

Bét tinh thÓ mµu tr¾ng hoÆc mµu kem

2. §é pH

5 - 6

3. Hµm l­îng alpha-cypermethrin ®¨ng ký A tÝnh theo % khèi l­îng

A  2,5

3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu

Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 5 % khèi l­îng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha - cypermethrin d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong b¶ng 2.

B¶ng 2

Tªn chØ tiªu

Møc quy ®Þnh

1. D¹ng bªn ngoµi

ChÊt láng trong suèt mµu vµng

2. §é pH

3,5

3. §é bÒn nhò t­¬ng (dung dÞch 5% trong n­íc chuÈn D)

- §é tù nhò ban ®Çu

- §é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt

- §é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt

- §é t¸i nhò sau 24 giê

- §é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt



Hoµn toµn

2ml


4ml

Hoµn toµn

4ml


4. Hµm l­îng alpha - cypermethrin, tÝnh theo % khèi l­îng

5  0,5

3.3 Thuèc trõ s©u cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha- cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu.

Thuèc trõ s©u cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 1% khèi l­îng ho¹t chÊt alpha- cypermethrin vµ 40% khèi l­îng ho¹t chÊt fenobucarb víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu hãa lý cña thuèc trõ s©u cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong b¶ng 3.

B¶ng 3


Tªn chØ tiªu

Møc quy ®Þnh

1. D¹ng bªn ngoµi

ChÊt láng trong suèt mµu vµng s¸ng

2. §é bÒn nhò t­¬ng (dung dÞch 5% trong n­íc chuÈn D)




- §é tù nhò ban ®Çu

Hoµn toµn

- §é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt

2ml

- §é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt

4ml

- §é t¸i nhò sau 24 giê

Hoµn toµn

- §é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt

4ml

3. Hµm l­îng alpha - cypermethrin, tÝnh theo % khèi l­îng

1  0,1

4. Hµm l­îng fenobucarb, tÝnh theo % khèi l­îng

40  2


4. Ph­¬ng ph¸p thö

4.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi

B»ng m¾t th­êng.



4.2. X¸c ®Þnh pH

4.2.1. Nguyªn t¾c

Gi¸ trÞ pH ®­îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y ®o pH sö dông ®iÖn cùc thuû tinh.

4.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

Acetone

N­íc cÊt



Dung dÞch pH chuÈn : 4 ; 7 ; 10.

èng ®ong 100ml cã nót nh¸m

M¸y ®o pH cã ®iÖn cùc thñy tinh: M¸y ®o pH vµ ®iÖn cùc thuû tinh ph¶i ®­îc chuÈn ho¸ b»ng dung dÞch pH chuÈn (tuú theo kho¶ng ®o pH cña mÉu ®o) tr­íc khi tiÕn hµnh ®o mÉu.

4.2.3. TiÕn hµnh

4.2.3.1. Alpha- cypermethrin kü thuËt

C©n lg mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50ml acetone, thªm acetone ®Õn l00ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.

4.2.3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu

X¸c ®Þnh pH nh­ phÇn 4.2.3.1, nh­ng thay acetone b»ng n­íc.

4.2.3.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 1% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu.

X¸c ®Þnh pH nh­ phÇn 4.2.3.1, nh­ng thay acetone b»ng n­íc.



4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng

Theo TCVN-3711-82, môc 3.5



4.4. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin

4. 4.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng alpha-cypermethrin ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, víi detector tö ngo¹i, cét pha thuËn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

4.4.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

n-hexane

Dichlormethane

Acetonitrile

Tetrahydrofuran

ChÊt chuÈn alpha-cypermethrin ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i

M¸y tÝch ph©n kÕ

Cét Zorbax SIL (250 x 4,6mm)

Micro xy lanh b¬m mÉu 50 l.

4.4.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.4.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn.

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn alpha-cypermethrin chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm 2ml dichlomethane ®Ó hßa tan, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexane.

4.4.3.2. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g alpha - cypermethrin chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc l0ml, thªm 2ml dichlomethane ®Ó hßa tan, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexane.

4.4.4. Th«ng sè m¸y:

Pha ®éng: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran: 95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thÓ tÝch)

B­íc sãng : 278 nm

Tèc ®é dßng : 1ml/phót

ThÓ tÝch b¬m : 10 l

4.4.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ mÉu thö ph©n tÝch, lÆp 3 lÇn.

4.4.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:



Trong ®ã:

Sm: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.

Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

mc: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g.

mm: Khèi l­îng mÉu thö, g.

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

Hµm l­îng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.



4.5. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt fenobucarb

Theo 10TCN - 212-95, môc 3.3 cña Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n.




Ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh sè 116/1999-Q§-BNN-KHCN, 4/8/1999 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 101




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương