tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 108 - 88
|
Nhãm I
tiªu chuÈn ngµnh
| 10 TCN 108 - 88 |
thuèc trõ nÊm bÖnh hinosan 50% nd
|
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho hinosan 50% d¹ng nhò dÇu chÕ biÕn tõ edifenpi kü thuËt, chÊt t¹o nhò vµ dung m«i thÝch hîp dïng lµm thuèc trõ nÊm bÖnh trong n«ng nhiÖp.
1. Yªu cÇu kü thuËt:
1.1. Thµnh phÇn cña hinosan 50% d¹ng nhò dÇu gåm cã edifenphos kü thuËt, chÊt t¹o nhò vµ dung m«i.
Tªn ho¸ häc: O- etyl-S, S- diphenylphotphorodithioat.
C«ng thøc ph©n tö: C14H15S2OP
C«ng thøc cÊu t¹o:
Khèi lîng ph©n tö : 310,4
1.2. Hinosan 50% d¹ng nhò dÇu ph¶i cã c¸c chØ tiªu ®¹t møc quy ®Þnh trong b¶ng sau:
TT | Tªn chØ tiªu |
Møc vµ yªu cÇu
|
1
|
Hµm lîng O-etyl-S, S-diphenylphotphorothioat, tÝnh b»ng %
|
50 2,5
|
2
|
§é bÒn nhò t¬ng
|
|
2.1.
|
§é tù nhò
|
T¹o nhò ®Òu ®Æn, kh«ng cã h¹t lín
|
2.2.
|
§é bÒn nhò t¬ng 5% trong níc cøng chuÈn:
|
|
|
Sau 30 phót, líp kem trªn mÆt, tÝnh b»ng ml, kh«ng lín h¬n.
|
2
|
|
Sau 60 phót, líp kem trªn mÆt, tÝnh b»ng ml, kh«ng lín h¬n.
|
4
|
2.3.
|
§é t¸i nhò
|
|
|
Sau 24 giê
|
T¸i nhò hoµn toµn
|
|
Sau 24 giê 30 phót líp kem trªn mÆt, tÝnh b»ng ml, kh«ng lín h¬n
|
4
|
3
|
§é axÝt (theo H2SO4), tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n
|
0,05
|
4
|
Hµm lîng níc, tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n
|
0,10
|
2. LÊy mÉu : Theo TCN...
3. Ph¬ng ph¸p thö :
3.1. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt lµ hai lîng c©n mÉu thö. Sai lÖch cho phÐp gi÷a kÕt qu¶ cña 2 phÐp x¸c ®Þnh song song kh«ng qu¸ 2%.
3.2. X¸c ®Þnh hµm lîng O-etyl-S, S-diphenyl phosphorothioate
3.2.1. Ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, ph¬ng ph¸p träng tµi
3.2.1.1. Nguyªn t¾c
Theo tiªu chuÈn TCN........................môc 3.2.2.1,
3.2.1.2. Dông cô vµ ho¸ chÊt
Theo tiªu chuÈn TCN........................môc 3.2.2.2,
3.2.1.3. TiÕn hµnh thö
3.2.1.3.1 Pha chÕ dung dÞch chuÈn
C©n 0,01g (chÝnh x¸c tíi 0,00002g) ediphenphos chuÈn 99% vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Dïng axeton pha tíi v¹ch møc.
3.2.1.3.2. Pha chÕ dung dÞch ph©n tÝch
C©n lîng mÉu chøa kho¶ng 0,01g ho¹t chÊt (chÝnh x¸c tíi 0,00002g) vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Dïng axeton pha tíi v¹ch møc.
3.2.1.3.3. §iÒu kiÖn ph©n tÝch
ChÊt nhåi cét: chmomosorb WGP 80 - 100mesh, tÈm SE30 3%.
Ch¹y ®¼ng nhiÖt
NhiÖt ®é buång tiªm mÉu : 2200C.
NhiÖt ®é bé ph¸t hiÖu : 2100C
NhiÖt ®é cét : 1600C
Tèc ®é khÝ mang nit¬ : 40ml/phót
Tèc ®é khÝ hi®rio : 30ml/phót
Tèc ®é kh«ng khÝ nÐn : 200ml/phót.
Tèc ®é giÊy ghi : 2cm/phót.
§é nh¹y : 19 9 x 30
Lîng mÉu b¬m : 1l.
Dïng microxylanh b¬m 1l dung dÞch chuÈn vµ 1l dung dÞch mÉu vµo m¸y. LÆp l¹i thao t¸c ®ã 2 lÇn n÷a, x¸c ®Þnh vÞ trÝ dÝnh cùc ®¹i cña ho¹t chÊt trong mÉu øng víi chÊt chuÈn theo thêi gian lu. X¸c ®Þnh chiÒu cao (hay diÖn tÝch) dÝnh cùc ®¹i trung b×nh cña ho¹t chÊt trong mÉu thö vµ chÊt chuÈn.
3.2.1.3.4. TÝnh kÕt qu¶
H µm lîng O-etyl-S, S-diphenyl phosphorothioate (X), tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, tÝnh b»ng g.
Mp : Khèi lîng mÉu ph©n tÝch, tÝnh b»ng g.
Sc : ChiÒu cao (hay diÖn tÝch) ®Ønh cùc ®¹i cña mÉu chuÈn.
Sp : ChiÒu cao (hay diÖn tÝch) ®Ønh cùc ®¹i cña mÉu ph©n tÝch.
A : Hµm lîng cña chÊt chuÈn, tÝnh b»ng %.
3.2.2. Ph¬ng ph¸p ho¸ häc
3.2.2.1. Nguyªn t¾c: Hinosan khi thuû ph©n trong m«i trêng kiÒm t¹o thµnh thiophenol, chÊt ®ã ®îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch chuÈn ®é víi dung dÞch iod chuÈn.
3.2.2.2. Thuèc thö vµ dông cô
Axit axetic ®Ëm ®Æc.
Natri hydroxit.
Etanol.
Iod, dung dÞch 0,1 N.
Phenolphtalein, dung dÞch 0,1 %.
Hå tinh bét, dung dÞch 1 %.
B×nh cÇu dung tÝch 250ml, cæ nh¸m.
èng ngng.
BÕp ®iÖn kÝn.
BurÐt.
3.2.2.3. TiÕn hµnh thö
C©n 0,25g mÉu (chÝnh x¸c tíi 0,0002g) vµo b×nh cÇu dung tÝch 250ml. Cho 30ml etanol vµo ®Ó hoµ tan mÉu, cho thªm 20ml níc cÊt vµ 5g natri hidroxit r¾n vµo. §un håi lu trªn bÕp ®iÖn 1 giê. Sau ®ã thªm vµo b×nh 30ml níc cÊt vµ vµi giät dung dÞch phenolphtalein, trung hoµ hçn hîp b»ng axit axetic ®Ëm ®Æc vµ cho ®ñ 2ml axit axetic n÷a. Cho 2 ml chÊt chØ thÞ hå tinh bét vµo. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch Ièt 0,1N cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu xanh.
3.2.2.4. TÝnh kÕt qu¶ :
Hµm lîng 0-etyl-S, S-diphenyl phosphorodithioat (X), tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
X (%) =
Trong ®ã:
V : ThÓ tÝch dung dÞch Ièt 0,1N, sö dông, tÝnh b»ng ml
m : Khèi lîng mÉu, tÝnh b»ng g.
3.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
3.3.1. X¸c ®Þnh ®é tù nhò:
Theo TCVN 3711-82, môc 3.4.
3.3.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng 5% trong níc cøng chuÈn :
Theo TCVN 3711-82, môc 3.3.
3.3.3. X¸c ®Þnh ®é t¸i nhò:
Theo TCVN 3711-82, môc 3.5.
3.4. X¸c ®Þnh ®é axit:
Theo TCVN 2734-86
3.5. X¸c ®Þnh hµm lîng níc:
Theo TCVN 2744-86
4. Bao gãi, ghi nh·n, vËn chuyÓn vµ b¶o qu¶n
Theo TCVN 3711-82, môc 4.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |