Bönh cao huyÕt ¸p lµ bÖnh th­êng gÆp nhÊt trong x• héi hiÖn ®¹i, ®Æc biÖt ë nh÷ng ng­êi cã tuæi vµ ngµy cµng cã xu h­íng t¨ng lªn ë nhòng ng­êi ë ®é tuæi thanh niªn vµ trung niªn, bÖnh cã quan hÖ chÆt chÏ víi bÖnh tim m¹ch, ®y lµ nh÷ng bÖnh nguy



tải về 0.51 Mb.
trang28/39
Chuyển đổi dữ liệu02.01.2022
Kích0.51 Mb.
#32229
1   ...   24   25   26   27   28   29   30   31   ...   39

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN


3.1. Kết quả tổng hợp

3.1.1. Kết quả tổng hợp axit p-hydroxymadelic

Axit p-hydroxymadelic là hợp chất trung gian quan trọng trong tổng hợp atenolol. Ngoài axit p-hydroxymadelic, 2 đồng phân nữa của nó là các axit om-hydroxymandelic cùng được biết đến như là các hợp chất kháng khuẩn in vitro ( Kháng E.typhistaphylococcus aureus). Về mặt cấu tạo, axit p-hydroxymandelic có trung tâm bất đối, do đó axit này xuất hiện các đồng phân quang học. Trong thực tế, khi điều chế các axit này bằng phương pháp hoá học chúng ta nhận được hỗn hợp raxemic của các axit hydroxymandelic.

Để tổng hợp hỗn hợp raxemic của axit p-hydroxymandelic, có khá nhiều phương pháp được giới thiệu. Tuy nhiên, hai con đường thường hay được sử dụng nhất là đi qua dẫn xuất nitrin và hydroxyankyl hoá trực tiếp phenol, ví dụ tổng hợp axit p-hyđroxymanelic qua con đường nitrin:

Ngoài ra một con đường khác được lựa chọn để tổng hợp các axit p-hydroxymandelic là thực hiện phản ứng trực tiếp giữa phenol và axit glyoxylic

So với các phương pháp trên thì phương pháp này thực hiện ở điều kiện nhiệt độ và áp suất thường, quy trình phản ứng không phức tạp và hiệu suất có thể chấp nhận được. Do đó chúng tôi lựa chọn phương pháp này để tổng hợp axit p-hydroxymandelic từ phenol và axit glyoxylic loại 50% trong nước trong môi trường kiềm. Theo lý thuyết phản ứng thì sản phẩm tạo thành luôn là 2 dạng đồng phân axit op-hydroxymandelic và tỷ lệ 2 dạng này phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng. Ở đây chúng tôi tiến hành phản ứng ở nhiệt độ lúc đầu là 10-150C, sau đó nâng nhiệt độ phản ứng lên 350C trong thời gian 3 giờ, sau khi axit hoá, loại bỏ phenol dư và chiết bằng etylaxetat (EtOAc) để thu lấy sản phẩm axit p-hyđroxymanelic màu trắng, có nhiệt độ nóng chảy 98-1000C phù hợp với tài liệu [49], hiệu suất 65%. Thực nhiệm cho thấy, hiệu suất phản ứng phụ thuộc vào nhiệt độ lúc nhỏ giọt và nhiệt độ lúc duy trì phản ứng. Ảnh hưởng của các yếu tố này đến hiệu suất của phản ứng cũng đã được khảo sát và kết quả được đưa ra ở bảng 2.





tải về 0.51 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   24   25   26   27   28   29   30   31   ...   39




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương