TIÊu chuẩn việt nam tcvn 8545 : 2010



tải về 270.09 Kb.
trang3/3
Chuyển đổi dữ liệu11.07.2016
Kích270.09 Kb.
#1662
1   2   3

b) Mẫu dạng vết (tất cả đều được gửi ở dạng mẫu mù)

1 mẫu thức ăn hoàn chỉnh chứa monensin và narasin, lặp lại

1 mẫu thức ăn hoàn chỉnh chứa salinomycin, làm lặp lại

1 mẫu thức ăn bổ sung dạng lỏng có chứa monensin, mẫu đơn

4 mẫu trắng thức ăn hoàn chỉnh.

Kỹ thuật khẳng định mẫu dương tính (dùng thuốc thử sau cột để thay thế) đã được cung cấp trong thử nghiệm này. Các phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu áp dụng kỹ thuật đó để khẳng định lại đối với tất cả các mẫu dương tính dạng vết.



A.2. Phân tích thống kê các kết quả

Các kết quả thử nghiệm đã được kiểm tra xem có dấu hiệu mắc sai lỗi hệ thống nào không bằng cách sử dụng các phép thử Cochran và Grubbs theo các quy trình được mô tả trong Hướng dẫn nghiên cứu liên phòng thử nghiệm [9.10]. Việc tính các giới hạn độ lặp lại (r) và giới hạn độ tái lập (R) theo hướng dẫn [9.10] được thực hiện sau khi đã loại trừ ngoại lệ. Các giá trị Horrat, tỉ số giữa độ lệch chuẩn tương đối tái lập thu được với độ lệch chuẩn tương đối tái lập dự kiến đã được tính. Các giá trị Horrat dao động trong khoảng từ 0,5 đến 1,5 là chấp nhận được [10] . Các dữ liệu về phương pháp tính (độ lặp lại, độ tái lập và giá trị Horrat) được nêu trong các Bảng từ A.1 đến A.3.



Bảng A.1 – Các kết quả thử nghiệm liên phòng đối với monensin

Thông số

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại tệ

10

10

9

10

10

9

9

8

10

8

Hàm lượng monensin trung bình, mg/kg

97,0

37,5

254

430

1810

178000

5,8

5,8

3,1

3,2

Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), mg/kg

3,93

1,37

13,3

11,6

-

-

-

-

0,296

0,083

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %

4,05

3,66

5,23

2,69

-

-

-

-

9,50

2,58

Giới hạn lặp lại (r), % của hàm lượng trung bình

11,3

10,2

14,6

7,53

-

-

-

-

26,7

7,25

Giới hạn lặp lại (r), mg/kg

11,0

3,84

37,2

32,4

-

-

-

-

0,828

0,232

Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg

3,61

2,04

16,6

20,3

122a

10500a

0,412a

0,462a

0,346

0,421

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

3,72

5,44

6,56

4,72

6,75a

5,90a

7,15a

7,93a

11,1

13,1

Giới hạn tái lập (R), % của hàm lượng trung bình được xác định

10,4

15,2

18,3

13,2

18,9a

16,5a

19,8a

20,7a

31,2

36,9

Giá trị Horrat

0,50

0,59

0,94

0,74

1,30a

2,28a

0,58a

065a

0,82

0,97

Thử nghiệm mẫu bổ sung thuốc thú y:

Thử nghiệm mẫu dạng vết:

Mẫu 1: thức ăn cho gà tây

Mẫu 7: thức ăn bổ sung dạng lỏng/vanilin

Mẫu 2: thức ăn cho bò sữa

Mẫu 8: thức ăn bổ sung dạng lỏng/DMAB

Mẫu 3: thức ăn bò thịt

Mẫu 9: thức ăn cho bò thịt/vanilin

Mẫu 4: thức ăn bổ sung dạng lỏng

Mẫu 10: thức ăn cho bò thịt/DMAB

Mẫu 5: premix cho bê tơ cái (premix khoáng)

Mẫu 6: thức ăn có rumensin (premix thuốc)

a Số liệu độ lệch chuẩn và các thông số liên quan được báo cáo lại vì thiếu số liệu lặp lại hai lần trong mỗi phòng thử nghiệm (các kết quả thử nghiệm được cung cấp dưới dạng mẫu đơn).

Bảng A.2 – Các kết quả thử nghiệm liên phòng đối với narasin

Thông số

1

2

3

4

5

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại tệ

10

10

10

8

9

Hàm lượng narasin trung bình, mg/kg

66,2

41,6

76300

3,9

4,1

Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), mg/kg

2,96

1,44

-

0,050

0,205

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %

4,46

3,45

-

1,27

5,00

Giới hạn lặp lại (r), % của hàm lượng trung bình

12,5

9,66

-

3,59

14,0

Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg

4,33

1,91

9615a

0,341

0,416

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

6,54

4,59

12,6a

8,69

10,1

Giới hạn tái lập (R), % của hàm lượng trung bình

18,3

12,9

35,3a

24,5

28,5

Giá trị Horrat

0,77

0,50

4,28a

0,67

0,78

Thử nghiệm mẫu bổ sung thuốc thú y:

Thử nghiệm mẫu dạng vết:

Mẫu 1: thức ăn cho gà giò

Mẫu 4: thức ăn cho bò/vanilin

Mẫu 2: thức ăn cho lợn có nicarbazin

Mẫu 5: thức ăn cho bò/DMAB

Mẫu 3: Maxiban (mẫu đậm đặc có thuốc)




a Số liệu độ lệch chuẩn và các thông số liên quan được báo cáo lại vì thiếu số liệu lặp lại hai lần trong mỗi phòng thử nghiệm (các kết quả thử nghiệm được cung cấp dưới dạng mẫu đơn).

Bảng A.3 – Các kết quả thử nghiệm liên phòng đối với salinomycin

Thông số

1

2

3

4

5

6

7

8

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại tệ

8

10

10

10

10

10

10

10

Hàm lượng salinomycin trung bình, mg/kg

68,4

22,2

34,6

626

1000

145000

4,5

4,5

Độ lệch chuẩn lặp lại (sr), mg/kg

1,69

0,957

1,04

-

34,6

-

0,084

0,059

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %

2,47

4,31

3,00

-

3,45

-

1,86

1,32

Giới hạn lặp lại (r), % của hàm lượng trung bình

6,91

12,1

8,38

-

9,68

-

5,20

3,69

Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg

1,82

1,26

1,52

26,6a

55,4

54880a

0,292

0,233

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

2,67

5,67

4,39

4,24a

5,52

37,7a

6,47

5,20

Giới hạn tái lập (R), % của hàm lượng trung bình

7,47

15,9

12,3

11,9a

15,5

104a

18,2

14,5

Giá trị Horrat

0,31

0,57

0,47

0,70a

0,98

14,1a

0,51

0,41

Thử nghiệm mẫu bổ sung thuốc thú y:

Thử nghiệm mẫu dạng vết:

Mẫu 1: thức ăn cho gà giò giai đoạn đầu

Mẫu 7: thức ăn cho bò sữa /valinin

Mẫu 2: thức ăn cho lợn thịt giai đoạn sau cai sữa

Mẫu 8: thức ăn cho bò sữa /DMAB

Mẫu 3: thức ăn cho bò thịt giai đoạn vỗ béo




Mẫu 4: thức ăn bổ sung cho bò (premix khoáng)




Mẫu 5: thức ăn bổ sung cho gà thịt (premix khoáng)




Mẫu 6: Bio-Cox (premix thuốc)




a Số liệu độ lệch chuẩn và các thông số liên quan được báo cáo lại vì thiếu số liệu lặp lại hai lần trong mỗi phòng thử nghiệm (các kết quả thử nghiệm được cung cấp dưới dạng mẫu đơn).

A.3. Ví dụ sắc kí

Ví dụ về sắc kí đối với hỗn hợp chuẩn D của HPLC được mô tả ở Hình A.1.



CHÚ DẪN


X: Thời gian lưu, min

Y: Chiều cao của pic, mV hoặc mAU

Nồng độ:

monesin:

4,85

salinomycin:

10,65

narasin:

8,98


THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] LAPOINTE, M.R. and COHEN, H. J. AOAC, 71, 1988, pp. 480-484

[2] GORAS, J.T and LACOURSE, W.R. J. AOAC, 67, 1984, pp. 701-706

[3] BLANCHFOWER, W.J. et al. Analyst, 110, 1985, pp. 1283-1287

[4] RODEWALD, J.M., MORAN, J.W., DONOHO, A.L., COLEMAN, M.R.J. AOAC, 75, 1992, pp. 272-279

[5] RODEWALD, J.M., MORAN, J.W., DONOHO, A.L., COLEMAN, M.R.J. AOAC, 77, 1994, pp. 821-828

[6] AKHTAR, M.H and CROTEAU, L.G. Analyst, 121, 1996, pp. 803-806.

[7] COLEMAN, M.R., MACY, T.D., MORAN, J.W., RODEWALD, J.M. J.AOAC, 77, 1994, pp. 1065-1072

[7] COLEMAN, M.R., MORAN, J.W., MOWREY, D.H. J. AOAC Int, 80, 1997, pp. 693-702.

[9] Collaborative Study Guidelines, J. AOAC Int, 78, 1995, pp. 143A-160A.

[10] Appendix D: Guidelines for Collaborative Study procedures to validate characteristics of a method of analysis, Official Methods of Analysis of AOAC International, 17th edn, 2000

[11] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002),Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu



1 Đây là một ví dụ về sản phẩm thích hợp có sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này còn ISO không ấn định phải sử dụng chúng

2 Có sẵn tại Lilly Research Laboratories, Lilly Corporate Center, Indianapolis, Indina 46285, USA

3 Có sẵn tại Alphama Inc., Animal Health Division, 1 Duggar Drive, Willow Island, WV, USA 26134-97111 và Hoechst Roussel Vet, D-65926 Frankfurt am Main, Gebaude H 790, Germany

4 Đây là các ví dụ về các sản phẩm thích hợp có sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này còn ISO không ấn định phải sử dụng chúng


tải về 270.09 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương