b) Mẫu dạng vết (tất cả đều được gửi ở dạng mẫu mù)
1 mẫu thức ăn hoàn chỉnh chứa monensin và narasin, lặp lại
1 mẫu thức ăn hoàn chỉnh chứa salinomycin, làm lặp lại
1 mẫu thức ăn bổ sung dạng lỏng có chứa monensin, mẫu đơn
4 mẫu trắng thức ăn hoàn chỉnh.
Kỹ thuật khẳng định mẫu dương tính (dùng thuốc thử sau cột để thay thế) đã được cung cấp trong thử nghiệm này. Các phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu áp dụng kỹ thuật đó để khẳng định lại đối với tất cả các mẫu dương tính dạng vết.
A.2. Phân tích thống kê các kết quả
Các kết quả thử nghiệm đã được kiểm tra xem có dấu hiệu mắc sai lỗi hệ thống nào không bằng cách sử dụng các phép thử Cochran và Grubbs theo các quy trình được mô tả trong Hướng dẫn nghiên cứu liên phòng thử nghiệm [9.10]. Việc tính các giới hạn độ lặp lại (r) và giới hạn độ tái lập (R) theo hướng dẫn [9.10] được thực hiện sau khi đã loại trừ ngoại lệ. Các giá trị Horrat, tỉ số giữa độ lệch chuẩn tương đối tái lập thu được với độ lệch chuẩn tương đối tái lập dự kiến đã được tính. Các giá trị Horrat dao động trong khoảng từ 0,5 đến 1,5 là chấp nhận được [10] . Các dữ liệu về phương pháp tính (độ lặp lại, độ tái lập và giá trị Horrat) được nêu trong các Bảng từ A.1 đến A.3.
Bảng A.1 – Các kết quả thử nghiệm liên phòng đối với monensin
Thông số
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại tệ
|
10
|
10
|
9
|
10
|
10
|
9
|
9
|
8
|
10
|
8
|
Hàm lượng monensin trung bình, mg/kg
|
97,0
|
37,5
|
254
|
430
|
1810
|
178000
|
5,8
|
5,8
|
3,1
|
3,2
|
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), mg/kg
|
3,93
|
1,37
|
13,3
|
11,6
|
-
|
-
|
-
|
-
|
0,296
|
0,083
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %
|
4,05
|
3,66
|
5,23
|
2,69
|
-
|
-
|
-
|
-
|
9,50
|
2,58
|
Giới hạn lặp lại (r), % của hàm lượng trung bình
|
11,3
|
10,2
|
14,6
|
7,53
|
-
|
-
|
-
|
-
|
26,7
|
7,25
|
Giới hạn lặp lại (r), mg/kg
|
11,0
|
3,84
|
37,2
|
32,4
|
-
|
-
|
-
|
-
|
0,828
|
0,232
|
Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg
|
3,61
|
2,04
|
16,6
|
20,3
|
122a
|
10500a
|
0,412a
|
0,462a
|
0,346
|
0,421
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
|
3,72
|
5,44
|
6,56
|
4,72
|
6,75a
|
5,90a
|
7,15a
|
7,93a
|
11,1
|
13,1
|
Giới hạn tái lập (R), % của hàm lượng trung bình được xác định
|
10,4
|
15,2
|
18,3
|
13,2
|
18,9a
|
16,5a
|
19,8a
|
20,7a
|
31,2
|
36,9
|
Giá trị Horrat
|
0,50
|
0,59
|
0,94
|
0,74
|
1,30a
|
2,28a
|
0,58a
|
065a
|
0,82
|
0,97
|
Thử nghiệm mẫu bổ sung thuốc thú y:
|
Thử nghiệm mẫu dạng vết:
|
Mẫu 1: thức ăn cho gà tây
|
Mẫu 7: thức ăn bổ sung dạng lỏng/vanilin
|
Mẫu 2: thức ăn cho bò sữa
|
Mẫu 8: thức ăn bổ sung dạng lỏng/DMAB
|
Mẫu 3: thức ăn bò thịt
|
Mẫu 9: thức ăn cho bò thịt/vanilin
|
Mẫu 4: thức ăn bổ sung dạng lỏng
|
Mẫu 10: thức ăn cho bò thịt/DMAB
|
Mẫu 5: premix cho bê tơ cái (premix khoáng)
|
Mẫu 6: thức ăn có rumensin (premix thuốc)
|
a Số liệu độ lệch chuẩn và các thông số liên quan được báo cáo lại vì thiếu số liệu lặp lại hai lần trong mỗi phòng thử nghiệm (các kết quả thử nghiệm được cung cấp dưới dạng mẫu đơn).
|
Bảng A.2 – Các kết quả thử nghiệm liên phòng đối với narasin
Thông số
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại tệ
|
10
|
10
|
10
|
8
|
9
|
Hàm lượng narasin trung bình, mg/kg
|
66,2
|
41,6
|
76300
|
3,9
|
4,1
|
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), mg/kg
|
2,96
|
1,44
|
-
|
0,050
|
0,205
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %
|
4,46
|
3,45
|
-
|
1,27
|
5,00
|
Giới hạn lặp lại (r), % của hàm lượng trung bình
|
12,5
|
9,66
|
-
|
3,59
|
14,0
|
Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg
|
4,33
|
1,91
|
9615a
|
0,341
|
0,416
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
|
6,54
|
4,59
|
12,6a
|
8,69
|
10,1
|
Giới hạn tái lập (R), % của hàm lượng trung bình
|
18,3
|
12,9
|
35,3a
|
24,5
|
28,5
|
Giá trị Horrat
|
0,77
|
0,50
|
4,28a
|
0,67
|
0,78
|
Thử nghiệm mẫu bổ sung thuốc thú y:
|
Thử nghiệm mẫu dạng vết:
|
Mẫu 1: thức ăn cho gà giò
|
Mẫu 4: thức ăn cho bò/vanilin
|
Mẫu 2: thức ăn cho lợn có nicarbazin
|
Mẫu 5: thức ăn cho bò/DMAB
|
Mẫu 3: Maxiban (mẫu đậm đặc có thuốc)
|
|
a Số liệu độ lệch chuẩn và các thông số liên quan được báo cáo lại vì thiếu số liệu lặp lại hai lần trong mỗi phòng thử nghiệm (các kết quả thử nghiệm được cung cấp dưới dạng mẫu đơn).
|
Bảng A.3 – Các kết quả thử nghiệm liên phòng đối với salinomycin
Thông số
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại tệ
|
8
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
Hàm lượng salinomycin trung bình, mg/kg
|
68,4
|
22,2
|
34,6
|
626
|
1000
|
145000
|
4,5
|
4,5
|
Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), mg/kg
|
1,69
|
0,957
|
1,04
|
-
|
34,6
|
-
|
0,084
|
0,059
|
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %
|
2,47
|
4,31
|
3,00
|
-
|
3,45
|
-
|
1,86
|
1,32
|
Giới hạn lặp lại (r), % của hàm lượng trung bình
|
6,91
|
12,1
|
8,38
|
-
|
9,68
|
-
|
5,20
|
3,69
|
Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg
|
1,82
|
1,26
|
1,52
|
26,6a
|
55,4
|
54880a
|
0,292
|
0,233
|
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %
|
2,67
|
5,67
|
4,39
|
4,24a
|
5,52
|
37,7a
|
6,47
|
5,20
|
Giới hạn tái lập (R), % của hàm lượng trung bình
|
7,47
|
15,9
|
12,3
|
11,9a
|
15,5
|
104a
|
18,2
|
14,5
|
Giá trị Horrat
|
0,31
|
0,57
|
0,47
|
0,70a
|
0,98
|
14,1a
|
0,51
|
0,41
|
Thử nghiệm mẫu bổ sung thuốc thú y:
|
Thử nghiệm mẫu dạng vết:
|
Mẫu 1: thức ăn cho gà giò giai đoạn đầu
|
Mẫu 7: thức ăn cho bò sữa /valinin
|
Mẫu 2: thức ăn cho lợn thịt giai đoạn sau cai sữa
|
Mẫu 8: thức ăn cho bò sữa /DMAB
|
Mẫu 3: thức ăn cho bò thịt giai đoạn vỗ béo
|
|
Mẫu 4: thức ăn bổ sung cho bò (premix khoáng)
|
|
Mẫu 5: thức ăn bổ sung cho gà thịt (premix khoáng)
|
|
Mẫu 6: Bio-Cox (premix thuốc)
|
|
a Số liệu độ lệch chuẩn và các thông số liên quan được báo cáo lại vì thiếu số liệu lặp lại hai lần trong mỗi phòng thử nghiệm (các kết quả thử nghiệm được cung cấp dưới dạng mẫu đơn).
|
A.3. Ví dụ sắc kí
Ví dụ về sắc kí đối với hỗn hợp chuẩn D của HPLC được mô tả ở Hình A.1.
CHÚ DẪN
X: Thời gian lưu, min
Y: Chiều cao của pic, mV hoặc mAU
Nồng độ:
monesin:
|
4,85
|
salinomycin:
|
10,65
|
narasin:
|
8,98
|
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] LAPOINTE, M.R. and COHEN, H. J. AOAC, 71, 1988, pp. 480-484
[2] GORAS, J.T and LACOURSE, W.R. J. AOAC, 67, 1984, pp. 701-706
[3] BLANCHFOWER, W.J. et al. Analyst, 110, 1985, pp. 1283-1287
[4] RODEWALD, J.M., MORAN, J.W., DONOHO, A.L., COLEMAN, M.R.J. AOAC, 75, 1992, pp. 272-279
[5] RODEWALD, J.M., MORAN, J.W., DONOHO, A.L., COLEMAN, M.R.J. AOAC, 77, 1994, pp. 821-828
[6] AKHTAR, M.H and CROTEAU, L.G. Analyst, 121, 1996, pp. 803-806.
[7] COLEMAN, M.R., MACY, T.D., MORAN, J.W., RODEWALD, J.M. J.AOAC, 77, 1994, pp. 1065-1072
[7] COLEMAN, M.R., MORAN, J.W., MOWREY, D.H. J. AOAC Int, 80, 1997, pp. 693-702.
[9] Collaborative Study Guidelines, J. AOAC Int, 78, 1995, pp. 143A-160A.
[10] Appendix D: Guidelines for Collaborative Study procedures to validate characteristics of a method of analysis, Official Methods of Analysis of AOAC International, 17th edn, 2000
[11] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002),Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |