TCVN
T I Ê U C H U Ẩ N Q U Ố C G I A
TCVN 10707:2015
ISO 17932:2011
Xuất bản lần 1
DẦU CỌ – XÁC ĐỊNH SỰ SUY GIẢM
CHỈ SỐ TẨY TRẮNG (DOBI) VÀ HÀM LƯỢNG CAROTEN
Palm oil – Determination of the deterioration
of bleachability index (DOBI) and carotene content
HÀ NỘI – 2015
TCVN 10707:2015
2
TCVN 10707:2015
3
Lời nói đầu
TCVN 10707:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 17932:2011;
TCVN 10707:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia
TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học
và Công nghệ công bố.
TCVN 10707:2015
4
TCVN 10707:2015
5
T I Ê U C H U Ẩ N Q U Ố C G I A
TCVN 10707:2015
Dầu cọ – Xác định sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (DOBI)
và hàm lượng caroten
Palm oil – Determination of the deterioration of bleachability index (DOBI)
and carotene content
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (DOBI) của dầu cọ thô và
hàm lượng caroten của dầu cọ thô hoặc dầu cọ đã tẩy trắng cũng như các phân đoạn của chúng bằng
kiểm tra đo quang phổ trong dải phổ cực tím và dải phổ nhìn thấy được.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật – Chuẩn bị mẫu thử
TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung về năng lực đối với phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
TCVN 7366 (ISO Guide 34), Yêu cầu chung về năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn
3 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1
Sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (
deterioration of bleachability index)
DOBI (I
DOB
)
Tỷ số của các độ hấp thụ từ phần mẫu thử đo được ở bước sóng 446 nm và ở bước sóng 269 nm xác
định được bằng đo quang phổ trong cuvet có chiều dài đường quang 10 mm (1 cm).
TCVN 10707:2015
6
CHÚ THÍCH Biểu thị DOBI đến một chữ số thập phân.
3.2
Hàm lượng caroten của dầu thực vật (carotene content of vegetable oil)
w
c
Phần
khối lượng của -caroten trong dầu thực vật.
CHÚ THÍCH Hàm lượng caroten của dầu thực vật được tính bằng miligam trên kilôgam.
4 Nguyên tắc
Mẫu đồng nhất được hòa tan trong isooctan và độ hấp thụ được đo bằng máy đo quang phổ ở bước
sóng 446 nm và 269 nm. Chỉ số DOBI là tỷ số giữa độ hấp thụ đo được ở bước sóng 446 nm và đo
được ở bước sóng 269 nm. Phép thử này là thước đo mức độ khó hay dễ của việc tẩy trắng đối với
dầu cọ tinh luyện. Chỉ số DOBI thấp cho thấy mức độ khó trong việc tinh luyện dầu có chỉ số màu
Lovibond thấp. Độ hấp thụ ở bước sóng 446 nm được sử dụng để tính hàm lượng caroten.
5 Thuốc thử
CẢNH BÁO – Cần chú ý mọi qui định về xử lý các chất gây nguy hại. Các tổ chức và cá nhân
phải tuân thủ các biện pháp về an toàn kỹ thuật.
Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, nước cất
hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có các qui định khác.
5.1 Dung môi: isooctan (2,2,4-trimethylpentan), có độ hấp thụ nhỏ hơn 0,12 ở bước sóng 230 nm và
nhỏ hơn 0,05 ở bước sóng 250 nm so với nước, được đo trong cuvet có chiều dài đường quang
10 mm (1 cm).
6 Thiết bị, dụng cụ
Trước khi sử dụng, dụng cụ thủy tinh dùng cho phép xác định phải được rửa kỹ và được tráng bằng
dung môi (5.1) để loại hết tạp chất khi đo độ hấp thụ ở bước sóng trong dải từ 220 nm đến 500 nm.
Sử dụng các thiết bị dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1 Máy đo phổ, có khả năng hoạt động trong dải cực tím và dải nhìn thấy, sử dụng cuvet thạch anh
có chiều dài đường quang 10 mm (1 cm) và tốt nhất là có thiết bị ghi.
Trước khi sử dụng, cần kiểm tra thang đo độ hấp thụ và chiều dài bước sóng của máy đo phổ như sau:
a) Thang đo chiều dài bước sóng: Có thể kiểm tra được bằng cách dùng vật liệu chuẩn gồm có bộ
lọc thủy tinh quang học chứa holmi oxit có dải hấp thụ rõ ràng. Vật liệu chuẩn được thiết kế dùng để
TCVN 10707:2015
7
kiểm tra xác nhận và hiệu chuẩn thang đo chiều dài bước sóng nhìn thấy được và bước sóng UV của
máy đo quang phổ có chiều rộng dải phổ chuẩn nhỏ hơn hoặc bằng 5 nm. Bộ lọc thủy tinh holmi được
đo so với không khí trong dải bước sóng từ 640 nm đến 240 nm. Đối với mỗi chiều rộng phổ (0,10 –
0,25 – 0,50 – 1,00 – 1,50 – 2,00 và 3,00), thực hiện hiệu chính đường nền bằng giá đỡ cuvet rỗng.
Bước sóng của độ rộng phổ được nêu trong giấy chứng nhận vật liệu chuẩn
1)
. Tất cả các qui trình phải
được thực hiện theo TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025) và TCVN 7366 (ISO Guide 34).
b)
Thang đo độ hấp thụ: Các bộ chuẩn hiệu chuẩn thứ cấp có thể được sử dụng để kiểm tra độ
chính xác ban đầu. Bộ chuẩn gồm có bộ lọc thủy tinh màu xám
2)
có độ hấp thụ danh định, A, tương
ứng với các trị số 0,3 A, 0,54 A và 1,0 A. Các số đọc ban đầu của bộ lọc đo được ở từng bước sóng đã
chọn và các số đọc thu được được so sánh với các số đọc nêu trong giấy chứng nhận của bộ chuẩn
hiệu chuẩn thứ cấp.
Cách khác, chuẩn bị dung dịch kali cromat
3)
200 mg/l trong dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l. Chuyển
25 ml dung dịch này vào bình định mức loại A dung tích 500 ml nêu trong TCVN 7153 (ISO 1042)
[1]
và
thêm dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l đến vạch. Độ hấp thụ của dung dịch này được đo trong cuvet
dày 10 mm ở bước sóng 275 nm so với dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l phải là 0,200 ± 0,005.
CẢNH BÁO – Kali cromat rất độc, nguy hiểm đến môi trường và là chất gây ung thư khi hít vào.
Phải có các qui định về qui trình xử lý và và thải bỏ cụ thể đối với các chất độc và chất gây
nguy hiểm. Người sử dụng cần phải nhận thức, tuân thủ kỹ thuật và các tổ chức và cá nhân cần
chú ý đến các biện pháp an toàn.
6.2 Cuvet thạch anh, chiều dài đường quang 10 mm (1 cm), thích hợp để đo ở bước sóng cực tím và
các bước sóng nhìn thấy được.
6.3 Bình định mức, dung tích 25 ml, loại A nêu trong TCVN 7153 (ISO 1042)
[1]
.
6.4 Cân phân tích, có thể đọc chính xác đến 0,001 g.
7 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555)
[2]
.
1)
Starna Scientific Ltd (www.starna.com) là ví dụ về nhà cung cấp bộ lọc holmi thích hợp và kali dicromat đựng trong cuvet có
bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
2)
Nhà cung cấp phù hợp là PerkinElmer Ltd. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn
đinh phải sử dụng sản phẩm của nhà cung cấp này.
3)
NIST là ví dụ về sản phẩm phù hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không
ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
TCVN 10707:2015
8
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt
quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.
Đảm bảo rằng mẫu được lấy và bảo quản tránh ánh sáng mạnh, được cất giữ trong điều kiện lạnh,
được đổ đầy trong vật chứa thủy tinh và được đậy kín bằng nút thủy tinh mài hoặc bằng nút bần gắn sáp.
8 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661).
9 Cách tiến hành
9.1 Yêu cầu chung
Làm tan chảy mẫu ở 60
o
C đến 70
o
C và đồng hóa kỹ trước khi lấy phần mẫu thử. Nếu mẫu có chứa
tạp chất và không trong thì lọc qua giấy lọc nhanh [Whatman No. 1
4)
].
9.2 Phần mẫu thử và chuẩn bị dung dịch thử
Cân khoảng 0,1 g đến 0,5 g mẫu thử (Điều 8) chính xác đến 0,1 mg, đủ để thu được các giá trị độ hấp
thụ từ 0,2 đến 0,8 rồi cho vào bình định mức 25 ml (6.3).
Hòa tan phần mẫu thử trong vài mililit isooctan (5.1) ở nhiệt độ môi trường và thêm dung môi này đến
vạch. Trộn kỹ.
9.3 Xác định
Tráng cuvet thạch anh (6.2) ba lần bằng dung dịch thử (9.2). Đổ đầy dung dịch thử vào cuvet thứ nhất
và đổ đầy isooctan (5.1) vào cuvet thứ hai (5.1). Đo độ hấp thụ của dung dịch thử so với dung môi
bằng máy đo phổ (6.1) ở bước sóng 446 nm và 269 nm. Pha loãng dung dịch thử ban đầu (9.2) đến
thể tích đo, nếu cần và lấy các số đọc sau đó sao cho độ hấp thụ quan sát được nằm trong các giá trị
độ hấp thụ (0,2 đến 0,8).
10 Tính kết quả
10.1 Sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (DOBI), I
DoB
, được tính như sau:
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |