tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 429 - 2001
|
Nhãm B & C
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 429-2001
|
Giíi thiÖu ho¹t chÊt fenthion
C«ng thøc cÊu t¹o
Tªn ho¸ häc: 0,0 - dimethyl 0 - 4 - methylthio - m - tolyl phosphorothioate.
C«ng thøc ph©n tö: C10H15O3PS2
Khèi lîng ph©n tö: 278,3
§é hoµ tan (ë 20oC ) trong:
Níc : 4,2 mg/l
Dichloromethane, toluene, isopropanol: 100g/l
Hexane : 30-100g/l
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:
-
Fenthion kü thuËt;
-
Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt fenthion d¹ng nhò dÇu dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu
Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386 - 99
2.2. Ho¸ chÊt, thuèc thö, dung m«i
Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm lîng ho¹t chÊt
Hµm lîng ho¹t chÊt ®¨ng ký
| Møc sai lÖch cho phÐp |
%
|
g/kg hoÆc g/l ë 200C
|
Tõ 2,5 trë xuèng
Tõ trªn 2,5 tíi 10
Tõ trªn 10 tíi 25
Tõ trªn 25 tíi 50
Tõ trªn 50 trë lªn
|
Tõ 25 trë xuèng
Tõ trªn 25 tíi 100
Tõ trªn 100 tíi 250
Tõ trªn 250 tíi 500
Tõ trªn 500 trë lªn
|
15% hµm lîng ®¨ng ký
10% hµm lîng ®¨ng ký
6% hµm lîng ®¨ng ký
5% hµm lîng ®¨ng ký
2,5% hµm lîng ®¨ng ký
25g/kg hoÆc g/l
|
2.4. C©n ph©n tÝch
C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g
2.5. KÕt qu¶ thö nghiÖm
C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn 2 lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. Fenthion kü thuËt
S¶n phÈm lµ chÊt láng cã mµu vµng hoÆc n©u víi thµnh phÇn chÝnh lµ fenthion vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.
3.1.1. Ho¹t chÊt
Hµm lîng fenthion, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.1.2. TÝnh chÊt vËt lý
3.1.2.1. §é axit (tÝnh theo H2SO4)
Kh«ng lín h¬n 4g/kg
3.1.2.2. §é baz¬ (tÝnh theo NaOH)
Kh«ng lín h¬n 0,5g/kg
3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa ho¹t chÊt fenthion d¹ng nhò dÇu.
S¶n phÈm d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp chÊt láng, ®ång nhÊt trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña fenthion kü thuËt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
3.2.1. Ho¹t chÊt
Hµm lîng fenthion khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý
3.2.2.1. §é axÝt (tÝnh theo H2SO4)
Kh«ng lín h¬n 6g/kg
3.2.2.2. §é baz¬ (tÝnh theo NaOH)
Kh«ng lín h¬n 0,5g/kg
3.2.2.3. §é bÒn nhò t¬ng
§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn
§é bÒn nhò t¬ng sau 0,5 giê, líp kem lín nhÊt 2ml
§é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4ml
§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt 4ml
3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n
3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 00C
Sau khi b¶o qu¶n ë 0 + 10C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.
3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 540C
Sau khi b¶o qu¶n ë 54 + 20C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt fenthion
4.1.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng fenthion ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID). KÕt qu¶ ®îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ.
Acetone
ChÊt chuÈn fenthion ®· biÕt tríc hµm lîng
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml
C©n ph©n tÝch
M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa
M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh
Cét thuû tinh (1m x 2mm) 3% OV - 17 trªn supelcoport 80/100 mesh
KhÝ nit¬ 99,9%
KhÝ hydr« 99,9%
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ
Microxylanh b¬m mÉu 5l, chia v¹ch ®Õn 1l
4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,100g chÊt chuÈn fenthion chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hoµ tan, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.
4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa 0,100g fenthion chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetone.
4.1.4. Th«ng sè m¸y
NhiÖt ®é cét:
|
2000C
|
NhiÖt ®é buång b¬m mÉu:
|
2400C
|
NhiÖt ®é detector:
|
2800C
|
KhÝ nit¬ :
|
25ml/phót
|
KhÝ hydr« :
|
35ml/phót
|
Kh«ng khÝ:
|
350ml/phót
|
ThÓ tÝch mÉu b¬m:
|
1l
|
4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).
4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶
Hµm lîng ho¹t chÊt fenthion (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Sm : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö
Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
4.2. X¸c ®Þnh ®é axÝt hoÆc baz¬
Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN - 409 - 2000, môc 4.2.
4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng:
Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam sè TCVN - 3711 - 82, môc 3.5.
4.4. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n
4.4.1. ë nhiÖt ®é 00C
4.4.1.1. Dông cô
PipÐt 100ml
Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0 1oC
M¸y ly t©m
4.4.1.2. TiÕn hµnh:
Dïng pipÐt lÊy 100ml 1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0 1C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0oC 10C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 200C trong 3 giê, quay ngîc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.
Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®îc sao cho lùc ly t©m t¬ng ®èi F = 550 G
G = 981cm/s2
Trong ®ã:
v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót
d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm
èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch thíc (mm) nh sau:
4.4.2. ë nhiÖt ®é 540C
Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105-88
Tµi liÖu tham kh¶o
1. TCVN - 3711 - 82
2. 10TCN - 105 - 88
3. 10TCN - 386 - 99
4. 10TCN - 409 - 2000
5. Crop Protection Publication. The pesticide Manual, 1996
6. FAO specifications for Plant Protection Products, Fenthion, 1998
7. Food and agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1998.
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN & CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 129
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |