Tiêu chuẩn Việt Nam tcvn6127: 2010
Phương pháp dung môi lạnh sử dụng chất chỉ thị (Phương pháp chuẩn)
tải về 122.5 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- Nhóm sản phẩm (các ví dụ) Trị số axit xấp xỉ Khối lượng phần mẫu thử
- 9.2. Phương pháp dung môi lạnh sử dụng chuẩn độ điện thế (Phương pháp chuẩn) 9.2.1.
- 10. Tính toán
| 9.1. Phương pháp dung môi lạnh sử dụng chất chỉ thị (Phương pháp chuẩn)
9.1.1. Tùy thuộc vào trị số axit dự kiến, chọn khối lượng phần mẫu thử và nồng độ kiềm theo Bảng 1. 9.1.2. Cân phần mẫu thử theo Bảng 1 cho vào bình nón 250 ml. 9.1.3. Thêm từ 50 ml đến 100 ml hỗn hợp dung môi đã trung hòa (5.3) và hòa tan phần mẫu thử bằng cách làm nóng nhẹ, nếu cần. Đối với các mẫu có điểm tan chảy cao, thì sử dụng hỗn hợp etanol-toluen. 9.1.4. Sau khi thêm chất chỉ thị (5.6, 5.7 hoặc 5.8), chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit (5.5) trong khi xoay bình liên tục. Việc chuẩn độ được coi là kết thúc khi thêm một giọt kiềm sẽ tạo ra màu nhẹ nhưng việc đổi màu ổn định trong ít nhất 15 s. Bảng 1 – Khối lượng của phần mẫu thử và nồng độ của dung dịch kiềm
9.2. Phương pháp dung môi lạnh sử dụng chuẩn độ điện thế (Phương pháp chuẩn) 9.2.1. Cân phần mẫu thử theo Bảng 1, cho vào cốc có mỏ 150 ml. 9.2.2. Thêm từ 50 ml đến 100 ml hỗn hợp dung môi đã trung hòa (5.3) và hòa tan mẫu, làm nóng nhẹ, nếu cần. Đối với các mẫu có điểm tan chảy cao thì sử dụng hỗn hợp etanol-toluen. 9.2.3. Đưa điện cực kết hợp vào hỗn hợp dung môi và nối điện cực với dụng cụ chuẩn độ tự động. 9.2.4. Bật máy khuấy ít nhất 30 s và chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxit (5.5) chuẩn trong khi vẫn khuấy liên tục. 9.2.5. Ngay khi đạt được điểm tương đương, ghi lại lượng dung dịch chuẩn đã sử dụng. 9.3. Phương pháp dùng etanol nóng có sử dụng chất chỉ thị 9.3.1. Ở các điều kiện quy định trong phương pháp này, nếu có mặt các axit béo mạch ngắn thì chúng là loại bay hơi. 9.3.2. Cân một lượng đủ mẫu thử theo Bảng 1, tùy theo màu sắc và trị số axit dự kiến cho vào bình cầu thứ nhất. 9.3.3. Đun đến sôi 50 ml etanol chứa 0,5 ml chất chỉ thị phenolphtalein cho vào bình cầu thứ hai. Khi nhiệt độ của etanol vẫn còn cao hơn 70 C, thì trung hòa cẩn thận bằng dung dịch natri hydroxit hoặc kali hydroxit 0,1 mol/l. Việc chuẩn độ được coi là kết thúc khi thêm một giọt kiềm sẽ tạo màu nhẹ nhưng việc đổi màu ổn định trong ít nhất 15 s. Có thể cần đến các thể tích etanol và chất chỉ thị lớn hơn đối với các loại chất béo có màu đậm. Ngoài ra, đối với các chất béo có màu đậm này, cần sử dụng alkali blule hoặc thymolphtalein. 9.3.4. Thêm etanol đã trung hòa vào phần mẫu thử vào bình cầu thứ nhất và trộn kỹ. Đun đến sôi lượng chứa trong bình và chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxit hoặc natri hydroxit, lắc mạnh bình trong quá trình chuẩn độ. 10. Tính toán Trị số axit WAV, hoặc hàm lượng axit béo tự do, WFFA được ghi lại như sau: a) đến hai chữ số thập phân đối với các giá trị từ 0 đến 1; b) đến một chữ số thập phân đối với các giá trị từ 1 đến 100; c) lấy đến số nguyên đối với các giá trị > 100. Đối với các phép tính sau đây, hàm lượng axit béo tự do (độ axit) xấp xỉ được tính từ: WFFA = 0,5 x WAV tải về 122.5 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|