BỘ trưỞng bộ NÔng nghiệp và phát triển nông thôN

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ALPHA-CYPERMETHRIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
10TCN 388-99
Ban hành theo quyết định số:116/1999/QĐ- BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm 1999

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho alpha-cypermethrin kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu; Thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha- cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng .

2.1. Lấy mẫu

Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

2.2. Hoá chất thuốc thử

Thuốc thử, hoá chất, dung môi là loại TKPT.

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,1g; 0,01g; 0,001g; 0,00001g

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật

Alpha-cypermethrin kỹ thuật là bột tinh thể màu trắng hoặc màu kem với thành

phần chính là alpha-cypermethrin và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra

Các chỉ tiêu hoá lý của alpha-cypermethrin kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu	Mức qui định
1.Dạng bên ngoài 2.Độ pH 3.Hàm lượng alpha-cypermethrin đăng ký A tính theo % khối lượng	Bột tinh thể màu trắng hoặc màu kem  5-6  A + 2,5

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất Alpha-cypermethrin với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu	Mức qui định
1. Dạng bên ngoài 2. Độ pH 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) -Độ tự nhũ ban đầu -Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất -Độ tái nhũ sau 24 giờ -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng	Chất lỏng trong suốt màu vàng  3,5  Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 5 + 0,5

3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 1% khối lượng hoạt

chất Alpha-cypermethrin và 40% khối lượng hoạt chất fenobucarb với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hóa lý của thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 3

Bảng 3

Tên chỉ tiêu	Mức qui định
1. Dạng bên ngoài 2. Độ bền nhũ tương(dung dịch 5% trong nước chuẩn D) -Độ tự nhũ ban đầu -Độ bền nhũ tương sau 30 phút,lớp kem lớn nhất -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ,lớp kem lớn nhất -Độ tái nhũ sau 24 giờ -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 3. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng 4. Hàm lượng fenobucarb, tính theo % khối lượng	Chất lỏng trong suốt màu vàng sáng Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 1 + 0,1 40 + 2

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định dạng bên ngoài

Bằng mắt thường.

4.2. Xác định pH

4.2.1. Nguyên tắc

Giá trị pH được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone

Dung dịch pH chuẩn: 4; 7; 10.  

Ống đong 100ml có nút nhám

Máy đo pH có điện cực thủy tinh: Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải được chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.

4.2.3.Tiến hành

4.2.3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml acetone,thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước.

4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu.

Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước.

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

4.4. Xác định hàm lượmh hoạt chất alpha-cypermethrin

4.4.1. Nguyên tắc

Hàm lượng alpha-cypermethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha thuận. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

4.4.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

n-hexane

Dichlormethane

Acetonitrile

Tetrahydrofuran

Chất chuẩn alpha-cypermethrin đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế

Cột Zorbax SIL (250 x 4,6mm)

Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.

4.4.3. Chuẩn bị dung dịch

4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn alpha-cypermethrin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml , thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.

4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g alpha-cypermethrin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane.

4.4.4. Thông số máy

Pha động: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran:

95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thể tích)

Bước sóng :                  278 nm

Tốc độ dòng :               1ml/phút

Thể tích bơm :   10ml

4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

4.4.6. Tính toán kết quả

 Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermthrin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

 S_m x m_c

X = -------------------- x P

S_c x m_m

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermethrin là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất fenobucarb

Theo 10TCN-212-95, mục 3.3 của Bộ Nông nghiệp & Phát triển nông thôn.

 

TIÊU CHUẨN

Tiêu chuẩn này áp dụng cho benfuracarb kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt; thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu; thuốc BVTV có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng .

2.1. Lấy mẫu

Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV/ ngày 2/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn (NN &PTNT).

2.2. Hoá chất thuốc thử

Thuốc thử, hoá chất, dung môi là loại tinh khiết phân tích.

2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.

2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử.

3.Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Befuracarb kỹ thuật

Benfuracarb kỹ thuật là chất lỏng nhớt mầu nâu đỏ với thành phần chính là benfuracarb và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra.

Các chỉ tiêu hoá lý của benfuracarb kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu	Mức qui định
1.Dạng bên ngoài 2.Độ pH 3.Hàm lượng benfuracarb đăng ký A tính theo % khối lượng	Chất lỏng nhớt mầu nâu đỏ  7,0  A ± 2,5

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt

Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất benfuracarb với phần còn lại là các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý cuả thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu	Mức qui định
1. Dạng bên ngoài 2. Độ pH ( 2% trong nước ) 3.Hàm lượng benfuracarb đăng ký tính theo % khối lượng	Hạt mầu xanh lá cây  7,5 + 1,0  5 + 0,5

3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất Benfuracarb dạng nhũ dầu

Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 20% khối lượng hoạt chất benfuracarb với phần còn lại là dung môi và chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 3.

Bảng 3

Tên chỉ tiêu	Mức quy định
1. Dạng bên ngoài 2. Độ pH (10% trong nước) 3. Độ bền nhũ tương( dung dịch 5% trong nước chuẩn D)  - Độ tự nhũ ban đầu  - Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất  - Độ bền nhũ tương sau 2h, lớp kem lớn nhất  - Độ tái nhũ sau 24h  - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5h, lớp kem lớn nhất 4. Hàm lượng benfuracarb tính theo % khối lượng	Chất lỏng mầu nâu sẫm  9-10  Hoàn toàn  2ml  4ml  Hoàn toàn  4ml    20 + 1,2

3.4. Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước

Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 25% khối lượng hoạt chất benfuracarb với các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 4

Bảng 4

Tên chỉ tiêu	Mức qui định
1.Dạng bên ngoài. 2.Độ pH ( 1% trong nước ). 3.Độ thấm ướt tính bằng phút không quá 4.Tỷ xuất lơ lửng (Trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn. 5.Hàm lượng benfuracarb tính theo % khối lượng.	Bột mầu trắng  9,5 - 11,5  2    70    25 ± 1,5

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường

4.2. Xác định độ pH:

4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH của mẫu thử được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh.

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết bị:

Acetone

Dung dịch pH chuẩn: 4, 7, 10

Ống đong 100ml có nút nhám

Máy khuấy từ

Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn( tuỳ theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu.

4.2.3. Tiến hành:

4.2.3.1. Benfuracarb kỹ thuật:

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml acetone, thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để yên và đo pH của dung dịch.

4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt:

Cân 2g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu:

Cân 10g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.2.3.4. Thuốc trừ sâu chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước:

Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẫn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch.

4.3. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN-3711-82, mục 3.5

4.4. Xác định độ thấm ướt:

4.4.1. Nguyên tắc: Cho một lượng mẫu thử nhất định vào nước ( chứa trong 1 cốc thuỷ tinh có kích thước nhất định ). Xác định thời gian thấm ướt hoàn toàn của mẫu thử.

4.4.2. Dụng cụ, hoá chất, thuốc thử:

Ống đong 100ml, có nút nhám.

Bình tam giác 500ml.

Cốc thuỷ tinh 250ml, có kích thước:

đường kính: 6,5 + 0,5cm

chiều cao : 9,0 + 0,5cm

Cốc cân.

Đồng hồ bấm giây.

Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH 4,7

Canxi carbonat 99%, sấy 2h ở 400⁰c trước khi dùng.

Mage oxit 99%.

Dung dịch amoniac 1N: Lấy 39ml dung dịch amoniac (24%) pha loãng thành 500ml bằng nước cất.

Acid chlohydric 1N, Lấy 42,6nl acid chlohydric đặc bốc khói (36,2% , 11,73N) pha loãng thành 500ml bằng nước cất.

Natri hydroxit 0,1N. Cân 2g NaOH và hoà tan vào 500ml nước cất (không cần xác định độ chuẩn).

Methyl đỏ

4.4.3. Tiến hành:

4.4.3.1. Chuẩn bị nước chuẩn D:

- Pha chế dung dịch A (0,04N Ca⁺⁺):

Cân chính xác 4,0g canxi carbonat vào cốc cân, chuyển toàn bộ lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng lượng nước tối thiểu. Đổ từ từ 82ml acid chlohydric 1N vào bình và lắc nhẹ. Khi hoà tan hết canxi carbonat thì pha loãng dung dịch tới 400ml và đun sôi dung dịch để đuổi khí CO₂. Làm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ vào, trung hoà bằng dung dịch amoniac 1N cho đến khi chuyển sang mầu vàng. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều và đổ vào lọ polyethylen. 1 ml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml sẽ cho nước có độ cứng 4ppm theo CaCO_3.

- Pha chế dung dịch B (0,04M Mg⁺⁺)

Cân chính xác 1,613g mage oxit vào cốc cân, chuyển lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng lượng nước tối thiểu. Đổ từ từ 82ml acid chlohydric 1N vào bình, làm ấm bình và lắc cho tan hết mage oxit.

Hoà loãng dung dịch tới 400ml để đuổi hết CO₂. Làm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ vào, trung hoà bằng dung dịch amoniac 1N cho đến khi xuất hiện mầu vàng. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều và đổ vào lọ polyethylen. 1 ml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml cho nước có độ cứng 4ppm theo MgO_.

- Pha chế nước chuẩn D:

Dùng pipet lấy 68,5ml dung dịch A và 17,0ml dung dịch B vào cốc thủy tinh 1000ml hoà tan tới 800ml với nước cất. Sử dụng pH metter và điều chỉnh pH của dung dịch tới 6-7 bằng dung dịch NaOH 0,1M. Chuyển định lượng lượng toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch bằng nước cất.

4.4.3.2. Xác định độ thấm ướt:

- Dùng ống đong lấy chính xác 100ml nước chuẩn D vào cốc thủy tinh. Cân khoảng 5g mẫu (chính xác 0,1g) vào cốc cân (sao cho mẫu không bị nén chặt). Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc thủy tinh cùng một lúc sao cho bề mặt của nước trong cốc không bị xáo động.

- Xác định thời gian (tính bằng phút) từ lúc mẫu được chuyển hết vào cốc thủy tinh cho đến khi lượng mẫu được thấm ướt hoàn toàn bằng đồng hồ bấm giây.

4.5. Xác định tỷ xuất lơ lửng

4.5.1. Tiến hành

Xác định theo 10TCN 102-88 của Bộ NN&PTNT

Sau khi hút 225ml phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54⁰C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi.

Xác định hàm lượng hoạt chất trong cặn: theo mục 4.6

- Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,020g chất chuẩn benfuracarb chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

- Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lượng cặn trên có chứa khoảng 0,020g hoạt chất benfuracarb vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

Chú ý: lọc dung dịch mẫu thử trước khi bơm vào máy.

4.5.2.Tính toán

Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:

111 x ( c-q )

 y=----------------------------

c

Trong đó:

c: Khối lượng hoạt chất benfuracarb trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g

4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.6.1.Nguyên tắc:

Hàm lượng benfuracarb được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiềucao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn.

4.6.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị

Acetone

Chất chuẩn benfuracarb đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 20ml

Pipet 10ml

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy ly tâm

Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa ( FID)

Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí

Máy tích phân kế

Cột thuỷ tinh (2m x 4m m) nhồi 5% SE 30 tẩm trên chromosorb G-W/ AW DMSC (80-100 mesh)

4.6.3.Chuẩn bị dung dịch:

4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,100g chất chuẩn benfuracarb chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone

4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử

4.6.3.2.1. Benfuracarb kỹ thuật:

Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g hoạt chất benfuracar chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone .

4.6.3.2.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt

Cân lượng mẫu có chứa khoảng 0,100g hoạt chất benfuracarb chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 20ml, thêm chính xác 10ml acetone, lắc 1phút trong bể siêu âm và ly tâm 10 phút ( 3000 vòng/ phút ). Lấy phần dung dịch trong để phân tích.

4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu

Theo mục 4.6.3.2.1.

4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước

Theo mục 4.6.3.2.2.

4.6.4. Thông số máy

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 300^oc

Nhiệt độ detector 300^oc

Nhiệt độ lò 260^oC

Khí N₂ 40ml/ phút

Khí H₂  35ml/ phút

Không khí 80ml/phút

 4.6.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần.

4.6.6. Tính toán kết quả:

 Hàm lượng hoạt chất benfuracarb ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

S_m x m_c

X = -------------------- x P

S_c x m_m

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

Hàm lượng hoạt chất benfuracarb là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.

QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ BỆNH THỐI HẠT LÚA DO VI KHUẨN CỦA CÁC THUỐC TRỪ BỆNH

Qui phạm này qui định những nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu phòng trừ bệnh thối hạt lúa do vi khuẩn gây ra của các thuốc trừ bệnh đã có và chưa có trong danh mục các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam.

Các khảo nghiệm phải được tiến hành tại các cơ sở có đủ điều kiện như điều 11 của Quy định về kiểm định chất lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm theo QĐ số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ Nông nghiệp và PTNT.

Những điều kiện khảo nghiệm: Các khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng lúa đã từng có bệnh gây hại; trên các giống dễ bị nhiễm bệnh; tại các vụ có điều kiện thận lợi cho bệnh bạc thối hạt lúa do vi khuẩn phát triển và tại các địa điểm đại diện cho vùng sinh thái.

Các điều kiện trồng trọt (đất, phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trên mỗi ô khảo nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương.

Các khảo nghiệm trên diện hẹp và diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện các khảo nghiệm trên diện rộng.

Các công thức khảo nghiệm được chia thành 3 nhóm:

- Nhóm 1: Công thức thuốc khảo nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác nhau hoặc theo cách dùng khác nhau.

- Nhóm 2: Công thức thuốc so sánh là loại thuốc trừ bệnh đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng ở Việt nam và đang được dùng phổ biến ở địa phương để trừ bệnh thối hạt vi khuẩn trên lúa.

- Nhóm 3: Công thức đối chứng là các ô không sử dụng bất kỳ loại thuốc BVTV nào để trừ bệnh thối hạt vi khuẩn lúa.

Khảo nghiệm được xắp xếp theo phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định trong thống kê toán học.

- Khảo nghiệm diện hẹp: Diện tích ô là 25 - 20m². Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc gần vuông hoặc hình chữ nhật (nhưng chiều dài không đưọc lớn gấp đôi chiều rộng). Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần sao cho độ tự do tối thiểu là 12.

- Khảo nghiệm diện rộng: Diệ tích ô tối thiểu là 300m².

Khu khảo nghiệm phải có dải bảo vệ xung quanh kích thước rộng là 1m.

Thuốc phải được phun, rải đều trên toàn ô khảo nghiệm. Với thuốc bột hay thốc hạt được xử lý bằng cách rắc trên mặt ruộng thì giữa các ô công thức phải được ngăn cách bởi các bờ ngăn.

Lượng thuốc dùng được tính bằng kg hay lít chế phẩm hay gr hoạtt chất trên đơn vị diện tích 1 ha.

Với dạng thuốc thương phẩm pha với nước để phun:

Lượng nước dùng phải theo hướng dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây lúa cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc. Thường là 600 l/ha.

Các số liệu về lượng thuốc thành phẩm và lượng thuốc dùng (l/ha) cần được ghi rõ.

Chú ý không để thuốc ở ô này tạt sang ô khác.

Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: sâu, cỏ dại, chuột... thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại.

Khi xử lý thuốc, cần dùng các công cụ phun, rải thuốc đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm, ghi chép đầy đủ tình hình vận hành của công cụ rải thuốc. Trong các khảo nghiệm diện hẹp phải dùng bình bơm tay đeo vai, trong khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm động cơ để phun.

Thời điểm và số lần xử lý thuốc:

- Thời điểm và số lần xử lý thuốc phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm và phù hợp với mục đích khảo nghiệm.

- Nếu trên nhãn thuốc không khuyến cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảo nghiệm, các đặc tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thời điểm và số lần sử lý thuốc cho thích hợp.

- Thuốc trừ bệnh thối hạt vi khuẩn lúa thường được xử lý 2 - 3 lần, 1 lần vào thời điểm lúa có đòng già, 1 lần vào lúc lúa bắt đầu trỗ và 1 lần vào lúc lúa trỗ hoàn toàn. Số lần và thời điểm xử lý thuốc phải được ghi chép lại.

- Chọn thời điểm xử lý thuốc thích hợp (điều kiện thời tiết)

Điều tra và thu thập số liệu:

Đánh giá hiệu lực của thuốc đói với bệnh thối hạt lúa do vi khuẩn:

Phương pháp và chỉ tiêu điều tra:

Số điểm điều tra:

Đối với lúa cấy: Mỗi ô chọn 10 khóm ngẫu nhiên (khảo nghiệm diện hẹp); 20 khóm ngẫu nhiên (khảo nghiệm diện rộng) trên 2 đường chéo góc, tại mỗi tiến hành điều tra tổng số bông và số bông bị nhiễm bệnh để xác định tỷ lệ bệnh. Trên khóm chọn 1 bông ngẫu nhiên xác định tổngsố hạt trên bông và số hạt bị nhiễm bệnh để xác đinh chỉ số bệnh.

Đối với lúa gieo thẳng: Điều tra 5 điểm/ô (khảo nghiệm diện hẹp); 10 điểm trên ô (khảo nghiệm diện rộng), mỗi điểm điều ngẫu nhiên 10 bông để xác định tỷ lệ bệnh. Chọn 1 bông ngẫu nhiên trong 10 bông đó để xác định chỉ số bệnh.

- Các điểm điều tra này phải cách mép ô khảo nghiệm ít nhất 0,5m (với khảo nghiệm diện hẹp) và 1,0 m (với khảo nghiệm diện rộng).

Các chỉ tiêu điều tra:

- Tỷ lệ bông bị bệnh (TLBBB) được tính như sau:

Số bông bị bệnh

TLBBB (%) = ----------------------------- x100

Tổng số bông điều tra

- Chí số bông bị bệnh (CSBBB) được tính:

5n5 + 4n4 + 3n3 + 2n2 + n1

CSBBB (%) = -------------------------------------- x 100

5N

Trong đó:        N: Tổng số bông điều tra

n1: số bông bị bệnh cấp 1: < 1% số hạt trên bông bị bệnh

n2: số bông bị bệnh cấp 2: 1 - <5% số hạt trên bông bị bệnh

n3: số bông bị bệnh cấp 3: 5 - <25% số hạt trên bông bị bệnh

n4: số bông bị bệnh cấp 4: 25 - < 50% số hạt bị bệnh

n5: số bông bị bệnh cấp 5: ³ 50 % số hạt bị bệnh

- Năng suất lúa: năng suất lúa được tính bằng kg/ha ở độ ẩm 13% (theo phươngpháp gặt thống kê).

+ Đối với khảo nghiệm diện hẹp: Gặt toàn bộ ô

+ Đối với khảo nghiệm diện rộng: Gặt 5 điểm trên ô, mỗi điểm 9m2 (3 x 3m)

- Trọng lượng 100 hạt

- % hạt lép

2.5.1. Thời điểm và số lần điều tra:

Thời điểm và số lần điều tra có thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc và tuỳ theo quy định của từng cơ sở sản xuất thuốc. Nếu thuốc không khuyếncáo rõ thời điểm và số lần điều tra thì điều tra được tiến hành vào các thoừi điểm sau:

- 15 - 20 ngày sau khi lúa trỗ hoàn toàn. Lúc này lúa đang ở thời kỳ ngậm sữa và triệu chứng bệnh thể hiện rõ nhất (triệu chứng của bệnh được mô tả ở phần phụ lục 2) để xác định các chỉ tiêu:

+ Tỷ lệ bông bị bệnh (%);

+ Chỉ số bông bị bệnh

- Khi thu hoạch để xác định các chỉ tiêu:

+ Năng suất lúa (kg)

+ Trọng lượng 1000 hạt

+ % hạt lép

Đánh giá tác động của thuốc đến cây trồng:

Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt, xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng. Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được như: chiều cao cây, số hạt/bông.... cần được biểu thị bằng các số liệu cụ thể theo các phươngpháp điều tra phù hợp.

Các chỉ tiêu chỉ có thể đánh giá bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá theo thang phân cấp ở phụ lục.

Mọi triệu chứng gây hại hoặc kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỷ mỉ.

Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt, xâu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện các loại sâu, bệnh, cỏ dại khác cũng như những sinh vật không thuộc đối tượng phòng trừ (động vật có ích, động vật hoang dã...).

Quan sát và ghi chép về thời tiết:

Ghi chép tỷ mỉ các số liệu về ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm tại trạm khí tượng gần nhất. Nếu khảo nghiệm không gần trạm khí tượng, phải ghi tỷ mỉ tình hình thời tiết lúc tiến hành xử lý thuốc và các ngày sau đó như nắng hạ, mưa, lụt, bão...