Luận văn Thạc sỹ gvhd: ts. Trần Quang Tùng
tải về 1.48 Mb. Chế độ xem pdf
|
| O
3 CaO MgO Lần 1 41,236 18,467 6,735 3,602 21,152 0,636 Lần 2 41,337 18,536 6,708 3,611 21,118 0,643 Lần 3 41,156 18,623 6,718 3,605 21,196 0,652 Lần 4 41,309 18,334 6,722 3,609 21,177 0,639 Lần 5 41,225 18,434 6,736 3,614 21,205 0,644 41,252 18,478 6,723 3,608 21,169 0,642 SD 0,072 0,108 0,012 0,005 0,035 0,006 RSD,% 0,174 0,588 0,176 0,132 0,167 0,942 LOD 0,054 0,163 0,038 0,001 0,051 0,004 LOQ 0,180 0,543 0,127 0,003 0,170 0,013 D, % 2,8 7,5 15 16 5,8 25 Ta thấy giá trị trung bình của 5 mẫu mỗi mẫu lặp lại 5 lần ta thấy của phương pháp XRF so với giá trị trung bình của các phương pháp (trọng lượng, thể tích, trắc quang, ICP) là tương đối tốt, điều này cho thấy phương pháp XRF là hoàn toàn đáng tin cậy, ngoài phương pháp còn xác định đồng thời được hết các nguyên tố có Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 52 trong quạng apatit hàm lượng từ 0,01% đến 100%, còn đối với các phương pháp trọng lượng, thể tích chỉ xác đinh đơn lẻ nguyên tố trong mẫu và chỉ xác định được ở mức lớn, còn đối với phương pháp trắc quang cũng chỉ xác định được đơn nguyên tố và ở hàm lượng vài phầm trăm. Với phương pháp ICP xác định đồng thời nhiều nguyên tố môt lần đo nhưng chỉ xác định được các nguyên tố có hàm lượng nhỏ và không xác định được silic do yêu cầu của quá trình phá mẫu phải loại silic. Thông thường phải tiến hành từ 3 đến 5 thí nghiệm song song trong cùng điều kiện đối với mỗi mẫu phân tích, ở đây ta tiến hành thử nghiệm mỗi mẫu 5 lần song song trong cùng điều kiện sau đó lấy giá trị trung bình . Độ chính xác của các phép đo được đánh giá thông qua độ lệch chuẩn SD. Giá trị của độ lệch chuẩn SD cho biết mức độ phân tán của các phép đo song song, giá trị SD càng nhỏ thì độ lặp lại càng cao, tức là độ chính xác càng cao [17]. Tất cả các mẫu từ 1 đến 5 đều thu được giá trị độ lệch chuẩn SD trong khoảng 0,01 đến 0,10 (trong trường hợp Mẫu 2, chỉ số SD của MgO còn đạt giá trị cực nhỏ 0,002), điều này chứng tỏ các phép đo có độ chính xác rất cao. Để biểu thị rõ hơn độ chính xác của phép đo, hóa học phân tích thường sử dụng thêm đại lượng độ lệch chuẩn tương đối RSD vì nó được diễn tả dưới dạng phần trăm (%), tức là nó cho ta biết giá trị đó lệch bao nhiêu % so với giá trị trung bình . Đối với tất cả các mẫu từ 1 đến 5 thường thu được các giá trị độ lệch chuẩn tương đối RSD trong khoảng 0,1% đến 1,0% (cao nhất cũng chỉ đến 1,4% như trong trường hợp Fe 2 O 3 của mẫu 1), điều này một lần nữa khẳng định các phép đo trong nghiên cứu này có độ chính xác cao. Các kết quả phân tích cũng cho thấy, khi hàm lượng của chất cần phân tích càng thấp thì kết quả càng dao động nhiều (không chụm), nghĩa là độ lệch chuẩn tương đối càng cao, phép phân tích càng kém chính xác, điều này thể hiện rõ nhất ở các chỉ số RSD của MgO có hàm lượng thấp. Luận văn Thạc sỹ GVHD: TS. Trần Quang Tùng Học viên: Đỗ Đức Thắng MSHV: 2015B0010 53 tải về 1.48 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|