TIÊu chuẩn ngành 64tcn 30: 1995 natri tripolyphotphat lời nóI ĐẦU

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Mẫu phân tích được lấy ở 5% số bao của lô hàng. Nếu lô hàng nhỏ thì số bao được lấy mẫu ít nhất phải là 5 bao. Dùng xẻng thép trắng để lấy mẫu phân tích chất lượng các lô hàng theo TCVN 1694-75. Mẫu trung bình lấy khoảng 1kg đựng vào hai chai thuỷ tinh hoặc chai nhựa sạch, khô, nút kín, ngoài chai có dán nhãn ghi rõ:

Tên đơn vị sản xuất.

Tên và loại sản phẩm.

Số hiệu lô hàng.

Ngày, tháng, năm và tên người lấy mẫu.

Một chai đem gia công để phân tích, một chai lưu trong ba tháng để đối chứng khi cần phân tích trọng tài.

2.2 Quy định chung.

2.2.1 Tất cả phép thử đều phải tiến hành trên hai mẫu cân song song.

2.2.2 Thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này đều phải có độ tinh khiết phân tích (TKPT) và tinh khiết hoá học (TKHH).

2.2.3 Nước cất theo TCVN 2117-77.

2.2.4 Các ống so màu phải có dung tích như nhau, làm bằng thuỷ tinh không màu và có cùng tính chất quang học.

2.3 Xác định tổng hàm lượng anhidricphotphoric (P₂O₅)

(Phương pháp khối lượng)

2.3.1 Dung dịch và thuốc thử.

Axit clohidric d=1,19g/cm³.

Axit clohidric, dung dịch 20%.

Amoni xitrat, dung dịch 50%.

Hoà tan 500g axit xitric trong khoảng 600ml dung dịch amoni hidroxit 25% đến phản ứng trung hoà (thử bằng giấy quỳ), sau đó để nguội, thêm nước cất đến 1 lít rồi lọc bỏ cặn.

Dung dịch hỗn hợp magiê.

Cân 55g mẫu magiê clorua ngậm nước (MgCl₂ .6H₂O) và 70g tinh thể amoni clorua, hoà tan bằng nước cất, thêm 250ml dung dịch amoni hidroxit 10%, thêm nước cất đến 1 lít rồi lọc bỏ cặn.

Amoni hidroxit, dung dịch 25%; 10% và 2,5%.

Chỉ thị phenolphtalein, dung dịch 1% trong rượu etylic chuẩn bị theo TCVN 4374-86.

2.3.2 Tiến hành xác định

Cân 1g mẫu đã sấy khô với độ chính xác 0,0002g chuyển vào cốc dung tích 250ml, hoà tan bằng 40ml dung dịch axit clohidric 20%, tráng chén cân mẫu bằng 20ml nước cất, đun trên bếp điện đến sôi cho tan hoàn toàn. Lấy cốc ra làm nguội, chuyển mẫu vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc định tính, tráng bỏ 20ml đầu. Dùng pipet hút 20ml dung dịch đã lọc cho vào cốc dung tích 250ml, cho tiếp 50ml nước cất, vài giọt chỉ thị phenolphtalein dung dịch 1% và 5ml dung dịch amoni xitrat 50%. Dùng dung dịch amoni hidroxit 25% trung hoà từ từ cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt; cho tiếp 30-35ml dung dịch hỗn hợp magiê và cuối cùng cho thêm 10ml dung dịch amoni hidroxit 25%, khuấy đều liên tục trong 30 phút nữa. Để yên kết tủa trong 30 phút. Lọc kết tủa trên giấy lọc định lượng băng vàng theo phương pháp lắng gạn nhiều lần. Rửa kết tủa và cốc cho sạch bằng dung dịch amoni hidroxit 2,5% cho tới khi hết ion clo (Thử bằng dung dịch bạc nitrat 1%).

Chuyển giấy lọc vào chén nung đã biết trước khối lượng, sấy, tro hoá và nung ở nhiệt độ 950-1000⁰C đến khối lượng không đổi.

2.3.3 Tính kết quả

Tổng hàm lượng anhidric photphoric trong mẫu natri tripolyphotphat (X₁) được tính bằng phần trăm theo công thức:

a : lượng kết tủa sau khi nung, tính bằng g.

G : lượng mẫu cân, tính bằng g.

0,6379 : hệ số chuyển đổi từ magie pyrophotphat sang anhidric photphoric.

2.4.1 Dụng cụ

Máy đo pH đã chuẩn.

2.4.2 Tiến hành xác định

Cân 1g mẫu đã sấy khô, nghiền mịn với độ chính xác 0,0002g chuyển vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml, thêm 10ml nước cất, dùng đũa thuỷ tinh khuấy cho tan hoàn toàn, sau đó dùng máy đo pH để xác định độ pH của dung dịch mẫu.

2.5 Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước theo TCVN 3732-82, với lượng mẫu cân là 10g.

2.6 Xác định hàm lượng canxi (Phương pháp chuẩn độ EDTA)

2.6.1 Dung dịch và thuốc thử.

Cột trao đổi cationit axit mạnh (KPS Wolfatip của Đức) đã được chuẩn bị

Axit clohidric, dung dịch có d=1,19g/cm³ và dung dịch 20%.

Chỉ thị metyla da cam, dung dịch 0,1% trong nước, chuẩn bị theo TCVN 2305-78.

Kali xianua, dung dịch 3%.

Trilon B, dung dịch 0,01M, chuẩn bị theo TCVN 1272-86.

Natri hidroxit, dung dịch 20%.

Amoni hidroxit, dung dịch 25%.

Chỉ thị murexit: 1g murexit trộn với 99g natri clorua hoặc kali clorua tinh thể, nghiền nhỏ, trộn đều để trong lọ nút kín lại.

2.6.2 Tiến hành xác định

Cân 2g mẫu đã sấy khô, nghiền mịn với độ chính xác 0,0002g chuyển vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch axit clohidric 20%, đun cốc trên bếp điện cho đến khi tan hoàn toàn. Để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 200ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc định tính, bỏ 20ml đầu sau khi tráng rửa dụng cụ. Hút 100ml dung dịch chuyển vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml, thêm 100ml nước cất hai lần, sau đó cho dung dịch chảy qua cột trao đổi cationit đã được rửa sạch theo chỉ thị metyla da cam với tốc độ 2ml/phút.

Rửa cốc và cột trao đổi bằng nước cất hai lần đến khi hết axit theo chỉ thị metyla da cam. Cho 200ml axit clohidric 1:2 qua cột trao đổi với tốc độ 2ml/phút. Dung dịch ra khỏi cột hứng vào bình định mức dung tích 500ml. Rửa cột trao đổi bằng nước cất hai lần cho đến khi hết axit với tốc độ 10ml/phút thử theo chỉ thị metyla da cam. Thêm nước cất hai lần đến vạch mức, lắc đều. Hút 50ml dung dịch trên cho vào cốc dung tích 250ml, dùng amoni hidroxit điều chỉnh môi trường đến pH=4-5 (Thử theo giấy đo pH vạn năng). Đun sôi dung dịch trên bếp điện, lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng đỏ, rửa giấy lọc và kết tủa bằng nước nóng. Dung dịch thu được khoảng 150ml. Cho thêm 3ml dung dịch kali xianua 3% vào, dùng dung dịch natri hidroxit 20% để điều chỉnh môi trường pH=12, cho thêm một ít chỉ thị murexit, dung dịch có màu đỏ nho đem chuẩn ngay bằng dung dịch trilon B 0,01M cho tới khi dung dịch chuyển sang màu tím hoa cà.

2.6.3 Tính kết quả

Hàm lượng canxi (X₂) được tính bằng phần trăm theo công thức:

X2 =	a . k . 0,0004 . 500 . 200 . 100
	G . 100 . 50

Trong đó:

a : thể tích dung dịch trilon B đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

G : lượng mẫu lấy phân tích, tính bằng g.

k : hệ số hiệu chỉnh của dung dịch trilon B.

0,0004 : số gam canxi ứng với 1ml dung dịch trilon B tiêu chuẩn.

2.7 Xác định hàm lượng sắt (Phương pháp chuẩn độ so màu).

2.7.1 Dung dịch và thuốc thử.

Axit nitric đặc, d=1,42 g/cm³.

Rượu izoamilic.

Dung dịch sắt tiêu chuẩn, 1ml chứa 0,01 mg sắt.

Amoni sunfoxianua, dung dịch 10%.

2.7.2 Tiến hành xác định.

Lấy 25ml dung dịch trao đổi như đã nêu ở mục 2.6.2 cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt dung tích 250ml, thêm 1ml axit nitric đặc (d=1,42), đun sôi cốc trên bếp điện vài phút, lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển vào ống so màu dung tích 100ml, cho tiếp 10ml dung dịch amoni sunfoxianua 10%, 10ml rượu izoamilic, đậy nút, lắc mạnh trong 1 phút rồi đem so màu với dung dịch tiêu chuẩn.

Dung dịch tiêu chuẩn được chuẩn bị trong ống so màu giống như trên, lần lượt cho vào 60ml nước cất, 1ml axit nitric đặc (d=1,42), 10ml dung dịch amoni sunfoxianua 10%, 10ml rượu izoamilic. Dùng microburet thêm từng thể tích dung dịch sắt tiêu chuẩn (1ml tương ứng với 0,01mg sắt) cho tới khi cường độ màu trên lớp rượu của dung dịch tiêu chuẩn bằng cường độ màu trên lớp rượu của dung dịch phân tích. Mẫu phân tích đạt tiêu chuẩn nếu thể tích dung dịch sắt tiêu chuẩn tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ không vượt quá:

2,5 ml đối với natri tripolyphotphat loại I

3,5 ml đối với natri tripolyphotphat loại II

2.8.1 Dung dịch và thuốc thử

Axit sunfuric, dung dịch 10%.

2.8.2 Tiến hành xác định

Cân 2g mẫu đã sấy khô, nghiền mịn chuyển vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml, hoà tan mẫu bằng 100ml, lọc bỏ cặn qua giấy lọc băng vàng. Dung dịch lọc hứng vào bình định mức dung tích 250ml, dùng nước cất rửa kết tủa đến hết ion clo (thử bằng dung dịch bạc nitrat 1%) thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Lấy 50ml dung dịch lọc cho vào ống so màu dung tích 100ml, thêm 10ml dung dịch axit sunfuric 10%, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều rồi đem so màu với dung dịch tiêu chuẩn.

Dung dịch tiêu chuẩn được chuẩn bị trong ống so màu có kích thước và tính chất như trên, thêm vào 50ml nước cất, 10ml dung dịch axit sunfuric 10%, thêm nước cất đến vạch mức lắc đều.

Mẫu natri tripolyphotphat đạt tiêu chuẩn khi màu của dung dịch mẫu thử không đậm hơn màu của dung dịch tiêu chuẩn.

3.1 Sản phẩm được chứa trong túi gồm hai lớp: lớp trong là polyetylen (PE), lớp ngoài là polypropylen (PP), khối lượng mỗi bao là 25+0,1kg.

3.2 Trên bao bì phải có nhãn hiệu ghi:

Tên cơ sở sản xuất.

Tên và mác sản phẩm.

Số hiệu lô hàng.

Ngày xuất sản phẩm.

Khối lượng bao bì.