Luận văn Thạc sỹ gvhd: ts. Trần Quang Tùng

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 44 
Hình 3.8. Đường chuẩn CaO chuẩn bị mẫu bằng phương pháp thủy tinh hóa 
Hình 3.9. Đường chuẩn Fe
2
O
3
 chuẩn bị mẫu bằng phương pháp thủy tinh hóa 
y = 2.0495x - 1.3719
R² = 0.999
0
20
40
60
80
100
120
0.00
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
Cƣờ
n
g 
đ
ộ 
xu
n
g
Hàm lƣợng, %
y = 20.559x - 16.62
R² = 0.9982
0
20
40
60
80
100
120
140
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
Cƣờ
n
g 
đ
ộ 
xu
n
g
Hàm lƣợng, %

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 45 
Hình 3.10. Đường chuẩn MgO chuẩn bị mẫu bằng phương pháp thủy tinh hóa 
Hình 3.11. Đường chuẩn SiO
2
 chuẩn bị mẫu bằng phương pháp thủy tinh hóa 
y = 4.6386x + 2.1328
R² = 0.9979
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
Cƣờ
n
g 
đ
ộ 
xu
n
g
Hàm lƣợng, %
y = 4.0137x - 8.0955
R² = 0.9977
0
50
100
150
200
250
300
0.00
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.00
Cƣờ
n
g 
đ
ộ 
xu
n
g
Hàm lƣợng, %

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 46 
Hình 3.12. Đường chuẩn P
2
O
5 
chuẩn bị mẫu bằng phương pháp thủy tinh hóa 
Từ đồ thị đường chuẩn trên hình đồ thị từ 3.7 đến 3.12 ta thấy, các hệ số tương 
quan R
2
thu được đối với các nguyên tố đều lớn hơn 0,99, điều này chứng tỏ các 
đường chuẩn vừa xây dựng là đáng tinh cậy. Kết quả này cũng chỉ ra rằng, chuẩn bị 
mẫu bằng phương pháp thủy tinh hóa mặc dù tốn thời gian và phức tạp hơn nhưng 
lại cho kết quả đo chính xác hơn so với chuẩn bị mẫu bằng phương pháp nén ép 
truyền thống. 
Từ đây, quy trình chuẩn bị mẫu bằng phương pháp thủy tinh hóa được chọn để 
xác định hàm lượng các nguyên tố dưới dạng các oxit trong mẫu quặng apatit thực 
tế được gửi về trung tâm phân tích thí nghiệm địa chất thuộc tổng cục địa chất và 
khoáng sản Việt Nam. 
3.2. 
Ứng dụng phƣơng pháp thủy tinh hóa phân tích một số mẫu thật 
3.2.1. Phƣơng pháp xử lý số liệu 
Công thức giá trị trung bình:
Độ lệch chuẩn:
y = 2.009x - 11.128
R² = 0.9974
0
10
20
30
40
50
60
70
0.00
10.00
20.00
30.00
40.00
Cƣờ
n
g 
đ
ộ 
xu
n
g
Hàm lƣợng, %

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 47 
Độ lệch tương đối (%):
Giá trị giới hạn phát hiện: 
m là hệ số góc của phương trình đường chuẩn 
Giới hạn định lượng:
Để tiến hành đánh giá phương pháp XRF bằng cách chuẩn bị mẫu theo 
phương pháp thủy tinh hóa. Ta lấy 5 mẫu bất kỳ trong đề án thăm dò quặng Apatit 
khu vực Quang Kim, xã Quang Kim huyện Bát Xát tỉnh Lào Cai và tiến hành phân 
tích bằng các phương pháp khác nhau để đối chiếu với phương pháp XRF. Thể hiên 
trong bảng 3.2 dưới đây.
Bảng 3.2. Kết quả phân tích bằng các phương pháp khác
Mẫu 
NT 
PP 
Hàm lượng % 
SiO
2
P
2
O
5
Al
2
O
3
Fe
2
O
3
CaO 
MgO 
Mẫu 
số 1 
Trọng lượng 
40,60 
20,65 
Thể tích 
20,35 
5,02 
2,20 
25,61 
1,50 
Trắc quang 
2,18 
ICP 
5,00 
2,19 
1,46 

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 48 
Trung bình 
40,60 
20,50 
5,01 
2,19 
25,61 
1,48 
Mẫu 
số 2 
Trọng lượng 
9,06 
34,12 
Thể tích 
33,90 
6,65 
2,87 
41,50 
0,31 
Trắc quang 
2,83 
ICP 
3,61 
2,85 
0,27 
Trung bình 
9,06 
34,01 
3,63 
2,85 
41,50 
0,29 
Mẫu 
số 3 
Trọng lượng 
44,98 
15,71 
Thể tích 
15,55 
9,01 
5,10 
15,50 
0,74 
Trắc quang 
5,07 
ICP 
8,89 
5,04 
0.72 
Trung bình 
44,98 
15,63 
8,95 
5,07 
15,50 
0,73 
Mẫu 
số 4 
Trọng lượng 
35,24 
21,61 
Thể tích 
21,49 
7,98 
4,17 
22,80 
0,57 
Trắc quang 
4,15 
ICP 
7,88 
4,11 
0,53 
Trung bình 
35,24 
21,55 
7,93 
4,14 
22,80 
0,55 
Mẫu 
số 5 
Trọng lượng 
41,58 
18,36 
Thể tích 
18,26 
6,67 
3,67 
21,00 
0,69 
Trắc quang 
3,62 
ICP 
6,59 
3,58 
0,61 

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 49 
Trung bình 
41,58 
18,31 
6,63 
3,62 
21,00 
0,65 
Đối với mỗi mẫu trong 5 mẫu thực tế trên, ứng dụng phương pháp XRF và 
chuẩn bị mẫu bằng thủy tinh hóa để phân tích, mỗi mẫu 5 lần trong cùng điều kiện, 
từ đó so sánh với các phương pháp khác.thu được kết quả như bảng dưới đây: 
Bảng 3.2. Kết quả phân tích mẫu 1 bằng XRF 
 
SiO
2 
P
2
O
5 
Al
2
O
3 
Fe
2
O
3 
CaO 
MgO 
Lần 1 
40,128 
20,427 
5,108 
2,209 
25,735 
1,524 
Lần 2 
40,221 
20,398 
5,098 
2,287 
25,689 
1,509 
Lần 3 
40,306 
20,493 
5,117 
2.218 
25,642 
1,511 
Lần 4 
40,162 
20,501 
5,107 
2,256 
25,701 
1,544 
Lần 5 
40,198 
20,433 
5,088 
2,228 
25,718 
1,538 
40,203 
20,450 
5,103 
2,239 
25,697 
1,525 
SD 
0,067 
0,044 
0,011 
0,031 
0,035 
0,015 
RSD, % 
0,168 
0,218 
0,216 
1,421 
0,137 
1,028 
LOD 
0,051 
0,064 
0,035 
0,005 
0,051 
0,010 
LOQ 
0,170 
0,213 
0,117 
0,017 
0,170 
0,033 
D, % 
2,8 
4,4 
15 
16 
5,8 
25 
 
Bảng 3.3. Kết quả phân tích mẫu 2 bằng XRF 
 
SiO
2 
P
2
O
5 
Al
2
O
3 
Fe
2
O
3 
CaO 
MgO 
Lần 1 
9,137 
33,987 
3,723 
2,802 
41,579 
0,281 
Lần 2 
9,122 
33,963 
3,706 
2,795 
41,623 
0,286 
Lần 3 
9,155 
33,994 
3,717 
2,811 
41,588 
0,282 
Lần 4 
9,162 
33,929 
3,744 
2,803 
41,603 
0,285 
Lần 5 
9,115 
34,005 
3,742 
2,808 
41,725 
0,287 

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 50 
 
SiO
2 
P
2
O
5 
Al
2
O
3 
Fe
2
O
3 
CaO 
MgO 
9,138 
33,975 
3,726 
2,803 
41,623 
0,284 
SD 
0,020 
0,030 
0,016 
0,006 
0,059 
0,002 
RSD, % 
0,222 
0,089 
0,439 
0,219 
0,142 
0,911 
LOD 
0,015 
0,045 
0,051 
0,001 
0,086 
0,002 
LOQ 
0,050 
0,150 
0,170 
0,003 
0,287 
0,007 
D, % 
14 
3,0 
22 
16 
3,9 
25 
Bảng 3.4. Kết quả phân tích mẫu 3 bằng XRF 
 
SiO
2 
P
2
O
5 
Al
2
O
3 
Fe
2
O
3 
CaO 
MgO 
Lần 1 
44,865 
15,652 
9,035 
5,068 
15,635 
0,714 
Lần 2 
44,808 
15,659 
9,099 
5,044 
15,618 
0,726 
Lần 3 
44,793 
15,697 
9,102 
5,064 
15,592 
0,733 
Lần 4 
44,812 
15,686 
9,026 
5,032 
15,527 
0,709 
Lần 5 
44,826 
15,661 
9,079 
5,026 
15,545 
0,722 
44,820 
15,671 
9,068 
5,046 
15,583 
0,720 
SD 
0,027 
0,019 
0,035 
0,018 
0,046 
0,009 
RSD,% 
0,061 
0,124 
0,393 
0,371 
0,297 
1,321 
LOD 
0,020 
0,027 
0,115 
0,003 
0,067 
0,006 
LOQ 
0,067 
0,090 
0,383 
0,010 
0,223 
0,020 
D, % 
2,8 
7,5 
15 
8,3 
8,9 
25 
Bảng 3.5. Kết quả phân tích mẫu 4 bằng XRF 
 
SiO
2 
P
2
O
5 
Al
2
O
3 
Fe
2
O
3 
CaO 
MgO 
Lần 1 
34,897 
21,662 
8,029 
4,138 
22,883 
0,546 
Lần 2 
34,782 
21,629 
8,066 
4,122 
22,896 
0,537 
Lần 3 
34,764 
21,702 
8,023 
4,129 
22,923 
0,533 

Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng
Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 51 
 
SiO
2 
P
2
O
5 
Al
2
O
3 
Fe
2
O
3 
CaO 
MgO 
Lần 4 
34,836 
21,725 
8,102 
4,115 
22,904 
0,547 
Lần 5 
34,923 
21,715 
8,109 
4,132 
22,955 
0,539 
34,840 
21,686 
8,065 
4,127 
22,912 
0,540 
SD 
0,069 
0,040 
0,039 
0,009 
0,028 
0,006 
RSD,% 
0,199 
0,185 
0,494 
0,216 
0,122 
1,107 
LOD 
0,052 
0,060 
0,128 
0,001 
0,067 
0,004 
LOQ 
0,173 
0,200 
0,427 
0,003 
0,223 
0,013 
D, % 
3,6 
4,4 
15 
16 
5,8 
25 
Bảng 3.6. Kết quả phân tích mẫu 5 bằng XRF 
 
SiO
2 
P
2
O
5 
Al
2
O
3 
Fe
2

tải về 1.48 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: