Số 27/2002/QĐ-bnn, ngày 15 tháng 04 năm 2002 V/v ban hành tiêu chuẩn



tải về 268.69 Kb.
trang2/3
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích268.69 Kb.
1   2   3

1.2. Phạm vi áp dụng

áp dụng cho toàn bộ diện tích chè xã Tân Cương bao gồm các lĩnh vực: trồng trọt, chăm sóc, thu hái, chế biến và bảo quản.


2. Qui trình trồng trọt

2.1. Giống chè, tiêu chuẩn quả và hạt giống

2.1.1. Giống chè: Giống trung du thuần chủng của địa phương.

2.1.2. Tiêu chuẩn quả chè giống: Vỏ quả màu xanh xám, ánh vàng.

2.1.3. Tiêu chuẩn hạt giống: Hạt chín vỏ xanh nâu đen, láng bóng, nhân đầy, không sâu bệnh. Đường kính hạt chè ≥ 10mm.

2.2. Thu hoạch và xử lý hạt giống

2.2.1. Thu hoạch

- Quả chè được thu hoạch trên nương chè đã lựa chọn.

- Thời vụ: Từ 15/9 đến 15/10 hàng năm.

- Thu hoạch khi 4 - 5% số quả đã nứt vỏ.

2.2.2. Xử lý hạt giống: Ngâm hạt giống vào nước lã trong thời gian 12 giờ, vớt bỏ hạt nổi, hạt lửng chọn những hạt chìm đem ủ với cát ẩm cho hạt nứt mầm rồi đem gieo.

2.3. Điều kiện địa lý, thời vụ và kỹ thuật trồng

2.3.1. Điều kiện địa lý

2.3.1.1 Vị trí địa lý

Xã Tân Cương nằm ở 21o 35 độ vĩ Bắc, 105o 45 kinh độ Đông.



        1. Điều kiện thổ nhưỡng

- Diện tích trồng chè là những đồi thoải, độ dốc từ 7o - 20o, cao từ 30-100m so với mặt biển.

- Tính chất đất: Chủ yếu là đất Feralit vàng đỏ trên phiến thạch sét và đất sỏi, tỷ lệ pha cát cao.



        1. Điều kiện khí tượng thuỷ văn

- Một năm có 2 mùa rõ rệt: Mùa hè từ tháng 4 đến tháng 10

Mùa đông từ tháng 11 đến tháng 3 năm sau

- Nhiệt độ trung bình trong năm từ 21 - 23,5oC, chênh lệch nhiệt độ giữa ngày và đêm từ 10 - 12oC .

- Độ ẩm tương đối của không khí trung bình trong năm từ 78 - 86 %.

- Lượng mưa trung bình là 2007mm/năm.


        1. Thời vụ trồng: Từ tháng 10 đến tháng 11 hàng năm

      1. Kỹ thuật gieo trồng

- Trên rãnh chè đã chuẩn bị theo đường bình độ của đồi, tại giữa rãnh đào hố tròn đường kính 6 - 8cm, sâu 10cm, gieo 4 - 6 hạt chè vào hố , lấp đất sâu 3 - 4cm, các hố cách nhau 40cm, các hàng cách nhau 1,2 - 1,5m.

- Lượng hạt gieo từ 200 - 250kg/ha, gieo thêm 10 - 15% vào túi bầu hoặc vườn ươm để trồng dặm.

- Gieo hạt xong tủ cỏ, rác hai bên hàng chè, loại cỏ, rác để tủ là phần không có khả năng tái sinh.

- Trồng cây phân xanh: Cây phân xanh là các loại cây có khả năng cải tạo đất, làm phân bón tăng chất dinh dưỡng cho cây chè, tốt nhất là trồng cây họ đậu.

- Cây che bóng bộ đậu, thân gỗ, tán thưa, rộng, không tranh chấp nước với cây chè về mùa đông, được trồng giữa hai hàng chè, đảm bảo che bóng 30-50% ánh sáng mặt trời.
2. 4. Chăm sóc

2.4.1 Trồng giặm cây con: Phải giặm cây con vào những chỗ mất khoảng ngay từ năm đầu sau trồng. Cây con đem giặm có cùng tuổi cây trồng trên nương đã được dự phòng.

Trồng giặm vào ngày râm mát, mưa nhỏ hoặc sau mưa to, tốt nhất là tháng 2- 4.

Trồng giặm chè cần tiến hành liên tục trong thời kỳ nương chè kiến thiết cơ bản 2 - 3 năm đầu.

Đối với nương chè tuổi lớn mất khoảng tiến hành trồng giặm cây con 14- 16 tháng tuổi, chiều cao 35 - 40cm sau khi bấm ngọn. Thời vụ giặm từ tháng 8 - 10. Đào hố vuông 30 x 30cm, bón 1 kg phân ải xuống hố, trộn đều với đất rồi trồng cây con.



2.4.2 Bón phân

2.4.2.1 Bón lót trước khi trồng: Sau khi đào rãnh hàng xong bón lót phân hữu cơ: 20 tấn/ ha; Supelân: 100 - 150 kg/ha, trộn vào đất trồng.

2.4.2.2 Bón phân cho mỗi ha chè kiến thiết cơ bản (2- 3 năm sau trồng) và những năm sau:

- Cứ 3 năm 1 lần bón phân hữu cơ: 20 tấn/ha; Supelân: 100 kg/ha.

- Hàng năm thêm phân NPK
Đạm sunfat: 250 - 300kg/ha vào tháng 5 - 6 và tháng 8.

KCL : 100 - 150kg /ha vào tháng 5 - 6

Supelân: 100 kg/ha vào tháng 5 - 6.

2.4.3 Phòng trừ cỏ dại

- Xới cỏ, đảm bảo sạch cỏ quanh năm trên hàng chè, xới gốc vụ xuân từ tháng 1 - 2 và vụ thu từ tháng 8 - 9.



2.4.4 Phòng trừ sâu bệnh

Phòng trừ sâu bệnh hại chè bằng biện pháp tổng hợp, kết hợp biện pháp nông học, hoá học, sinh học nhằm đạt sản lượng, chất lượng cao nhất với tác hại ít nhất trong môi trường.



2.5. Đốn chè: Theo 10TCN 446-2001

2.5.1 Đốn tạo hình

Lần 1: Khi chè 2 tuổi, đốn thân chính cách mặt đất 12 - 15cm, đốn cành cách mặt đất 30 - 35cm.

Lần 2: Khi chè 3 tuổi, đốn cành chính cách mặt đất 30 - 35cm, đốn cành tán cách mặt đất 40 - 45cm.

2.5.2 Đốn phát

Hai năm đầu, mỗi năm đốn trên vết đất cũ 5cm, sau đó mỗi năm đốn cao hơn vết đốn cũ 3cm. Khi vết đốn cuối cùng cao 70cm so với mặt đất thì hàng năm chỉ đốn cao thêm 1cm so vết đốn cũ.

Đối với nương chè phát triển yếu, tán lá thưa mỏng, có thể áp dụng chu kỳ đốn cách năm: 1 năm đốn phớt như trên, 1 năm đốn sửa bằng tán chỉ cắt phần cành xanh.

2.5.3 Đốn lửng

Những đồi chè đã được đốn phớt nhiều năm, vết đốn cao quá 90cm so với mặt đất, nhiều cành tăm hương, u bướu, đọt nhỏ, năng suất giảm thì đốn lửng cách mặt đất 60 - 65cm; hoặc chè năng suất khá nhưng cây cao quá cũng đốn lửng cách mặt đất 70 - 75cm.



2.5.4 Đốn đau

Những đồi chè được đốn lửng nhiều năm, nhiều cành mấu, cây sinh trưởng kém, năng suất giảm rõ rệt thì đốn đau cách mặt đất 40 - 45cm.



2.5.5 Đốn trẻ lại

Những nương chè già, cằn cỗi đã được đốn đau nhiều lần, năng suất giảm nghiêm trọng thì sẽ đốn trẻ lại cách mặt đất 10 - 25cm.



2.5.6 Thời vụ đốn: Từ giữa tháng 12 đến hết tháng 1 năm sau.

Những nương chè đảm bảo độ ẩm hoặc chủ động tưới nước, có thể đốn một phần diện tích vào tháng 4 - 5 sau đợt chè xuân góp phần rải vụ thu hoạch.



2.6. Tưới nước cho chè

Tiến hành tưới nước cho chè vào các tháng hạn từ tháng 11 - 4 năm sau và các thời điểm hạn dài quá 15 ngày khi chính vụ.



2.7 Thu hái: Theo 10 TCN 446-2001

2.7.1 Hái tạo hình chè kiến thiết cơ bản

Hái ngọn những cây cao 60cm trở lên và những đọt to khoẻ cách mặt đất 50cm trở lên.



2.7.2 Hái tạo hình sau đốn

- Đối với chè đốn 1 lần : Đợt đầu hái cách mặt đất 40 - 45 cm, tạo thành mặt phẳng nghiêng theo sườn dốc; đợt 2 hái chừa 2 lá vá lá cá.

- Đối với chè đốn lần 2: Đợt đầu hái cao hơn chè đốn lần 1 từ 25 - 30cm các đợt sau hái chừa bình thường như ở chè đốn lần 1.

2.7.3. Hái chè kinh doanh

- Hái đọt và 2 lá non, cứ 7 đến 10 ngày hái 1 lứa.

- Thời vụ: Vụ xuân từ (Từ tháng 3 - 4 ): Hái chừa 2 lá và lá cá, tạo tán bằng những đọt vươn cao hơn mặt tán thì hái sát lá cá.

-Vụ hè thu (Từ tháng 5 - 10): Hái chừa 1 lá vá cá, tạo tán bằng những đọt cao hơn mặt tán thì hái sát lá cá.

- Vụ thu đông: (Tháng 11-12): Tháng 11 hái chừa lá cá, tháng 12 hái cả lá cá, hái cả đọt mù xoè.

2.7.4: Hái chè trên nương đốn trẻ lại, đốn đau thì tiến hành như đối với chè kiến thiết cơ bản.

3. Công nghệ chế biến

3.1. Công nghệ chế biến: Chè xanh Tân Cương được sản xuất theo qui trình sau:

Nguyên liệu Sao diệt men Vò Sao khô Phân loại



Sản phẩm Đóng gói

3.1.1. Nguyên liệu: Như phần 2.7

3.1.2. Thu mua vận chuyển: Sau khi hái chè tươi được chứa trong sọt cứng chuyên dùng, được chuyển về chế biến ngay.

3.1.3. Sao diệt men

- Nhiệt độ hơi trong thùng sao: 120 - 1300C

- Lượng chè 1 mẻ: 1,5 - 2,0 kg chè tươi.

- Thời gian : 2 - 3 phút

- Số vòng quay: 40 - 42 vòng/phút

- Ra chè kết hợp vừa làm nguội vừa vò nóng bằng tay 1 - 2 phút chờ đủ mẻ đưa vào vò máy



3.1.4. Vò chè: dồn 3 mẻ sao tươi cho 1 cối vò

- Lượng chè vò: 4,5 - 6 kg chè tươi.

- Số vòng quay: 70 - 80 vòng/phút

- Thời gian vò: 12 - 15 phút

- Vò xong rũ tơi, làm ngưội chờ sao khô.

3.1.5. Sao khô

- Lượng chè sao: 1,5 - 2 kg chè tươi (ứng với 1/3 mẻ vò)

- Sao 2 bước

Sao tái: Nhiệt độ trong thùng: 80 - 900C thời gian 5 phút, ra chè, sàng sẩy bỏ vụn.

Sao khô: Nhiệt độ hơi trong thùng 70 - 800C, cho đến khi độ ẩm chè còn 4 - 5%. Sau đó được sàng bỏ vụn ngay, chè thu được gọi chè bán thành phẩm.

3.1.6. Phân loại: Chè bán thành phẩm được phân loại bằng máy sàng chuyên dùng nhằm loại bỏ bồm cẫng và vụn.

3.2.7. Kiểm tra, đấu trộn, đóng gói

Chè sau khi phân loại, được cán bộ kiểm tra chất lượng sản phẩm kiểm tra, sau đó đưa đi đấu trộn, đảm bảo đồng đều về chất lượng và phù hợp với yêu cầu của từng sản phẩm. Sản phẩm có thể được đóng gói nhỏ, khối lượng mỗi gói tuỳ thuộc vào thị hiếu người tiêu dùng.



3.2. Thiết bị và nhiên liệu

3.2.1. Thiết bị chủ yếu: máy sao lăn và máy vò

3.2.1.1. Máy sao lăn quay tay dùng để diệt men và sấy khô: Φ = 850mm, dài 2000mm

3.2.1.2. Nhiên liệu: củi, than hoặc nhiên liệu khác.

4. Yêu cầu chất lượng của sản phẩm

Nhờ các yếu tố địa lý: khí tượng, thổ nhưỡng, kết hợp với những kinh nghiệm chế biến cổ truyền của cư dân địa phương nên sản phẩm chè xanh Tân cương có tính đặc trưng riêng biệt, hấp dẫn người tiêu dùng trong ngoài nước.

Ngoại hình: Có màu xanh tự nhiên và xoăn chắc

Màu nước: Màu nước xanh hơi ngả vàng, trong sáng, sánh.

Mùi: Thơm mạnh, mùi cốm và bền

Vị: Chát đậm dịu, hài hoà, rõ hậu ngọt, không có vị xít hoặc đắng, rất hấp dẫn.


KT. Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn

Thứ trưởng Nguyễn Thiện Luân : Đã ký

Bộ Nông nghiệp

và Phát triển Nông thôn

------------



Cộng hoà xã hội chủ nghĩa Việt nam

Độc lập- Tự do- Hạnh phúc

--------***--------




Tiêu chuẩn ngành

vừng hạt

yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Sesameseed - Specification anh test methods
10tcn 512 - 2002
(Ban hành kèm theo quyết định số 27/2002/BNN-KHCN

Ngày 3 tháng 5 năm 2002)


1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu kỹ thuật tối thiểu cho vừng hạt thương phẩm.



2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 542:1990 Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu

ISO 664:1990 Hạt có dầu - Phương pháp lấy mẫu phân tích từ mẫu thí nghiệm

ISO 665:1977 Hạt có dầu - Phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi

ISO 659:1988 Hạt có dầu - Phương pháp xác định hàm lượng dầu bằng n-hexane

hoặc bằng ether petrol

ISO 658:1988 Hạt có dầu - Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất

ISO 729:1988 Hạt có dầu - Phương pháp xác định độ axit của dầu



3. Định nghĩa

Theo mục đích của tiêu chuẩn này, áp dụng các định nghĩa sau:



3.1.Vừng hạt: Hạt được tách ra từ quả vừng

3.2. Hạt bị hư hỏng bao gồm

3.2.1. Hạt tróc vỏ: Hạt mà toàn bộ hoặc một phần nội nhũ bị bóc trần

3.2.2. Hạt mốc: Là những hạt khi quan sát bằng mắt thường thấy mốc trên bề mặt hoặc bị mốc bên trong hạt.

3.2.3. Hạt bị sinh vật có hại xâm nhập: Hạt bị hư hỏng nhìn thấy bằng mắt thường do các loại côn trùng, vi sinh vật tấn công.

3.2.4. Hạt non: Hạt chưa chín hoặc chưa phát triển đầy đủ.

3.3. Hạt khác màu: Hạt có màu khác với màu đặc trưng của hạt vừng đã được quy định.

3.4. Tạp chất bao gồm

3.4.1. Bụi: Bao gồm toàn bộ phần lọt qua sàng có đường kính lỗ 0,5mm.

3.4.2. Tạp chất vô cơ: Bao gồm mảnh kim loại, đá, sỏi sạn, cát lẫn vào trong mẫu.

3.1.3. Tạp chất hữu cơ: Bao gồm thân, cành, lá... xác sâu mọt, những phần vỏ hạt vừng bị tróc ra và cả những loại hạt không phải là hạt vừng lẫn vào trong mẫu.

4. Phân loại

Vừng hạt thương phẩm được chia làm hai loại:



4.1. Vừng vàng

4.2. Vừng đen

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1. Những chỉ tiêu cảm quan và vệ sinh

5.1.1. Hạt vừng phải khô, khi xát dễ tróc vỏ, nhân vừng bóng, không có mùi mốc hoặc mùi vị lạ và không chứa các chất độc hại.

5.1.2. Dư lượng chất bảo vệ thực vật và các chất nhiễm bẩn khác không được vượt quá mức tối đa theo QĐ 867 - QĐ - BYT của Bộ Y tế về việc ban hành “ Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”

5.2. Chỉ tiêu hoá lý

Theo mức chất lượng vừng hạt được chia làm hạng hạng 1 và 2. Yêu cầu chất lượng của vừng hạt thương phẩm được quy định trong bảng 1.



Bảng 1: Chỉ tiêu hoá lý đối với vừng hạt thương phẩm

TT

Chỉ tiêu

Mức







Hạng 1

Hạng 2



Độ ẩm và hàm lượng các chất bay hơi (tính theo % khối lượng) không lớn hơn

8,0

9,0



Hàm lượng dầu (tính theo % khối lượng)

không nhỏ hơn



48,0

45,0



Tạp chất (tính theo % khối lượng)

không lớn hơn



2,0

2,0



Hạt bị hư hỏng (tính theo % khối lượng)

không lớn hơn



2,0

2,0



Hạt khác màu (tính theo % khối lượng)

không lớn hơn



3,0

5,0



Hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu trích ly, quy về axit olêic (tính theo % khối lượng dầu) không lớn hơn

2,0

3,0

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu. Theo tiêu chuẩn ISO 542.



7. Các bước tiến hành

Trình tự lấy mẫu, chia mẫu và thứ tự phân tích mẫu được tiến hành theo sơ đồ 1



Sơ đồ1: Sơ đồ lấy mẫu


Mẫu trung bình

(m=800g)





Mẫu lưu

(khoảng 400g)









Mẫu phân tích

(khoảng 400g)






Xác định tạp chất và phân loại hạt

(khoảng 200g)

Sàng qua sàng 0,5mm





Xác định các chỉ tiêu hoá lý

(khoảng 200g)






Xác định độ ẩm và hàm lượng dầu

(khoảng 100g)






Xác định axit béo tự do (FFA) trong dầu chiết (khoảng50g)




loại bỏ tạp chất*




- Phần lọt sàng 0,5mm

- Tạp chất vô cơ

- Tạp chất hữu cơ





Phần mẫu thử còn lại trên sàng 0.5mm





Phần mẫu thử còn lại trên sàng 0.5mm sau khi loại bỏ tạp chất



* Tuỳ theo yêu cầu của khách hàng mà có thể lấy mẫu để phân tích các chỉ tiêu hoá lý trước hoặc sau khi loại bỏ tạp chất.



7.1. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu phân tích từ mẫu phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn ISO 664.

Để xác định độ ẩm và hàm lượng dầu, sau khi làm sạch tạp chất, mẫu sẽ được chuẩn bị như sau: Nghiền nhanh khoảng 100g mẫu trên máy nghiền đến kích thước lọt qua sàng có đường kính lỗ 1mm, trộn nhanh và cho vào lọ thuỷ tinh có nút mài. Mẫu đã chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô mát và việc phân tích nên tiến hành càng nhanh càng tốt, thời gian tối đa để phân tích mẫu là 48h sau khi nghiền.

7.2. Phương pháp thử

7.2.1. Xác định tạp chất và phân loại hạt

ã Dụng cụ và thiết bị

- Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01g

- Sàng lưới kim loại vuông mắt sàng 0,5 x 0,5 mm

- Khay men trắng

- Cốc thuỷ tinh dung tích 50, 100 và 250 ml

ã Tiến hành thử

Từ mẫu trung bình, trộn đều và cân 100g mẫu với độ chính xác 0,01g. Cho lượng mẫu vừa cân vào sàng khô (7.1), sàng bằng cách lắc tròn liên tục trong 2 phút. Đổ phần hạt còn lại trên sàng ra khay men trắng, nhặt tất cả tạp chất còn lẫn trong đó, gộp với phần tạp chất bụi lọt qua sàng và đem cân để tính khối lượng tạp chất.

Sau đó, nhặt riêng từng loại hạt theo yêu cầu kỹ thuật (hạt bị hư hỏng, hạt khác màu) bỏ riêng vào từng cốc thuỷ tinh khô, sạch (7.2.1) đã biết trước khối lượng. Cân riêng từng cốc để xác định khối lượng hạt bị hư hỏng, hạt khác màu.

ã Tính toán kết quả

Tạp chất và từng loại hạt được tính bằng % khối lượng (X1) theo công thức:

Trong đó: m là khối lượng mẫu tính bằng gam

a là khối lượng của tạp chất hoặc của từng loại hạt tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số kết quả giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.



7.2.2. Xác định độ ẩm

ã Nguyên tắc:

Xác định độ ẩm của mẫu bằng cách sấy ở nhiệt độ 103 ± 20C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.

ã Dụng cụ và thiết bị

- Hộp cân kim loại hoặc chén cân thuỷ tinh có đưòng kính 70mm, chiều cao 30-40mm

- Tủ sấy điện có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 20C.

- Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g

- Cặp kim loại để gắp hộp hoặc chén cân

- Bình hút ẩm

ã Tiến hành thử

Từ mẫu đã được chuẩn bị (theo 7.1) cân 5g mẫu với độ chính xác tới 0,001g cho vào hộp hoặc chén cân đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và đã được xác định khối lượng. Đặt hộp cân có chứa mẫu vào tủ sấy, mở nắp hộp cân và sấy mẫu trong 3 giờ kể từ lúc nhiệt độ buồng sấy đạt 103 ± 20C. Mở tủ, đậy nắp hộp cân và làm nguội 30 phút trong bình hút ẩm sau đó cân khối lượng toàn bộ chính xác tới 0,001g.

Tiếp tục sấy trong 1 giờ nữa, làm nguội và cân lần thứ hai. Nếu sự sai lệch giữa hai lần cân vượt quá 0,005g thì phải tiếp tục sấy thêm một giờ nữa cho đến khi sự sai lệch giá trị giữa hai lần cân không vượt quá 0,005g.

ã Tính toán kết quả

Độ ẩm tính bằng phần trăm khối lượng (X2) theo công thức:



Trong đó:

m1 là khối lượng hộp cân chứa mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam

m2 là khối lượng hộp cân chứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.



7.2.3. Xác định hàm lượng dầu

ã Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên việc chiết dầu ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ n-hexan hoặc ether petrol, loại bỏ dung môi và cân khối lượng của phần chiết còn lại.

ã Dụng cụ và hoá chất

- Cân phân tích có độ chính xác tới 0,0001g

- Bộ chiết dầu Soxhlet

- Tủ sấy điện điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 20C

- Nồi chưng cách thuỷ

- ống giấy lọc hình trụ

- Giấy lọc

- Bông đã khử chất béo

- Bình hút ẩm

- n-hexan hoặc ether petrol loại tinh khiết phân tích.

ã Tiến hành thử

Từ mẫu thử đã được chuẩn bị theo 7.1 cân chính xác tới 0,001g từ 5 - 10g mẫu thử cho vào ống giấy lọc hình trụ bịt kín một đầu và có kích thước phù hợp với bộ Soxhlet. Đặt trên ống giấy lọc chứa mẫu một ít bông đã khử chất béo. Đặt đứng ống giấy lọc chứa mẫu vào phần giữa của bộ Soxhlet sao cho chiều cao của ống phải thấp hơn ống thu hồi dung môi. Lắp bình cầu khô, sạch đã biết trước khối lượng ở phía dưới. Đổ dung môi n-hexan hoặc ether petrol ngập ống giấy chứa mẫu và cao hơn ống hồi lưu.

Đun cách thuỷ đến nhiệt độ sôi của dung môi (nếu là n-hexan thì đun nóng đến 50-700C, nếu là ether petrol thì đun nóng đến 60-650C). Lắp ống làm lạnh vào hệ thống, cho nước lạnh chảy liên tục vào ống làm lạnh. Tiến hành chiết ly trong khoảng 2-3 giờ. Phải điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ tuần hoàn của dung môi từ 6-8 lần trong một giờ.

Quá trình chiết dầu kết thúc khi giọt dung môi n-hexan hoặc ether petrol từ ống hồi lưu chảy xuống không làm loang giấy lọc sau khi đã bay hết dung môi. Cất thu hồi dung môi có trong bình cầu. Sau đó đặt bình cầu vào tủ sấy đã duy trì nhiệt độ ở 103 ± 20C và sấy đến khối lượng không đổi.

Để nguội bình cầu chứa dầu trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân bình cầu để xác định hàm lượng dầu có trong mẫu.

ã Tính kết quả

Hàm lượng dầu có trong mẫu tính bằng % khối lượng (X3) theo công thức:

Trong đó: m1 là khối lượng của bình cầu có chứa dầu, tính bằng gam

m0 là khối lượng của bình cầu, tính bằng gam

m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ thứ nhất sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.

7.2.4. Xác định hàm lượng axit béo tự do (FFA)

ã Nguyên tắc: Chiết dầu trong mẫu hạt vừng bằng hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol, xác định hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit.

ã Thuốc thử

- Hỗn hợp dung môi dietylether : ethanol 95%, tỷ lệ 1: 1 theo thể tích. Trung hoà hỗn hợp dung môi này bằng cách sử dụng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein.

- Dung dịch KOH 0,1N

- Chỉ thị phenolphtalein: 10g trong 1 lít ethanol 95% hoặc chỉ thị alkali blue 6B (với những loại dầu có màu đậm): 20g trong 1lít ethanol 95%.

ã Dụng cụ và thiết bị

- Thiết bị chiết dầu Soxhlet

- Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g

- Tủ sấy có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 20C

- Buret dung tích 10ml có chia độ 0,05 ml

- Bình tam giác dung tích 250 ml

- Giấy lọc.

ã Chuẩn bị mẫu và chiết dầu

Từ mẫu thí nghiệm, sau khi đã làm sạch tạp chất (7.1) cân khoảng 30 gam vừng hạt cho vào cốc thuỷ tinh và sấy trong tủ sấy 1 giờ ở nhiệt độ 1300C. Nghiền mẫu vừa sấy bằng máy nghiền cà phê.

Cân khoảng 10g mẫu vừa nghiền và gói vào giấy lọc. Tiến hành chiết dầu trong mẫu trên bộ Soxhlet với dung môi là ethanol trong một giờ. Sấy khô toàn bộ lượng dầu chiết được ở nhiệt độ 103 ± 20C và cân chính xác tới 0,0001g. Tiếp tục xác định hàm lượng axit béo tự do ngay sau khi cân mẫu.

ã Tiến hành xác định hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết

Thêm vào phần dầu chiết (7.2.4) từ 50 - 150ml hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol. Lắc kỹ để hoà tan dầu, nếu dầu khó tan thì đặt lên nồi nước ấm một lúc cho tan hết. Sau khi đã nguội tiếp tục cho thêm 1ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi chuyển sang màu hồng bền trong 30 giây thì dừng lại. Nếu dùng chỉ thị alkali blue 6B thì dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh lam sang màu hồng nhạt.

ã Tính toán kết quả

Hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết quy về axit oleic, tính bằng phần trăm khối lượng (X4) theo công thức:



Trong đó: V là thể tích dung dịch chuẩn KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng ml

N là nồng độ mol/lit của dung dịch KOH

282 là khối lượng phân tử axit oleic, tính bằng số gam trong 1 mol

m là khối lượng mẫu dầu chiết được theo 7.2.3, tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần xác định và tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.


1   2   3


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương