tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 229 - 95
|
Tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 229-95
|
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm cã chøa 10% ho¹t chÊt Ethofenprox, d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
1. Yªu cÇu kü thuËt
1.1. Thµnh phÇn thuèc:
-
S¶n phÈm Trebon 10% d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 10% ho¹t chÊt Ethofenprox, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
-
Tªn hãa häc : 2-(4-ethoxyphenyl)-2-methylpropyl 3-phenoxybenzyl ether.
-
C«ng thøc ph©n tö : C25H28O3
-
Khèi lîng ph©n tö : 376,49
-
C«ng thøc cÊu t¹o:
1.2. C¸c chØ tiªu hãa lý cña s¶n phÈm Trebon ph¶i ®¹t c¸c møc vµ yªu cÇu quy ®Þnh trong b¶ng sau:
Tªn chØ tiªu
|
Møc vµ yªu cÇu
|
1. Ngo¹i quan
|
Dung dÞch trong suèt, kh«ng mÇu
|
2. Hµm lîng ho¹t chÊt 2-(4-ethoxyphenyl)-2-methylpropyl 3- Phenoxybenzyl ether tÝnh b»ng (%) khèi lîng
|
10 0,5
|
3. §é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc cøng chuÈn)
-
§é tù nhò ban ®Çu
-
§é bÒn nhò t¬ng sau 30ph. Líp kem lín nhÊt
-
§é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê. Líp kem lín nhÊt
-
§é t¸i nhò sau 24 giê
-
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24h30ph. Líp kem lín nhÊt
|
Hoµn toµn
2ml
4ml
Hoµn toµn
4ml
|
4. §é pH cña dung dÞch 1% trong níc
|
5,5 - 7,5
|
2. LÊy mÉu:
Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10-3-1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.
3. Ph¬ng ph¸p thö.
3.1. Quy ®Þnh chung:
3.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.
3.1.2. Níc cÊt ph¶i lµ níc cÊt theo TCVN 2117-77.
3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 lîng c©n mÉu thö.
3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t¬ng ®èi.
3.2. Ngo¹i quan:
X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng: dung dÞch trong suèt, kh«ng mÇu.
3.3. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt Ethofenprox:
3.3.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng ho¹t chÊt Ethofenprox ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion hãa ngän löa (FID), dïng , ’- dinaphtyl ether lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.
3.3.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:
-
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml; 20 ml; 50 ml;
-
Pipet 5 ml;
-
ChÊt chuÈn Ethofenprox ®· biÕt tríc hµm lîng;
-
ChÊt néi chuÈn - ’dinaphtyl ether;
-
Axeton;
-
KhÝ nit¬ 99,9%;
-
KhÝ hydro 99%;
-
C©n ph©n tÝch, ®é chÝnh x¸c 0,01 mg.
-
M¸y s¾c ký khÝ víi detector ion hãa ngän löa (FID);
-
M¸y ghi tÝch ph©n;
-
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ;
-
Cét s¾c ký khÝ thñy tinh (2 m x 4 mm) 1,5% silicon OV- 17 tÈm trªn Shimalite W- AW-DMCS;
-
Micro xilanh b¬m mÉu.
3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:
3.3.3.1. ChuÈn bÞ dung dÞch néi chuÈn:
C©n kho¶ng 0,15 g , ’ - dinaphtyl ether chÝnh x¸c tíi 0,0002 g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 50 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng axeton.
3.3.3.2.ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:
C©n kho¶ng 0,10 g chÊt chuÈn Ethofenprox chÝnh x¸c tíi 0,0002 g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 50 ml vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng axeton.
3.3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:
C©n kho¶ng 1,00 g mÉu thö Trebon chÝnh x¸c tíi 0,002 g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 50 ml. §Þch møc tíi v¹ch b»ng axeton.
3.3.3.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch:
Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 5 ml dung dÞch mÉu chuÈn Ethofenprox vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.
3.3.3.5. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch:
Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 5 ml dung dÞch mÉu thö vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.
3.3.3.6. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:
-
NhiÖt ®é buång b¬m vµ detector : 2700 C
-
NhiÖt ®é cét : 2300C
-
Tèc ®é khÝ ni t¬ : 40 ml/phót
-
Tèc ®é khÝ hydro : 35 ml/phót
-
Tèc ®é kh«ng khÝ : 30 ml/phót
-
Lîng mÉu b¬m vµo : 1l
3.3.3.7. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn.
3.3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt Ethofenprox (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
T rong ®ã:
Fm :Tû sè trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao gi÷a pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn.
Fc : Tû sè trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao gi÷a pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn.
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g.
mm: Khèi lîng mÉu thö, g.
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.
Hµm lîng ho¹t chÊt Ethofenprox lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3.4. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng:
Theo TCVN - 3711 - 82 , môc 3.5 .
3.5. X¸c ®Þnh ®é pH:
Theo 10TCN - 209 - 95, môc 3.4.
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54.NN.QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 67
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |