Nhãm M
tiªu chuÈn ViÖt Nam
|
TCVN 4588 - 88
|
1
Tiªu chuÈn nµy phï hîp víi ST SEV 3009 - 81.
1. Néi dung ph¬ng ph¸p
Tro ho¸ mÉu b»ng nhiÖt, x¸c ®Þnh hµm lîng tro b»ng ph¬ng ph¸p khèi lîng vµ ®é kiÒm cña tro b»ng ph¬ng ph¸p chuÈn ®é.
2. LÊy mÉu theo TCVN 4409 - 87. ChuÈn bÞ mÉu theo TCVN 4413 - 87.
3. Dông cô, ho¸ chÊt
C©n ph©n tÝch chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g;
Tñ sÊy ®iÒu chØnh ®îc nhiÖt ®é;
Lß nung ®iÒu chØnh ®îc nhiÖt ®é;
Cèc nung th¹ch anh hoÆc sø;
B×nh tam gi¸c 50, 500ml;
Buret 25ml;
Pipet 25ml;
GiÊy läc kh«ng tro;
MÆt kÝnh ®ång hå;
Hydroperoxit dung dÞch 5%;
Axit clohydric ®Æc d20 = 1,19 vµ dung dÞch 0,1N;
Natri hydroxit 0,1N;
Phenolphtalein 0,1% trong cån 600;
B¹c nitrat 0,1N.
4. ChuÈn bÞ thö
Röa cèc nung b»ng níc nãng, ®un trong axit clohydric ®Æc 10 phót. §Ëy miÖng cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång hå. Röa l¹i nhiÒu lÇn b»ng níc, tr¸ng níc cÊt cho hÕt ion clo (thö b»ng b¹c nitrat 10%) sÊy trong tñ sÊy ë 1050C trong 30 phót nung trong lß nung ë 525 250C trong 30 phót, lµm nguéi trong b×nh hót Èm vµ c©n víi ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,001g. Qu¸ tr×nh nung ®îc lÆp l¹i cho ®Õn khi cèc nung cã khèi lîng kh«ng ®æi.
5. TiÕn hµnh thö
5.1. X¸c ®Þnh hµm lîng tro
C©n kho¶ng 10 - 20g mÉu víi ®é chÝnh x¸c 0,001g trong cèc nung ®· chuÈn bÞ. C« trªn bÕp c¸ch thuû, sÊy trong tñ sÊy ë nhiÖt ®é 1050C ®Õn kh«. §èt cÈn thËn trªn bÕp c¸ch ®iÖn ®Õn than ho¸. Nung ë nhiÖt ®é 525 250C cho ®Õn khi thu ®îc tro mµu tr¾ng ngµ (khi cã mÆt s¾t sÏ cã mµu ®á g¹ch, cã mÆt ®ång vµ mangan cã mµu xanh nh¹t). Lµm nguéi trong b×nh hót Èm. Qu¸ tr×nh nung ®îc lÆp l¹i cho ®Õn khi cèc nung cã khèi lîng kh«ng ®æi.
§Ó t¨ng nhanh qu¸ tr×nh tro ho¸ cã thÓ cho vµo cèc chøa tro (®· nguéi) 3 - 5 giät hydroperoxit 5%, sau ®ã tiÕn hµnh nh trªn.
5.2. X¸c ®Þnh ®é kiÒm cña tro
Cho chÝnh x¸c vµo cèc cã tro mét lîng d axit clohydric 0,1N (kho¶ng 25 - 30ml). §Ëy cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång hå, ®un nãng cÈn thËn ®Õn s«i trong 1 phót. §Ó nguéi. ChuyÓn toµn bé dung dÞch trong cèc sang b×nh tam gi¸c, tr¸ng cèc nhiÒu lÇn b»ng níc cÊt. Thªm 3 giät phenolphtalein 0,1% vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch natri hydroxit 0,1N cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu hång bÒn v÷ng trong 30 gi©y.
6. TÝnh kÕt qu¶
6.1. Hµm lîng tro (X) ®îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
m - lîng mÉu c©n, g;
m1 - khèi lîng cèc nung, g;
m2 - khèi lîng cèc nung vµ tro, g.
KÕt qu¶ lµ trung b×nh céng kÕt qu¶ 2 lÇn x¸c ®Þnh song song. Chªnh lÖch kÕt qu¶ gi÷a 2 lÇn x¸c ®Þnh song song kh«ng ®îc lín h¬n 0,02%. TÝnh chÝnh x¸c ®Õn 0,01%.
6.2. §é kiÒm cña tro (X) tÝnh b»ng sè ml dung dÞch natri hydroxit 0,1N dïng chuÈn ®é lîng tro trong 100g mÉu theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
V1 - thÓ tÝch dung dÞch axit clohydric 0,1N ®· dïng, ml;
V2 - thÓ tÝch dung dÞch natri hydroxit ®· dïng, ml;
m - lîng mÉu c©n, g.
TÝnh kÕt qu¶ nh ®iÒu 6.1.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |