Tiªu chuÈn ngµnh 10tcn 456-2001



tải về 48.06 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích48.06 Kb.
Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam

Bé N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n


_________________________


Tiªu chuÈn ngµnh

10TCN 456-2001



Ph©n tÝch c©y trång

Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh l­u huúnh tæng sè

Hµ néi 2001



Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:

ViÖn Thæ nh­ìng N«ng ho¸


C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:

Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP


C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:

Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n




Nhãm C

Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 456-2001



Ph©n tÝch c©y trång

Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh l­u huúnh tæng sè

1. Ph¹m vi ¸p dông.

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh l­u huúnh tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
2. Nguyªn t¾c.

ChuyÓn toµn bé c¸c d¹ng hîp chÊt l­u huúnh trong mÉu thµnh SO4-2 , x¸c ®Þnh hµm l­îng SO4-2 trong dung dÞch b»ng ph­¬ng ph¸p khèi l­îng (nÕu hµm l­îng SO4-2 cao) hoÆc b»ng ph­¬ng ph¸p so ®é ®ôc (nÕu hµm l­îng SO4-2 thÊp)


3. Ph­¬ng ph¸p ph©n huû mÉu.

C¸c ph­¬ng ph¸p ph©n huû ­ít sö dông HNO3 hay hçn hîp HNO3 vµ HClO4 trong 10TCN 450-2001 ®Òu cã thÓ sö dông ®Ó ph©n huû mÉu c©y x¸c ®Þnh l­u huúnh, song qu¸ tr×nh ph©n huû dÔ mÊt l­u huúnh d­íi d¹ng SO2 do khèng chÕ nhiÖt ®é ph©n huû tõng giai ®o¹n khã chÆt chÏ theo thñ tôc.

Hai thñ tôc sau ®©y th­êng ®­îc sö dông riªng cho viÖc ph©n huû mÉu c©y ®Ó x¸c ®Þnh l­u huúnh.

3.1. Ph­¬ng ph¸p ph©n huû sö dông HNO3 + H2O2 cã thiÕt bÞ håi l­u:



  • C©n chÝnh x¸c 1,0000 g mÉu ®· ®­îc chuÈn bÞ theo 10TCN 449-2001 cho vµo ®¸y b×nh ph©n huû cæ dµi

  • Cho 15ml HNO3 ®Æc, tinh khiÕt vµo b×nh

  • L¾p bé sinh hµn håi l­u vµo cæ b×nh

  • Ng©m mÉu 2-3 giê

  • Sau ®ã ®un s«i nhÑ ®Õn khi cã khãi mµu n©u ®á bay ra th× thªm qua èng sinh hµn mét sè giät H2O2 30%.

  • TiÕp tôc ®un nhÑ, nÕu dung dÞch trong b×nh c¹n cÇn bæ sung thªm HNO3 qua èng sinh hµn. Qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu kÐo dµi cho ®Õn khi dung dÞch trong vµ kh«ng mµu (th­êng cã thÓ kÐo dµi 6 ®Õn 10 giê)

  • §Ó ngu«i thªm n­íc vµ ®Þnh møc 50ml

3.2. Ph­¬ng ph¸p ph©n huû sö dông HNO3 vµ Mg(NO3)2

  • C©n chÝnh x¸c 1,0000g mÉu cho vµo chÐn sø



10TCN 456- 2001

- Cho 2ml dung dÞch magie nitrat (Dung dÞch magie nitrat: hoµ tan 25g magiª nitrat tinh khiÕt vµo 400ml HNO3 ®Æc sau ®ã pha lo·ng ®Õn 500ml b»ng n­íc )

- C« c¸ch thuû cho ®Õn kh« ë 700C trong tñ hèt.

- Nung ë 3000C qua ®ªm.

- §Ó nguéi, thªm 5ml HNO3 25% vµ ®un c¸ch thuû kho¶ng 150 phót

- §Ó ngu«i thªm n­íc vµ ®Þnh møc 50ml



4. T¸ch silic

Dung dÞch thu ®­îc sau khi ph©n huû mÉu cÇn ®­îc t¸ch silic tr­íc khi x¸c ®Þnh SO4-2 b»ng c¸ch:

- C« c¸ch thuû cho ®Õn kh« dung dÞch mÉu trong b¸t sø (toµn bé ho¨c trÝch mét thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch mÉu cã chøa Ýt nhÊt 2mg S)

- Hoµ tan cÆn kh« b»ng HCl 10%, tiÕn hµnh 3-4 lÇn kÕt hîp g¹n loc thu n­íc läc vµo b×nh, röa cÆn vµ giÊy läc 3-4 lÇn b»ng n­íc nãng, thu n­íc röa vµo b×nh, lªn l¹i thÓ tÝch dung dÞch mÉu ®Ó x¸c ®Þnh SO4-2

5. Hai ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l­îng SO4-2

4.1 Ph­¬ng ph¸p khèi l­îng

4.1.1. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö

4.1.1.1. ThiÕt bÞ:

- C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0002g

- PhÔu läc

- B¸t sø


  • B×nh hót Èm

  • Lß nung

4.1.1.2. Thuèc thö

- Dung dÞch HCl 10% vµ HCl 0,1%

- Dung dÞch BaCl2 10%

- N­íc cÊt cã ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm pH 5,6-7,0

4.1.2. C¸ch tiÕn hµnh:

4.1.2.1. LÊy vµo cèc chÝnh x¸c mét thÓ tÝch dung dÞch ®Ó x¸c ®Þnh SO42-

4.1.2.2. Cho thªm 1ml dung dÞch HCl 10% vµ ®un s«i.*

4.1.2.3. Cho thªm 10ml dung dÞch BaCl2 10% vµo dung dÞch ®ang s«i vµ tiÕp tôc ®un s«i 2-3 phót. KÕt tña BaSO4 sÏ h×nh thµnh.**

4.1.2.4. §Ó yªn 4 giê trong tñ Êm 80oC cho l¾ng kÕt tña.

4.1.2.5. Thö kÕt tña hoµn toµn SO4-2 b»ng dung dÞch BaCl2,, nÕu cßn kÕt tña tiÕp cÇn cho thªm 2ml BaCl2 10%, tiÕp tôc nh­ trªn cho ®Õn khi kÕt tña hoµn toµn.

4.1.2.6. Sau khi ®· kÕt tña hoµn toµn, tiÕn hµnh läc qua giÊy läc mÞn kh«ng tro. KÕt hîp g¹n läc vµ röa s¹ch kÕt tña trong cèc 2-3 lÇn b»ng dung dÞch HCl 0,1% nãng.

4.1.2.7. Dån toµn bé kÕt tña lªn giÊy läc, tr¸ng röa cèc 2-3 lÇn b»ng dung dÞch HCl 0,1% nãng.

4.1.2.8. §Ó r¸o giÊy läc, gãi kÕt tña cho vµo chÐn sø chÞu nhiÖt kh« ®· x¸c ®Þnh chÝnh x¸c khèi l­îng.

10TCN 456- 2001


4.1.2.9. Nung kÕt tña ë nhiÖt ®é sÊp xØ 750oC cho ®Õn khi hÕt mµu ®en. (Kh«ng ®­îc qu¸ 750oC v× kho¶ng 800oC BaSO4 bÞ ph©n huû).

4.1.2.10. §Ó nguéi chÐn trong b×nh hót Èm, c©n khèi l­îng lÇn thø nhÊt


4.1.2.11. TiÕp tôc nung thªm 30 phót, ®Ó nguéi chÐn trong b×nh hót Èm c©n khèi l­îng lÇn thø hai. LÆp l¹i nh­ vËy cho ®Õn khi khèi l­îng c©n 2 lÇn liªn tiÕp kh«ng thay ®æi.

4.1.3.12. §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng chØ cã giÊy läc.

4.1.3. C¸ch tÝnh kÕt qu¶

C«ng thøc tÝnh hµm l­îng S tæng sè trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh­ sau:


%S = (m2 - m1 - m0) . 0,137 . 100 . k

m

Trong ®ã:



m: khèi l­îng mÉu t­¬ng øng víi thÓ tÝch dung dÞch trÝch (g)

m1: khèi l­îng chÐn (g)

m2: khèi l­îng chÐn vµ kÕt tña sau khi nung (g)

m0: khèi l­îng mÉu tr¾ng (tro giÊy läc) (g)

0,137: hÖ sè quy tõ BaSO4

k: hÖ sè quy vÒ kh« kiÖt



Ghi chó:

* BaSO4 kÕt tña chän läc tèt trong m«i tr­êng HCl tèi thiÓu 0,05N do ®ã cÇn thiÕt cho thªm HCl

** KÕt tña nãng lµm t¨ng qu¸ tr×nh ph¶n hÊp phô vµ t¹o tinh thÓ lín, dÔ lµm s¹ch kÕt tña vµ dÔ läc.

*** CÇn ®¶m b¶o l­îng mÉu ph¸ huû ®ñ khèi l­îng S ®Ó cã khèi l­îng c©n BaSO4 tèi thiÓu 30mg, tr¸nh sai sè do c©n. C¸c mÉu c©y nghÌo l­u huúnh nh­ r¬m r¹.... cÇn t¨ng l­îng mÉu ph©n huû vµ x¸c ®Þnh toµn bé dung dÞch ph©n huû.
4.2. Ph­¬ng ph¸p so ®é ®ôc

4.2.1. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö

4.2.1.1. ThiÕt bÞ:

- M¸y phè quang kÕ (Spectrophotometer)

- B×nh ®Þnh møc 25ml

4.2.1.2. Thuèc thö:

- Hçn hîp axit: Hoµ tan 50ml axit axetic ®Æc, 20ml HCl 10N, 20ml H3PO4 ®Æc 85% vµ 6ml H2SO4 1:1000 vµo 800ml n­íc cÊt, thªm n­íc cho ®ñ 1 lÝt. L¾c trén ®Òu.

- Hçn hîp bariclorua- polyvinylalcol (PVA): Hoµ tan 60g BaCl2 . 2H2O trong 500ml n­íc; hoµ tan 2g PVA trong 400ml n­íc nãng. Sau khi ®Ó nguéi trén ®Òu 2 dung dÞch vµ thªm n­íc cho ®ñ 1 lÝt. Läc qua giÊy läc mÞn. Dung dÞch sö dông ngay, nÕu b¶o qu¶n l¹nh h¹n sö dông trong vßng 1th¸ng.


10TCN 456- 2001


Dung dÞch tiªu chuÈn 100ppmS: C©n chÝnh x¸c 0,5434g K2SO4 tinh khiÕt ®· sÊy kh« ë 1050C hoµ tan trong n­íc thµnh 1000ml, pha lo·ng 4 lÇn cã nång ®é 25ppmS sö dông ®Ó lËp dÉy tiªu chuÈn.

4.2.2. C¸ch tiÕn hµnh

4.2.2.1. LËp dÉy tiªu chuÈn: Cho vµo b×nh ®Þnh møc 25ml theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppmS vµ tiÕn hµnh t¹o ®é ®ôc nh­ víi mÉu.


DÉy tiªu chuÈn S

(0-5ppmS)



Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25 ppmS

0

0

1

1

2

2

3

3

4

4

5

5

4.2.2.2. X¸c ®Þnh hµm l­îng :

- §Þnh møc dung dÞch mÉu thu ®­îc sau ph©n huû.

- Dïng pipet trÝch mét thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch cã chøa kho¶ng 0,10-0,50 mg S cho vµo b×nh ®Þnh møc 25ml

- Thªm chÝnh x¸c b»ng pipet 10ml hçn hîp axit, l¾c ®Òu

- Thªm 10ml hçn hîp Bariclorua- PVA(***)

- Thªm tiÕp n­íc cho ®Õn v¹ch ®Þnh møc vµ l¾c trén ®Òu Ýt nhÊt 5 lÇn



  • §Ó yªn 30 phót, tõng mÉu mét l¾c l¹i 20 lÇn vµ ®o ngay trªn m¸y tr¾c quang t¹i b­íc sãng 420-490nm.

- TiÕn hµnh ®ång thêi nh­ trªn víi d·y tiªu chuÈn vµ mÉu tr¾ng.

4.2.3. C¸ch tÝnh kÕt qu¶

42.3.1. LËp ®å thÞ chuÈn t­¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ hµm l­îng S cña dung dÞch d·y tiªu chuÈn

4.2.3.2. C¨n cø sè ®o trªn m¸y cña dung dÞch ®o vµ dùa vµo ®å thÞ chuÈn suy ra hµm l­îng S trong dung dÞch ®o.

4.2.3.3. TÝnh kÕt qu¶:

C«ng thøc tÝnh hµm l­îng S tæng sè trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh­ sau:


%S = (a - b) . V . k

v’ . m . 10

Trong ®ã:

a : Khèi l­îng S x¸c ®Þnh ®­îc trong b×nh ®o (mg)

b : Khèi l­îng S x¸c ®Þnh ®­îc trong b×nh mÉu tr¾ng (mg)

V: ThÓ tÝch tµon bé dung dÞch mÉu (ml)

v’ : ThÓ tÝch dung dÞch trÝch x¸c ®Þnh (ml)

m : Khèi l­îng mÉu (g)



k : HÖ sè quy vÒ kh« kiÖt


10TCN 456- 2001


Ghi chó:

* NÕu dung dÞch sau ph©n huû cã mµu vµng cÇn c« c¸ch thuû c¹n ®Õn khi cßn kho¶ng 5ml. Cho thªm 5ml H2O2 30-40% (hoÆc HClO4 50-70%) vµ tiÕp tôc c« c¸ch thuû cho ®Õn khi hÕt mµu.

** ThÓ tÝch 10ml hçn hîp axit cho vµo tõng mÉu vµ d·y tiªu chuÈn (4.2.2.2.) cÇn chÝnh x¸c ®Ó ®ång nhÊt l­îng SO42- lµm måi kÕt tña gi÷a c¸c mÉu.

*** PVA lµ chÊt æn ®Þnh tr¹ng th¸i cã nhiÒu ­u ®iÓm, ®Æc biÖt víi nh÷ng mÉu cã hµm l­îng SO4--cao vµ vµ cã nhiÒu yÕu tè ¶nh h­ëng. §èi víi mÉu thùc vËt cã hµm l­îng SO4 thÊp vµ Ýt yÕu tè ¶nh h­ëng cã thÓ trhay thÕ PVA b»ng Glycerin, tiÕn hµnh theo thñ tôc sau:

  1. Thuèc thö:

  • Dung dÞch BaCl2 10%: Hoµ tan 25gam BaCl2.2H2O trong 200ml n­íc, thªm 12,5ml HCl ®Æc, sau ®ã thªm n­íc cho ®ñ 250ml

  • Dung dÞch glycerin 1:1 trong n­íc

  • Dung dÞch S tiªu chuÈn: Nh­ 4.2.1.2

  • LËp thang chuÈn: Nh­ 4.2.2.1

  1. C¸ch tiÕn hµnh:

  • TrÝch chÝnh x¸c mét thÓ tÝch dung dÞch mÉu cã chøa kho¶ng 0,03 - 0,20 mgS cho vµo cèc 50ml. Thªm 10ml n­íc vµ l¾c ®Òu.

  • Thªm 10ml dung dÞch glycerin 1:1 vµ khuÊy 15 gi©y.

  • §Ó vµo buång l¹nh ë 15oC trong 1 giê.

  • LÊy ra khái buång l¹nh, tøc kh¾c võa l¾c võa thªm 2ml dung dÞch BaCl2 10%.

  • §Ó yªn ë nhiÖt ®é phßng 30 phót

  • L¾c l¹i b»ng tay 20 lÇn tõng mÉu mét vµ ®o ngay trªn m¸y tr¾c quang t¹i b­íc sãng 420-490nm

  • TiÕn hµnh ®ång thêi ®o c¸c dung dÞch tiªu chuÈn ®ång nhÊt víi ®iÒu kiÖn ®o mÉu.

  • LËp ®å thÞ tiªu chuÈn, x¸c ®Þnh hµm l­îng S trong mÉu theo 4.2.3.3



K/T.bé tr­ëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT

Thø tr­ëng Ng« ThÕ D©n : §· ký


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương