Bảng C.3 – Kết quả phép thử liên phòng thí nghiệm được tiến hành ở Hà Lan

(tham khảo)

CHÚ THÍCH: Các thuốc tẩy rửa khác có sẵn trên thị trường có thể phù hợp.

Hòa tan 45g đồng (II) sunfat ngậm năm nước (D.1.1) trong 480 ml nước có chứa 20 ml axit clohydric (D.1.2) vào một bình 1000 ml.

Lấy 15 g hạt kẽm (D.1.3), cho thêm 25 ml nước và một giọt dung dịch thuốc tẩy anion (D.1.4) vào một bình 1000 ml khác.

Khuấy nhanh bằng que khuấy từ để tạo dạng sệt. Trong lúc khuấy nhanh, cẩn thận cho thêm từng giọt dung dịch đồng (II) sunfat dùng que thủy tinh.

Hydro được giải phóng và đồng sinh nhiệt thứ cấp được kết tủa (kết tủa mầu đỏ).

Tiếp tục khuấy cho đến khi hydro giải phóng gần như ngừng. Sau đó để cho đồng kết tủa lắng. Cẩn thận gạn nước lớp trên và rửa sản phẩm bằng nước đã khử oxy (D.1.5) ba lần để loại trừ lượng muối dư.

Cẩn thận thay nước bằng 250 ml axeton (D.1.6) (trong khi tiếp tục khuấy hỗn hợp). Lặp lại thao tác này hơn hai lần để đảm bảo loại bỏ được nước.

Lặp lại qui trình trên ba lần bằng 250 ml hexan (D.1.7) để đảm bảo loại trừ hết axeton.

Chuyển cẩn thận đồng với axeton vào bình Erlenmeyer và lưu giữ trong hexan. Đậy bình để tránh không khí lọt vào và lưu giữ ở nhiệt độ từ 2 ⁰C đến 8 ⁰C trong tủ lạnh chống nổ.

Thời hạn sử dụng của đồng sinh nhiệt chỉ là hai tháng, sau đó hiệu quả làm sạch của đồng sẽ giảm. Đồng sẽ chuyển mầu, hiệu ứng làm sạch giảm.

Cho thêm 1 ml đến 2 ml dịch chiết (trong ete dầu mỏ có điểm sôi nằm trong khoảng từ 40 ⁰C đến 60 ⁰C) vào ống ly tâm. Cho thêm 100 mg bột đồng sinh nhiệt được chuẩn bị theo qui định ở trên. Quay ly tâm ống nghiệm trong ít nhất 5 min với khoảng 3500 r/min (đảm bảo rằng không có độ đục nhìn thấy). Loại bỏ dịch chiết nếu cần, làm sạch thêm dùng sắc ký cột.

[1] ISO 383, Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm