Phụ lục 6 YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ
ĐỐI VỚI DIETHYL ETHER
|
|
1. Tên khác, chỉ số
|
Ether, ethyl ether
|
|
2. Định nghĩa
|
Diethyl ether thường có chứa các chất ổn định như pyrogallol hoặc BHT. Các nhà sản xuất cần ghi rõ trên nhãn các chất ổn định được sử dụng và lượng thêm vào. Hàm lượng phổ biến là từ 3 đến 7 mg/l.
|
|
Tên hóa học
|
Diethyl ether; diethyl oxyd; 1,1’-oxybisetan.
|
|
Mã số C.A.S
|
60-29-7
|
|
Công thức hóa học
|
C4H10O
|
|
Công thức cấu tạo
|
|
|
Khối lượng phân tử
|
74,12
|
|
3. Cảm quan
|
Chất lỏng linh động, trong, không màu, rất dễ bay hơi và dễ cháy, có mùi đặc trưng
|
|
4. Chức năng
|
Dung môi chiết
|
|
5. Yêu cầu kỹ thuật
|
|
|
5.1. Định tính
|
|
|
Độ tan
|
Không tan trong nước, trộn lẫn được với ethanol
|
|
Trọng lượng riêng
|
0,714 - 0,716
|
|
5.2. Độ tinh khiết
|
|
|
Khoảng nhiệt độ chưng cất
|
34 oC -35 oC
|
|
Cặn không bay hơi
|
Không được quá 2 mg/100 ml
|
|
Nước
|
Không được quá 0,2 %
|
|
Độ acid
|
Đạt yêu cầu trong phần phương pháp thử
|
|
Aldehyd và keton
|
Đạt yêu cầu trong phần phương pháp thử
|
|
Peroxyd
|
Đạt yêu cầu trong phần phương pháp thử
|
|
Chì
|
Không được quá 2 mg/kg
|
|
6. Phương pháp thử
|
Phải thử peroxyd trước khi tiến hành thử các chỉ tiêu khác. Cảnh báo nguy hiểm khi trưng cất hoặc hóa hơi Diethyl ether mà không kiểm tra peroxyd.
|
|
6.1. Thử định tính
|
|
|
Độ tan
|
TCVN 6469:2010
|
|
Trọng lượng riêng
|
TCVN 6469:2010
|
|
6.2. Thử tinh khiết
|
|
|
Khoảng nhiệt độ chưng cất
|
TCVN 6469:2010
|
|
Cặn không bay hơi
|
TCVN 8900-2:2012
|
|
Nước
|
TCVN 8900-1:2012
|
|
Độ acid
|
Lấy 20 ml ethanol 95 % vào ống đong chia vạch có nắp dung tích 50 ml, thêm 0,5 ml dung dịch thử phenolphthalein và vừa đủ natri hydroxyd 0,02 N để tạo thành màu hồng bền sau khi lắc mạnh trong 30 giây. Thêm 0,3 ml natri hydroxyd 0,02 N nữa và 25 ml mẫu, đậy nắp ống đong, trộn và lắc mạnh trong 30 giây. Màu hồng không biến mất.
|
|
Aldehyd và keton
|
Lấy 2 ml thuốc thử dung dịch thử Nessler’s vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml và đường kính khoảng 1,5 cm; thêm mẫu thử đến đầy ống. Đậy nắp, lắc mạnh trong 10 giây và để ổn định ở chỗ tối trong 5 phút. Nếu không có màu và vẩn đục tạo thành, mẫu được xem là đạt yêu cầu. Nếu có màu hoặc vẩn đục và mẫu thử đạt yêu cầu phép thử peroxid thì thực hiện cất mẫu bằng cột cất phân đoạn và lặp lại phép thử. Không được có màu hoặc vẩn đục tạo thành.
|
|
Peroxyd
|
Màu của iod tự do tạo thành dưới tác dụng của các peroxyd hữu cơ với kali iod được so với màu của dung dịch chuẩn iod. Lấy 8 ml dung dịch kali iod 10% vào ống nghiệm có nắp dung tích 12 ml và đường kính khoảng 1,5 cm. Thêm mẫu thử đến đầy ngập ống, đậy nắp sao cho không có bọt khí tạo thành, lắc mạnh và để yên ở chỗ tối trong 30 phút. Nếu có màu vàng được tạo thành thì không được đậm hơn màu của 0,5 ml dung dịch iod 0,001 N pha loãng với 8 ml dung dịch kali iod.
|
|
Chì
|
TCVN 8900-6:2012
TCVN 8900-7:2012
TCVN 8900-8:2012
|