Chương I: ĐẶt vấN ĐỀ

Acid nitric đặc (d=1,4).

Acid clohydric đặt (d=1,19).

Magie oxit (MgO) bột.

Kẽm hạt (không chứa asen).

Asen bị oxit, tinh khiết loại I.

Thủy Ngân (II)clorua, tinh khiết loại I, dung tích 5%.

Chì acetat (Pb(CH₃COO)₂) dung dịch 3%.

Giấy tẩm thuỷ ngân (II) clorua: nhúng ngập tấm giấy lọc (0,5x15cm) vào ding dịch HgCl₂ 5% vớt ra, ép vào giữ hai tấm giấy lọc cho khô và phẳng.

Giấy tẩm chì axetat: nhưng ngập tấm giấy lọc (1x8cm) vào Pb(CH₃COO)₂ dung dịch 3%, vớt ra để khô cuộn tròn giấy thành ống hình trụ, cho vào đầu trên ống thuỷ tinh.

+ Chuẩn bị dung dịch thử.

Dùng pipet hút lấy 10ml sản phẩm lỏng (hoặc cân 100g sản phẩm khô) cho vào capxun 250ml. thêm vào capxun 1g magie oxyt (MgO) và 10ml acid nitric đặc (d = 1,4), khuấy đều. đặt capxun lên bếp cách cát, đun dung dịch trong capxun cho đến khô. Đưa capxun vào lò nung, nung đến 400 – 500⁰C cho tới khi các chất trong capxun hoá tro. để nguội rồi cho vào capxun 10ml dung dịch acid clohidric đặc (d = 1,19) và 200ml nước cất. đặt capxun lên bếp điện nung cho tới sôi dung dịch đến khi lớp tro tan hết. Để nguội, lọc dung dịch từ capxun vào bình định mức dung tích 50ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỷ.

+ Xác định: Dùng pipet hút lấy 25ml dung dịch trong bình định mức, cho bình nón dung tích 100ml, thêm vào 5ml nước cất. cho vào bình nón 10ml HCl đặc, và 3g kẽm nhanh chóng đậy nút lại. nút cao su có gắn ống thuỷ tinh có chứa tấm giấy tẩm HgCl₂ dung dịch 5% đã sấy khô và giấy tẩm chì axetat Pb(CH₃COO)₂ dung dịch 3%. để cho asen phản ứng với H₂ mới sinh trong vòng 30 phút (kể từ khi đậy nút). Trong trường hợp này giấy có tẩm HgCl₂ sẽ có màu nâu nếu mẫu có chứa asen. Sau đó mở nút ra khỏi bình nón, lấy giấy màu ra đem so với giấy tẩm HgCl₂ tiêu chuẩn, nếu màu của giấy thử và giấy tiêu chuẩn trùng nhau.

+ Chuẩn bị giấy tẩm HgCl₂ tiêu chuẩn:

Cân chính xác 1,32g asen trioxyt (AS₂O₃) tinh khiết loại I, cho vào bình định mức dung tích 1000ml. Thêm vào bình định mức 10ml acid sunfuric đặc (d = 1,84), thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỷ.

Dùng pipet huta lấy 10ml dung dịch đã pha trên, cho vào bình định mức dung tích 1000ml khác, thêm nước cất đến vạch mức lắc kỷ (1ml dung dịch này chứa 10g As).

lần lượt cho vào 10 bình nón dung tích 100ml: Bình thứ nhất 4ml dung dịch trên ứng với 40g As. Bình thứ hai, 6ml ứng với 60g As. Sau đó thêm nước cất vào mỗi bình cho đủ 30mlvà cho vào mỗi bình 10ml dung dịch acid clohydric đặc (d =
1,19) 3g kẽm. Đậy nút bình nút có gắn ống thuỷ tinh chứa tấm giấy có tẩm HgCl₂ và tẩm giấy tẩm Pb(CH₃COO)₂ rồi làm như cách làm ở mẫu thử. Sau đó khoảng 30 phút các tấm giấy tẩm HgCl₂ hiện màu đầy đủ. Tháo nút lấy các tấm giấy ra ghi lượng As ứng với mỗi tấm giấy lên từng giấy, được dãy màu tiêu chuẩn. Tuỳ lượng As tăng dần mà lúc đó tấm giấy khi đó có cường độ màu tăng dần (từ vàng đến nâu và nâu đậm) và chiều dài đoạn màu tăng dần từ 0,5cm – 5cm.

• 
  Tính kết quả:
  

Nếu tấm giấy màu thu được khi thí nghiệm với mẫu thử có màu (và chiều dài đoạn màu) của hai tấm giấy ghi lượng 50g va 60g của dãy giấy tiêu chuẩn thì lượng As trong mẫu thử là 55g.

Rồi từ đó tính ra lượng As trong 1lít hoặc 1kg sản phẩm lương thực thực phẩm.

• 
  Ghi chú:
  

1. 
   Khi đốt mẫu thử lương thực - thực phẩm, asen ở dạng kim loại hay oxyt đêu được chuyển sang dạng ion As⁺:
   

As₂O₅ + 3H₂­O = 2H₃AsO₄.

2H₃AsO₄ + 2MgO = 2MgHAsO₄ + 2H₂O.

2. 
   Khi kẽm gặp HCl sẽ phản ứng:
   

Hydro này tác dụng với các muối asen tạo thành Asen hydrua:

H₃AsO₄ + 8H = AsH₃ + 4H₂O

Và AsH₃ phản ứng với HgCl₂.

AsH₃ + HgCl₂ = H₃As.3HgCl₂ (màu nâu)

3. Đây là phương pháp xác định lượng nhỏ asen vì AsH₃ là chất dễ bay hơi, nên dụng cụ dùng để xác định Asen phải kín, nếu không sẽ giảm kết quả phân tích. Nút cao su không đậy kín bình nón thì tráng một lớp Parafin.

Hiện nay vẫn chưa có đủ tài liệu về độc chất học để quy định tiêu chuẩn các kim loại nặng có trong thực phẩm. Vì vậy cần phải chú ý đến mức độ độc hại của từng chất, phản ứng sinh lý của các chất này đối với cơ thể con người.

Đồng là một thành phần cần thiết của khẩu phần ăn với liều lượng hằng ngày 0,033 mg đến 0,05 mg/kg thể trọng. Với liều lượng này không thấy tích luỹ đồng trong cơ thể. Với liều lượng lớn hơn có thể gây triệu chứng ngộ độc cấp tính nhưng không có dấu hiệu gì chứng tỏ đồng có thể gây ung thư cho người đó ở nồng độ nào đó, đồng có thể làm ảnh hưởng đến vị và giá trị dinh dưỡng của thức ăn. Hàm lượng đồng tối đa trong thực phẩm quy định tạm thời là 0,05 mg/kg thể trọng trong một ngày.

Chì là một thành phần không cần thiết của khẩu phần ăn. Trung bình hằng ngày trong khẩu phần ăn có lẩn từ 0,003mg đến 0,005 mg/kg. Ngoài ra, có thể có thêm 0,0013 mg/kg từ không khí nhiễm bẩn. Theo nhiều tác giả lượng chì gây độc tích luỹ là từ 1 – 2 mg. Với liều lượng cao hơn chì gây ngộ độc cấp tính. Với liều lượng thấp hơn, nhưng ăn rải rác nhiều ngày thì dễ bị ngộ độc hơn. Với liều lượng tối đa cơ thể chấp nhận hằng ngày do thực phẩm cung cấp, quy định tạm thời là 0,005mg/kg thể trọng

Thiếc là thành phần bình thường của khẩu phần ăn, không vó chức năng sinh lý, tính độc hại thấp. Ở Châu Âu và Bắc Mỹ người ta tính ra rằng, một người, một ngày có thể ăn từ 2 – 4 mg thiếc. Với liều lượng này, hầu như không tích luỹ thiếc trong cơ thể và không có dấu hiệu gì chứng tỏ về lâu dài thiếc gây độc cho cơ thể.

Kẽm là thành phần tự nhiên của thức ăn và cần thiết cho đời sống con người, một khẩu phần ăn cung cấp hằng ngày từ 0,17 – 0,25 mg/kg thể trọng. Nói chung người ta chưa có số lượng về liều lượng kẽm gây độc cho cơ thể. Nhưng một số nước quy định liều lượng kẽm tối đa trong thực phẩm (xem bảng).

Asen còn gọi là thạch tín, có tự nhiên trong thực phẩm. Nhưng các hợp chất vô cơ của Asen, với liều lượng cao, rất độc. Người ta phải ăn loại thực phẩm nhiễm Asen hoặc do tiếp xúc với Asen thì có thể ngộ độc mãn tính. Do đó nhiều nước đã quy định giới hạn tối đa cho phép Asen có trong thực phẩm. Người ta đã xác định rằng nếu hằng ngày hấp thụ vào cơ thể từ 0,007 – 0,06 mg/kg thể trọng thì không bị nhiễm độc. Nếu nhiễm Asen qua máu thì độc hơn nhiễm qua đường tiêu hoá. Liều lượng gây chết người sau 24 giờ là 2mg/kg thể trọng.

Việc kiểm tra chính xác hàm lượng kim loại nặng có trong lương thực- thực phẩm giúp cán bộ làm công tác thu mua có cơ sở để loại bỏ những nguyên liệu không đạt yêu cầu, cán bộ Y Tế có thể xác định một số nguyên nhân gây ngộ độc thực phẩm đối với con người , các cán bộ kỹ thuật có thể kiểm tra chất lượng thực phẩm của mình trước khi đưa ra trị trường .

Bảng sau đây ghi tiêu chuẩn hàm lượng kim loại năng cho phép trong thực phẩm của một số nư

	Hàm lượng tối đa, mg/kg hoặc lít
	As	Pb	Cu	Zn	Sn
Hung gari Sản phẩm lỏng(nước quả, nước giải khát không cồn ) Sản phẩm rau và quả Sản phẩm cô đặc Sản phẩm rau quả khô Sản phẩm thịt và cá Cộng Hoà Dân Chủ Đức Rượu vang Pháp Rượu vang Anh Rượu vang Chè Hoa Kỳ Táo, lê Thực phẩm khác	0.5 1 1 1 1 2 1 3 1	0.5 2 3 2 2 0.6 0.2 2 6 3	10 10 50 20 50	10 20 20 20 40	50 200 250 100 150

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Nguyễn Văn Đạt -Ngô Văn Tám (1975) Phân tích lương thực -thực phẩm, Hà Nội

2. Dương Thanh Liêm –Dương Thị Lê Hà(2003) Dinh dưỡng và sức khoẻ vệ sinh an toàn thực phẩm. Trường đại học Nông Lâm Thành Phố Hồ Chí Minh

3. Trần Thị Thanh Mẫn(2004), Giáo trình hoá học thực phẩm của trường cao đẳng Lương thực thực phẩm

4. Lâm Minh Triết (2000),Phương pháp phân tích kim loại nặng trong nước và nước thải - Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật.

5. Trang web: http:// www.fisternet-gov.vn

2.1.Phương pháp Ditizon.............................................................................................. 3

2.2. Phương pháp định lượng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ............................. 6

2.3. Phương pháp cực phổ .......................................................................................... 7

2.4.Phương pháp Iod................................................................................................... 9

CHƯƠNG III: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU........................ 11

CHƯƠNG IV: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU................................................................. 11

4.1.Xác định Chì ........................................................................................................ 11

4.1.1.phương pháp chiết chuẩn độ........................................................................... 11

4.1.2.Phương pháp đo màu...................................................................................... 15

4.1.3.Phương pháp cực phổ...................................................................................... 16

4.1.4.Phương pháp định lượng bằng quang phhỏ hấp thụ nguyên tử....................... 17

4.2. Xác định đồng...................................................................................................... 21

4.2.1.Phương pháp chiết chuẩn độ .......................................................................... 21

4.2.2. Phương pháp đo màu..................................................................................... 23

4.2.3.Phương pháp cực phổ...................................................................................... 23

4.3.Xác định thiếc ...................................................................................................... 24

4.3.1.Phương pháp Iod............................................................................................ 24

4.3.2.Phương pháp cực phổ..................................................................................... 27

4.4.Xác diịnh kẻm bằng phương pháp đo màu............................................................ 29