MỤC LỤC 1
Bảng ký hiệu các từ viết tắt 3
Danh mục bảng 4
Danh mục hình 6
MỞ ĐẦU 7
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 8
1.1. Vai trò và đặc tính phân tích của đồng, kẽm, coban 8
1.1.1. Vai trò của đồng, kẽm, coban đối với sự phát triển của sinh vật 8
1.1.2. Đặc tính phân tích của đồng, kẽm, coban 11
1.2. Một số phương pháp quang xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) 19
1.2.1. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS 19
1.2.2. Phương pháp phân tích trắc quang 20
1.3. Thuốc thử 1-(2-pyridylazo )-2- naphtol (PAN) 28
1.3.1. Cấu tạo, tính chất vật lí của PAN 28
1.3.2. Khả năng tạo phức của PAN 29
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 35
2.1. Nội dung nghiên cứu 35
2.2. Thiết bị và hóa chất 36
2.2.1 Thiết bị và phần mềm 36
2.2.2. Hóa chất 36
2.3. Cách tiến hành thực nghiệm 38
2.3.1. Qui trình nghiên cứu đơn biến 38
2.3.2. Qui trình nghiên cứu đa biến 38
2.3.3. Qui trình phân tích mẫu 39
2.4. Thuật toán phân tích hồi qui tuyến tính đa biến 39
2.4.1. Phương pháp bình phương tối thiểu thông thường (CLS) 39
2.4.2. Phương pháp bình phương tối thiểu nghịch đảo (ILS) 40
2.4.3. Phương pháp bình phương tối thiểu từng phần (PLS) 40
2.4.4. Phương pháp hồi qui cấu tử chính (PCR) 40
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42
3.1. Khảo sát điều kiện tối ưu xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) 42
3.1.1. Nét đặc trưng phổ của các phức Cu(II)-PAN, Zn(II) -PAN, Co(II) – PAN 42
3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức 44
3.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Triton X-100 đến sự tạo phức 46
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử PAN 47
3.1.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian 48
3.1.6. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Cu(II), Zn(II), Co(II) 49
3.1.7. Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạ 58
3.2. Xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) trong hỗn hợp 62
3.2.1. Xác định Cu(II), Zn(II), Co(II) trong hỗn hợp bằng phương pháp tách 63
3.2.2. Sử dụng thuật toán hồi qui tuyến ttính đa biến xác định đồng thời Cu(II), Zn(II), Co(II) 65
3.3. Ứng dụng vào phân tích mẫu phân vi lượng 76
3.3.1. Qui trình phá mẫu 76
3.3.2. Phân tích mẫu phân vi lượng 76
KẾT LUẬN 81
TÀI LIỆU THAM KHẢO 83
Bảng 1. Sự hình thành phức Cu(II) trong một số thuốc thử hữu cơ 21
Bảng 2. Các tính chất của một số phức kim loại – PAN 30
Bảng 3. Đặc trưng phổ hấp thụ Cu(II) - PAN, Zn(II) – PAN, Co(II) – PAN 44
Bảng 4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đến sự hình thành các phức 44
Bảng 5. Ảnh hưởng của nồng độ đệm citrat đến sự hình thành các phức 45
Bảng 6: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang vào nồng độ của đệm axetat 46
Bảng 7. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Triton X–100 đến sự hình thành phức 46
Bảng 8: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thuốc thử PAN 47
Bảng 9: Kết quả sự phụ thuộc của A vào nồng độ Cu(II) 49
Bảng 11: Kết quả đo độ hấp thụ quang của 12 mẫu trắng 51
Bảng 12: Độ hấp thụ quang của phức Cu(II)-PAN ở 3 nồng độ khác nhau 52
Bảng 13:Kết quả đánh giá phương pháp xác định Cu(II) 52
Bảng 14: Kết quả sự phụ thuộc của A vào nồng độ Zn(II) 53
Bảng 15: Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định Zn(II) 53
Bảng 16: Kết quả đo độ hấp thụ quang của 12 mẫu trắng 54
Bảng 17: Độ hấp thụ quang của phức Zn-PAN ở 3 nồng độ khác nhau 55
Bảng 18: Kết quả đánh giá phương pháp xác định Zn(II) 55
Bảng 19: Kết quả sự phụ thuộc của A vào nồng độ Co(II) 55
Bảng 20: Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định Co(II) 56
Bảng 21: Kết quả đo độ hấp thụ quang của 12 mẫu trắng 58
Bảng 22: Độ hấp thụ quang của phức Co-PAN ở 3 nồng độ khác nhau 58
Bảng 23:Kết quả đánh giá phương pháp xác định Co(II) 58
Bảng 24 : Ảnh hưởng của Mn(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat 59
Bảng 25 : Ảnh hưởng của Mn(II) đến độ hấp thụ quang trong hỗn hợp đệm 59
Bảng 26 : Ảnh hưởng của Fe(II) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat 60
Bảng 27 : Ảnh hưởng của Fe(II) đến độ hấp thụ quang trong hỗn hợp đệm 60
Bảng 28 : Ảnh hưởng của Fe(III) đến độ hấp thụ quang trong đệm axetat 61
Bảng 29 : Ảnh hưởng của Fe(III) đến độ hấp thụ quang trong hỗn hợp đệm 61
Bảng 30. Hiệu suất thu hồi theo phương pháp tách dựa vào đường chuẩn 64
Bảng 31:Nồng độ thêm chuẩn 64
Bảng 32: Hiệu suất thu hồi theo phương pháp tách dựa vào đường thêm chuẩn 65
Bảng 33: Độ hấp thụ quang của từng ion và của hỗn hợp trên toàn phổ 65
Bảng 34: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp CLS 70
Bảng 35: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp ILS 71
Bảng 36: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp PLS 73
Bảng 37: Sai số giữa nồng độ mẫu chuẩn và nồng độ xác định được từ phương pháp PCR 75
Bảng 38: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trên nhãn một số mẫu phân vi lượng 77
Bảng 39: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp AAS 77
Bảng 40: Xác định đồng thời hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) 78
Bảng 41: Hàm lượng Cu(II), Zn(II), Co(II) trong mẫu đo bằng phương pháp tách 78
Bảng 42 : Hàm lượng trung bình của các ion 79
Bảng 43: Kết quả phân tích hàm lượng Cu(II) (ppm) 79
Bảng 44: Kết quả phân tích hàm lượng Zn(II) (ppm) 79
Bảng 45: Kết quả phân tích hàm lượng Co(II) (ppm) 80