TIÊu chuẩn việt nam tcvn 7072 : 2002



tải về 488.97 Kb.
trang2/2
Chuyển đổi dữ liệu29.07.2016
Kích488.97 Kb.
#9244
1   2

A.2.1. Bình hòa tan: được làm bằng thủy tinh màu nâu, có cổ hẹp và có nút mài.

A.3. Điều chế đồng hydroxyt II, Cu(OH)2

Hòa tan 330,0 g sunphát đồng (CuSO4.5H2O) trong khoảng 1650 ml nước cất nóng và đun đến sôi. Để nguội đến khoảng 45 oC và đổ từ từ dung dịch amoniac (A.1.4) đồng thời khuấy mạnh cho tới khi dung dịch có màu tím nhạt (lượng NH4OH cho vào khoảng 150 ml). Để cho kết tủa lắng và rửa theo cách gạn chắt bằng nước lạnh cho tới khi nước rửa không màu. Sau đó làm lạnh và giữ ở nhiệt độ dưới 20 oC, đổ từ từ 800 ml dung dịch NaOH (A.1.7) và khuấy mạnh. Rửa kết tủa Cu(OH)2 bằng nước cất theo cách gạn chắt cho tới khi nước rửa không còn chỉ thị màu với phenolphthalein (A.1.13). Rửa tiếp kết tủa hai lần bằng nước, một lần bằng axeton (A.1.3) và để khô tại nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm chân không.

Nghiền nhỏ trước khi xác định hàm lượng đồng trong đồng hydroxyt.

Chú thích - Có thể điều chế đồng hydroxyt theo cách sau: Hòa tan 250 g sunphát đồng (CuSO4.5H2O) trong khoảng 2000 ml nước cất nóng. Đun đến sôi và đổ từ từ NH4OH đồng thời khuấy liên tục cho tới khi dung dịch có màu tím nhạt (lượng NH4OH cho vào khoảng 115 ml). Để cho kết tủa lắng và rửa theo cách gạn chắt, bốn lần rửa bằng nước nóng và hai lần bằng nước lạnh. Sau đó bổ sung nước lạnh tới thể tích khoảng 1500 ml; để lạnh dưới 20 oC (tốt nhất là dưới 10 °C), đổ từ từ 850 ml dung dịch NaOH 20% lạnh và khuấy mạnh. Rửa kết tủa Cu(OH)2 bằng nước cất theo cách gạn chắt cho tới khi nước rửa không còn chỉ thị màu với phenolphthalein và không tạo kết tủa của sunphát khi cho dung dịch BaCI2 10%.

Đồng hydroxyt sử dụng phải có màu lam tươi, không chứa các gốc amoni, clo, sunphát, nitrat và không đổi màu khi sấy ở 100 oC trong một giờ (hoặc phải tan hoàn toàn trong dung dịch HCI và không tạo thành kết tủa khi bổ sung dung dịch BaCI2).



A.4. Xác định hàm lượng đồng trong hydroxyt đồng

Cân khoảng 2,0 g Cu(OH)2 chính xác tới ±0,1 mg và hòa tan trong 50 ml H2SO4 (A.1.10). Chuyển dung dịch vào bình định mức 250 ml và pha loãng tới vạch. Dùng pipet lấy 25,0 ml dung dịch, cho vào đó 25 ml dung dịch KI (A.1.6) chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 (A.1.9), dùng chỉ thị tinh bột.

Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức sau:

trong đó


V1 là thể tích của dung dịch Na2S2O3 (A.1.9) tiêu hao, tính bằng mililít;

m1 là khối lượng đồng hydroxyt hòa tan, tính bằng gam;

A.5. Xác định nồng độ etylendiamin trong dung dịch etylendiamin

Cân, chính xác tới 0,0001 g khoảng 2,0 g dung dịch etylendiamin trong bình tam giác dung tích 250 ml. Làm lạnh và pha loãng dung dịch bằng nước cất tới thể tích khoảng 100 ml. Nồng độ dung dịch etylendiamin được xác định bằng cách chuẩn với dung dịch H2SO4 (A.1.10), dùng chỉ thị metyl da cam (A.1.14.).

Nồng độ etylendiamin (Y) tính bằng phần trăm theo công thức sau:



trong đó


V2 là thể tích của dung dịch H2SO4 (A.1.10) tiêu hao tính bằng mililit;

m2 là khối lượng cân của etylendiamin tính bằng gam;

A.6. Điều chế dung dịch đồng etylendiamin (CED)

Tính toán khối lượng (gam) của hydroxyt đồng (m3) và ethylen - diamin (m4) để điều chế 1lit dung dịch CED theo công thức sau:

trong đó


X là hàm lượng của đồng tính bằng phần trăm;

Y là nồng độ của etylendiamin tính bằng phần trăm;

Cân khối lượng đồng hydroxyt m3 trong cốc có dung tích 1 lít. Cân khối lượng etylendiamin m4, dùng nước cất pha loãng tới khoảng 800 ml và làm lạnh dung dịch đến dưới 20 oC. Đổ từ từ dung dịch etylendiamin vào đồng hydroxyt và khuấy liên tục (giữ ở nhiệt độ dưới 20 oC). Chuyển dung dịch vào bình thủy tinh nâu và để qua đêm. Dùng phễu lọc thủy tinh để lọc dung dịch, sau đó chuyển vào bình định mức có dung tích 1000 ml và bổ sung nước tới vạch. Chuyển lại dung dịch vào bình thủy tinh màu nâu sạch và đã được sấy khô. Chuẩn nồng độ của dung dịch theo A.7

A.7. Xác định nồng độ của dung dịch CED

A.7.1. Xác định nồng độ của ion đồng, cCu

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch CED được để lạnh, cho vào bình định mức có dung tích 250 ml và bổ sung nước tới vạch. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch CED trong bình định mức 250 ml và cho vào bình tam giác dung tích 250 ml. Cho vào đó 30 ml dung dịch KI (10%) và 50 ml dung dịch H2SO4 (4N) để axit hóa. Dùng dung dịch Na2S2O3 (0,1N) để chuẩn tới gần điểm cuối của tinh bột, thì bổ sung 10 ml dung dịch NH4SCN (20 %) và tiếp tục chuẩn tới điểm cuối của tinh bột

Tính toán hàm lượng ion đồng, ccu (mol) theo công thức sau:

ccu = 0,04 x (lượng Na2S2O3 0,1 N tiêu hao)

A.7.2. Xác định nồng độ etylendiamin (cen)

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch CED đã pha loãng trong bình định mức 250 ml (A.7.1) cho vào cốc có dung tích 250 ml. Bổ sung vào đó 75 ml nước cất và chuẩn bằng dung dịch H2SO4 1,0 N tới pH = 3 (sử dụng máy đo pH).

Tính toán nồng độ etylendiamin, cen (mol) theo công thức sau:



cen = 0,2 x (lượng H2SO4 1,0 N tiêu hao) - ccu

A.7.3. Tỷ số giữa etylendiamin và ion đồng

Tính tỷ số giữa nồng độ etylendiamin và ion đồng (R) theo công thức sau:



trong đó


a là lượng axit sunphuaric (1,0 N) tiêu hao, tính bằng mililit;

b là lượng Na2S2O3 (0,1 N), tiêu hao tính bằng mililit;

V1 là lượng dung dịch CED lấy để pha loãng, tính bằng mililit:

V2 là thể tích pha loãng của dung dịch CED, tính bằng mililit;

V3 là lượng dung dịch CED đã pha loãng được lấy để chuẩn nồng độ, tính bằng mililit;

N1 là nồng độ đương lượng (N) của dung dịch H2SO4

N2 là nồng độ đương lượng (N) của dung dịch Na2S2O3;

Tỷ số R phải trong khoảng 2,00 ± 0,04 và nồng độ của ion đồng là 1,00 ± 0,02 M.

Chú thích - Nếu dung dịch CED được chuẩn bị theo đúng phương pháp viết ở trên, thì tỷ số mol giữa etylendiamin và đồng sẽ trong khoảng 1,85:1 và 2,00:1. Nếu tỷ số lớn hơn 2,00 :1 phải bổ sung thêm Cu(OH)2 và chuẩn lại nồng độ như đã viết ở trên.

Dung dịch ổn định trong một vài tháng nếu được bảo quản trong nitrogen. Trong thời gian bảo quản sẽ có một lượng nhỏ oxit đồng được tạo thành, điều đó sẽ không có ảnh hưởng nếu hàm lượng đồng sau khi phân tích vẫn nằm trong giới hạn quy định.


PHỤ LỤC B

(quy định)



Bảng B.1 - [] . c với các giá trị khác nhau của độ nhớt tương đối

[] . c



0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

1,1

0,097

0,107

0,116

0,125

0,134

0,144

0,153

0,162

0,171

0,180

1,2

0,189

0,198

0,207

0,216

0,224

0,233

0,242

0,250

0,259

0,268

1,3

0,276

0,285

0,293

0,302

0,310

0,318

0,326

0,335

0,343

0,361

1,4

0,359

0,367

0,375

0,383

0,391

0,399

0,407

0,416

0,423

0,431

1,5

0,438

0,446

0,454

0,462

0,489

0,477

0,484

0,492

0,499

0,507

1,6

0,514

0,522

0,529

0,537

0,544

0,561

0,558

0,566

0,573

0,580

1,7

0,587

0,594

0,601

0,608

0,616

0,623

0,629

0,636

0,643

0,650

1,8

0,657

0,664

0,671

0,678

0,684

0,691

0,698

0,705

0,711

0,718

1,9

0,725

0,731

0,738

0,744

0,751

0,757

0,764

0,700

0,777

0,783

2,0

0,790

0,796

0,802

0,809

0,815

0,821

0,827

0,834

0,840

0,846

2,1

0,852

0,858

0,865

0,871

0,877

0,883

0,889

0,895

0,901

0,907

2,2

0,913

0,919

0,925

0,931

0,937

0,943

0,949

0,954

0,960

0,966

2,3

0,972

0,978

0,983

0,989

0,995

1,001

1,006

1,012

1,018

1,023

2,4

1,029

1,035

1,040

1,046

1,051

1,057

1,062

1,068

1,073

1,079

2,5

1,084

1,090

1,095

1,101

1,106

1,111

1,117

1,122

1,127

1,133

2,6

1,138

1,143

1,149

1,154

1,159

1,164

1,170

1,175

1,180

1,185

2,7

1,190

1,196

1,201

1,206

1,211

1,216

1,221

1,226

1,231

1,236

2,8

1,241

1,246

1,251

1,256

1,261

1,266

1,271

1,276

1,281

1,286

2,9

1,291

1,296

1,301

1,306

1,310

1,315

1,320

1,325

1,330

1,335

3,0

1,339

1,344

1,349

1,354

1,358

1,363

1,368

1,373

1,377

1,382

3,1

1,387

1,391

1,396

1,401

1,405

1,410

1,414

1,419

1,424

1,428

3,2

1,433

1,437

1,442

1,446

1,451

1,455

1,460

1,484

1,469

1,473

3,3

1,478

1,482

1,487

1,491

1,496

1,500

1,504

1,509

1,513

1,517

3,4

1,522

1,526

1,531

1,535

1,539

1,544

1,548

1,552

1,556

1,561

3,5

1,565

1,569

1,573

1,578

1,582

1,596

1,590

1,595

1,599

1,603

3,6

1,607

1,611

1,615

1,620

1,624

1,628

1,632

1,636

1,640

1,644

3,7

1,648

1,653

1,657

1,661

1,665

1,669

1,673

1,677

1,681

1,685

3,8

1,689

1,693

1,697

1,701

1,705

1,709

1,713

1,717

1,721

1,725

3,9

1,729

1,732

1,736

1,740

1,744

1,748

1,752

1,756

1,760

1,764

4,0

1,767

1,771

1,775

1,779

1,783

1,787

1,790

1,794

1,798

1,802

4,1

1,806

1,809

1,813

1,817

1,821

1,824

1,828

1,832

1,836

1,839

4,2

1,843

1,847

1,851

1,854

1,858

1,862

1,865

1,889

1,873

1,876

4,3

1,880

1,884

1,887

1,891

1,894

1,898

1,902

1,905

1,909

1,912

4,4

1,916

1,920

1,923

1,927

1,930

1,934

1,937

1,941

1,944

1,948

4,5

1,952

1,955

1,959

1,962

1,966

1,969

1,973

1,976

1,979

1,983

4,6

1,986

1,990

1,993

1,997

2,000

2,004

2,007

2,011

2,014

2,017

4,7

2,021

2,024

2,028

2,031

2,034

2,038

2,041

2,044

2,048

2,051

4,8

2,055

2,058

2,061

2,065

2,068

2,071

2,074

2,078

2,081

2,084

4,9

2,088

2,091

2,094

2,098

2,101

2,104

2,107

2,111

2,114

2,117

5,0

2,120

2,124

2,127

2,130

2,133

2,137

2,140

2,143

2,146

2,149

5,1

2,153

2,156

2,159

2,162

2,165

2,168

2,172

2,175

2,178

2,181

5,2

2,184

2,187

2,191

2,194

2,197

2,200

2,203

2,206

2,209

2,212

5,3

2,215

2,219

2,222

2,225

2,228

2,231

2,234

2,237

2,240

2,243

5,4

2,246

2,249

2,252

2,255

2,258

2,261

2,264

2,267

2,270

2,273

5,5

2,277

2,280

2,283

2,286

2,289

2,291

2,294

2,297

2,300

2,303

5,6

2,306

2,309

2,312

2,315

2,318

2,321

2,324

2,327

2,330

2,333

5,7

2,336

2,339

2,342

2,345

2,347

2,350

2,353

2,356

2,359

2,362

5,8

2,365

2,368

2,371

2,374

2,376

2,379

2,382

2,385

2,388

2,391

5,9

2,394

2,396

2,399

2,402

2,405

2,408

2,411

2,413

2,416

2,419

6,0

2,422

2,425

2,427

2,430

2,433

2,436

2,439

2,441

2,444

2,447

6,1

2,450

2,452

2,455

2,458

2,461

2,463

2,466

2,469

2,472

2,474

6,2

2,477

2,480

2,483

2,485

2,488

2,491

2,494

2,496

2,499

2,502

6,3

2,504

2,507

2,510

2,512

2,515

2,518

2,521

2,523

2,526

2,529

6,4

2,531

2,534

2,537

2,539

2,542

2,545

2,547

2,550

2,552

2,555

6,5

2,558

2,560

2,563

2,566

2,568

2,571

2,573

2,576

2,579

2,581

6,6

2,584

2,587

2,589

2,592

2,594

2,597

2,599

2,602

2,605

2,607

6,7

2,610

2,612

2,615

2,617

2,620

2,623

2,625

2,628

2,630

2,633

6,8

2,635

2,638

2,640

2,643

2,645

2,648

2,651

2,653

2,656

2,658

6,9

2,661

2,663

2,666

2,668

2,671

2,673

2,676

2,678

2,681

2,683

7,0

2,686

2,688

2,690

2,693

2,695

2,698

2,700

2,703

2,705

2,708

7,1

2,710

2,713

2,715

2,718

2,720

2,722

2,725

2,727

2,730

2,732

7,2

2,735

2,737

2,739

2,742

2,744

2,747

2,749

2,752

2,754

2,756

7,3

2,759

2,761

2,764

2,766

2,768

2,771

2,773

2,775

2,778

2,780

7,4

2,783

2,785

2,787

2,790

2,792

2,794

2,797

2,799

2,801

2,804

7,5

2,806

2,809

2,811

2,813

2,816

2,818

2,820

2,823

2,825

2,827

7,6

2,829

2,832

2,834

2,836

2,839

2,841

2,843

2,846

2,848

2,850

7,7

2,853

2,855

2,857

2,859

2,862

2,864

2,866

2,869

2,871

2,873

7,8

2,875

2,878

2,880

2,882

2,885

2,887

2,889

2,891

2,894

2,896

7,9

2,898

2,900

2,903

2,905

2,907

2,909

2,911

2,914

2,916

2,918

8,0

2,920

2,923

2,925

2,927

2,929

2,932

2,934

2,936

2,938

2,940

8,1

2,943

2,945

2,947

2,949

2,951

2,954

2,956

2,958

2,960

2,962

8,2

2,964

2,967

2,969

2,971

2,973

2,975

2,978

2,980

2,982

2,984

8,3

2,986

2,988

2,991

2,993

2,995

2,997

2,999

3,001

3,003

3,006

8,4

3,008

3,010

3,012

3,014

3,016

3,018

3,020

3,023

3,025

3,027

8,5

3,029

3,031

3,033

3,035

3,037

3,040

3,042

3,044

3,046

3,048

8,6

3,050

3,052

3,054

3,056

3,058

3,061

3,063

3,065

3,067

3,069

8,7

3,071

3,073

3,075

3,077

3,079

3,081

3,083

3,085

3,087

3,090

8,8

3,092

3,094

3,096

3,098

3,100

3,102

3,104

3,106

3,108

3,110

8,9

3,112

3,114

3,116

3,118

3,120

3,122

3,124

3,126

3,128

3,130

9,0

3,132

3,134

3,136

3,138

3,140

3,142

3,144

3,147

3,149

3,151

9,1

3,153

3,155

3,157

3,159

3,161

3,163

3,165

3,166

3,168

3,170

9,2

3,172

3,174

3,176

3,178

3,180

3,182

3,184

3,186

3,188

3,190

9,3

3,192

3,194

3,196

3,198

3,200

3,202

3,204

3,206

3,208

3,210

9,4

3,212

3,214

3,216

3,218

3,220

3,222

3,223

3,225

3,227

3,229

9,5

3,231

3,233

3,235

3,237

3,239

3,241

3,243

3,245

3,247

3,249

9,6

3,250

3,252

3,254

3,256

3,258

3,260

3,262

3,264

3,266

3,268

9,7

3,270

3,271

3,273

3,275

3,277

3,279

3,281

3,283

3,285

3,287

9,8

3,288

3,290

3,292

3,294

3,296

3,298

3,300

3,302

3,303

3,305

9,9

3,307

3,309

3,311

3,313

3,315

3,316

3,318

3,320

3,322

3,324




0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

0,90

10,0

3,326

3,344

3,363

3,381

3,399

3,416

3,434

3,452

3,469

3,487

11,0

3,504

3,521

3,538

3,554

3,571

3,588

3,604

3,620

3,636

3,653

12,0

3,669

3,684

3,700

3,716

3,731

3,747

3,762

3,777

3,792

3,807

13,0

3,822

3,837

3,852

3,866

3,881

3,895

3,910

3,924

3,938

3,952

14,0

3,966

3,980

3,994

4,008

4,021

4,035

4,048

4,062

4,075

4,088

15,0

4,101

4,115

4,128

4,141

4,153

4,166

4,179

4,192

4,204

4,217

16,0

4,229

4,242

4,254

4,266

4,279

4,291

4,303

4,315

4,327

4,339

17,0

4,351

4,362

4,374

4,386

4,397

4,409

4,420

4,432

4,443

4,455

18,0

4,466

4,477

4,488

4,499

4,510

4,521

4,532

4,543

4,554

4,665

19,0

4,576

4,586

4,597

4,608

4,618

4,629

4,639

4,650

4,660

4,670


PHỤ LỤC C

(quy định)

MẪU CÓ ĐỘ NHỚT RẤT CAO HOẶC ĐỘ NHỚT RẤT THẤP

Đối với mẫu có độ nhớt giới hạn rất cao, độ nhớt tương đối phụ thuộc rõ rệt vào tốc độ trượt. Nếu trong cách B tốc độ trượt trong nhớt kế là 200 s-1, thì phải chọn nồng độ bột giấy sao cho các phép đo được tiến hành ở cùng một độ nhớt tương đối. Đối với bột giấy có độ nhớt giới hạn nhỏ hơn 1100 ml/g, tốc độ trượt 200 ± 30 s-1 và giá trị [] .c là 3,0 ± 0,5 không cho phép kết quả sai số vượt quá 2 %. Đối với bột giấy có độ nhớt giới hạn lớn hơn 1100 ml/g, sai số sẽ lớn nếu dung sai này cho phép. Để phép xác định chính xác với mẫu có độ nhớt cao, phải chọn nồng độ của bột giấy sao cho tích của [].c gần bằng 3,0 theo điều kiện thực nghiệm cho phép. Nếu không biết được khoảng độ nhớt của mẫu, thì tiến hành thí nghiệm thăm dò để chọn nồng độ của dung dịch.



Đối với bột giấy có [] < 400 ml/g, độ nhớt tương đối hầu như phụ thuộc hoàn toàn vào tốc độ trượt, và có thể chọn nồng độ cố định của dung dịch là 5 mg/ml và tiến hành đo trong nhớt kế được quy định trong cách A.

tải về 488.97 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2



Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý
    Quê hương
BÁO CÁO
Tài liệu