TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 9565: 2013 iso 11667: 1997

9.3. Cách tiến hành

Đối với từng mẫu thử, tiến hành như sau:

9.3.1. Cân mẫu thử và chiết nhựa bằng dung môi

Sấy khô cốc 250 ml (9.2.5) trong vòng 10 min trong tủ sấy (9.2.4) ở 105 °C ± 3 °C.

Để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm (9.2.3).

Cân cốc 250 ml bằng cân (9.2.1) chính xác đến 1 mg. Ghi lại khối lượng là m₄ tính theo gam.

Sử dụng dụng cụ cắt (9.2.2), cắt mẫu thử thành các miếng có kích thước thích hợp và cho vào cốc 250 ml, tiến hành cẩn thận để không làm mất các mảnh vụn. Cân toàn bộ cốc chính xác đến 1 mg. Ghi lại khối lượng là m₅ tính theo gam.

Chuyển mẫu thử từ cốc 250 ml vào cốc 500 ml (9.2.6).

Rửa cốc 250 ml bằng một lượng nhỏ dung môi để loại bỏ các vết nhựa còn lại trong mẫu thử và đổ nước rửa vào cốc 500 ml.

Đổ một lượng dung môi vào cốc 500 ml đủ để ngập hoàn toàn mẫu thử. Đậy cốc bằng kính quan sát (9.2.8).

Để dung môi tiếp xúc với mẫu thử tại nhiệt độ môi trường cho đến khi hòa tan hoàn toàn nhựa, khuấy hỗn hợp từ từ để hỗ trợ cho quá trình hòa tan nhựa và tách sợi.

Có thể sử dụng bể siêu âm để tăng cường khả năng hòa tan nhựa và tách sợi.

Tách sợi gia cường khỏi chất độn như sau

Đặt lưới lọc (9.2.10) lên trên cốc 2 lít (9.2.12). Đổ dung môi vào trong cốc, để cho sợi gia cường được giữ lại trên lưới.

Rửa sợi vài lần bằng dung môi (ít nhất bốn lần), cẩn thận tránh không để sợi lọt qua lưới lọc.

Khi sợi đã sạch (khi dung môi trong), sử dụng lượng dung môi tối thiểu để rửa sợi vào trong đĩa bay hơi (9.2.11) đã được sấy khô và cân trước (khối lượng m₆). Để úp lưới lọc lên trên đĩa bay hơi, chuyển các sợi còn lại vào trong đĩa bằng bàn chải.

9.3.3. Xác định khối lượng của sợi

Sấy khô đĩa bay hơi và các chất trên đó trong vòng 1 h trong tủ sấy ở 105 °C ± 3 °C.

Để nguội trong bình hút ẩm.

Cân đĩa bay hơi và các chất chính xác đến 1 mg. Tiếp tục quá trình cho đến khi khối lượng không đổi (xem Điều 7) và ghi lại khối lượng là m₇ tính theo gam.

Trước khi thử, làm sạch từng phễu lọc (9.2.13) bằng cách rửa trong hỗn hợp axit cromic (8.4.1.3). Sau đó tráng bằng nước ấm, rồi tráng tiếp bằng etanol (8.4.1.2). Cho phễu lọc lên bình hút (9.2.7) và hút. Đặt phễu lọc vào trong tủ sấy và sấy ở 105 °C ± 3 °C cho đến khi đạt được khối lượng không đổi (xem Điều 7). Ghi lại khối lượng là m₈ tính theo gam.

Dùng cốc loại 2 lít để chứa nhựa hòa tan và chất độn (xem 9.3.2).

Để cốc này ổn định cho đến khi dung môi trong.

Lấy dung môi ra càng nhiều càng tốt bằng cách sử dụng bơm chân không có bẫy (9.2.14). Cẩn thận để tránh không làm thất thoát chất độn.

Đặt phễu lọc thủy tinh đã được sấy và cân trước lên trên bình hút.

Chuyển lượng chất còn lại trong cốc 2 lít vào phễu lọc. Rửa cốc vài lần bằng dung môi để đảm bảo không còn chất độn ở trong cốc và đổ nước tráng vào trong phễu lọc.

Sấy khô phễu lọc và chất độn trong vòng 1 h trong tủ sấy ở 105 °C ± 3 °C.

Để nguội trong bình hút ẩm và cân. Tiếp tục quá trình cho đến khi khối lượng không đổi (xem Điều 7) và ghi lại khối lượng là m₉ tính theo gam.

9.4. Phương pháp tính toán và biểu thị kết quả

9.4.1. Tính toán hàm lượng sợi gia cường

Đối với từng mẫu thử, tính hàm lượng sợi gia cường MFR, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu theo công thức sau:

Trong đó

Nếu kết quả của hai lần xác định khác nhau nhiều hơn 5 % thì tiến hành thêm phép thử với mẫu thứ ba từ cùng vị trí lấy mẫu trong đơn vị cơ sở và mẫu phòng thí nghiệm (xem Điều 5).

Biểu thị kết quả là giá trị trung bình của hai (hoặc nhiều lần) xác định riêng rẽ.

9.4.2. Tính toán hàm lượng chất độn

Đối với từng mẫu thử, tính toán hàm lượng khoáng độn MFM, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu theo công thức sau:

Trong đó

Nếu kết quả của hai lần xác định khác nhau nhiều hơn 5 % thì tiến hành thêm phép thử với mẫu thứ ba từ cùng vị trí lấy mẫu trong đơn vị cơ sở và mẫu phòng thí nghiệm (xem Điều 5).

Biểu thị kết quả là giá trị trung bình của hai (hoặc nhiều lần) xác định riêng rẽ.

9.4.3. Tính hàm lượng nhựa

Đối với từng mẫu thử, tính toán hàm lượng nhựa MR, biểu thị bằng phần trăm khối lượng ban đầu theo công thức sau:

MR = 100 - (MFR + MFM) (7)

Trong đó MFR và MFM theo như định nghĩa trong 9.4.1 và 9.4.2.

Nếu kết quả của hai lần xác định khác nhau nhiều hơn 5 % thì tiến hành thêm phép thử với mẫu thứ ba từ cùng vị trí lấy mẫu trong đơn vị cơ sở và mẫu phòng thí nghiệm (xem Điều 5).

Biểu thị kết quả là giá trị trung bình của hai (hoặc nhiều lần) xác định riêng rẽ.

10. Độ chụm

Trong phương pháp này không quy định về độ chụm do chưa có các số liệu thử nghiệm liên phòng.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Tất cả các thông tin cần thiết để mô tả đầy đủ vật liệu thử;

c) Phương pháp lấy mẫu sử dụng;

d) Số lượng mẫu;

e) Kích thước và/hoặc khối lượng mẫu;

f) Dung môi sử dụng;

g) Kết quả hàm lượng nhựa, sợi gia cường và chất độn;

h) Chi tiết bất kỳ sai lệch nào hoặc sự cố làm ảnh hưởng đến kết quả thử.

i) Ngày thử nghiệm.
Phụ lục A

(tham khảo)

Những thay đổi của phương pháp A đối với việc tách sợi thủy tinh cắt ngắn khỏi chất độn (xem 8.4.3.2)

A.1. Quy định chung

Những thay đổi sau có thể được sử dụng khi phân tích vật liệu có chứa các đoạn sợi cắt ngắn có chiều dài ít nhất là 12 mm.

Điều này yêu cầu phải sử dụng túi làm bằng vải màn có chiều rộng khoảng 15 cm và dài 16 cm (đo khi túi được để phẳng).

Vải này được làm bằng sợi bện thủy tinh tráng phủ PVC có mật độ sợi khoảng 7 sợi/cm.

Sau khi xác định khối lượng của cặn còn lại sau khi hòa tan nhựa, cho cặn vào túi làm bằng vải màn.

Cho túi vào cốc 250 ml có chứa 5 ml axit clohydric sao cho túi được để dọc trong cốc.

Khi bọt gần hết, lấy túi ra và cho vào một cốc chứa axit sạch.

CHÚ THÍCH: Axit clohydric có thể được sử dụng vài lần.

Khi bọt tạo ra, tráng túi có chứa cặn bằng nước vòi cho đến khi cặn trở thành màu trắng.

Lấy hết cặn ra khỏi túi. Vắt túi và kiểm tra xem các chất độn đã hết chưa.

Sấy khô cặn trong tủ sấy ở 105 °C ± 3 °C trong vòng 30 min.