TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 10713-1: 2015 iso 15788-1: 1999
Hình 2 – Sắc ký đồ thu được từ mẫu dầu ôliu tinh luyện được phân tích trên cột DB-5 hiển thị đồng phân của 3,5-stigmastadiene
tải về 320.9 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- 7. Độ chụm 7.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
- 7.2. Độ lặp lại
- 7.3. Độ tái lập
- 7.4. Độ nhạy
- Phụ lục A
- Bảng A.1 – Tổng kết các kết quả thống kê năm 1993
- Mẫu (dầu ô liu nguyên chất) 1 (thấp) 2 (trung bình)
- THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
Hình 2 – Sắc ký đồ thu được từ mẫu dầu ôliu tinh luyện được phân tích trên cột DB-5 hiển thị đồng phân của 3,5-stigmastadiene 6. Tính kết quả Hàm lượng các stigmastadiene, w, tính bằng miligam trên kilôgam, xác định được theo công thức: 
Trong đó
As là diện tích của pic các stigmastadiene (nếu pic bị tách thì lấy tổng các diện tích của các đồng phân 3,5 và 2,4); Ac là diện tích của chất chuẩn nội (3,5-cholestadiene); mc là khối lượng chất chuẩn (3,5- cholestadiene) được thêm vào, tính bằng microgam (g); mo là khối lượng của dầu được lấy, tính bằng gam (g). Hệ số đáp ứng của chất chuẩn nội 3,5- cholestadiene liên quan đến hệ số đáp ứng của các stigmastadiene là bằng 1. Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân. 7. Độ chụm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu. 7.2. Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên cùng một vật liệu thử, thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người phân tích, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị, r, được tính theo công thức. r = 0,20 
trong đó là trung bình hàm lượng các stigmastadiene trong dải từ 0,10 mg/kg đến 1,0 mg/kg.
7.3. Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi áp dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng mẫu thử, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, vượt quá giới hạn tái lập, R, được tính từ công thức sau đây: R = 0,41
trong đó là hàm lượng các stigmastadiene trong dải từ 0,10 mg/kg đến 1,0 mg/kg.
7.4. Độ nhạy Độ nhạy của phương pháp được chứng minh bởi các giá trị thấp đối với r và R được nghiên cứu ở các nồng độ thấp. Giới hạn phát hiện là 0,01 mg/kg. 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau đây: – mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử; – phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; – phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; – mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tuỳ chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả. – kết quả thử nghiệm thu được; hoặc – nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được. Phụ lục A (Tham khảo) Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm Một phép thử cộng tác quốc tế gồm 10 phòng thử nghiệm đã tiến hành trên ba mẫu dầu nguyên chất: – mẫu 1: dầu nguyên chất tinh khiết, có hàm lượng các stigmastadiene thấp; – mẫu 2: dầu nguyên chất tinh khiết đã bổ sung dầu thực vật tinh luyện, với hàm lượng các stigmastadiene trung bình; – mẫu 3: dầu nguyên chất tinh khiết đã bổ sung dầu thực vật tinh luyện, với hàm lượng các stigmastadiene cao. Phép thử thực hiện trên dầu vào năm 1993 do Liên minh Quốc tề về Hóa học thuần túy và Hóa học ứng dụng (IUPAC) công nhận và các kết quả thu được được phân tích thống kê theo ISO 5725 4) cho dữ liệu về độ chụm trong Bảng A.1. Bảng A.1 – Tổng kết các kết quả thống kê năm 1993
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] L ANZON A., ALBI T., CERT A. and GRACIAN J., J. Am. Oil Chem, Soc., 71, 285 (1994). [2] ERT A., LAMZON A., CARELLI A.A., ALBI T. and AMELOTTIG., Food Chem., 49, 287 (1994). [3] G ROB K. and BRONZ M., Riv. Ital. Sostanze grasse, 71. 291 (1994). [4] L ANZONA., CERT A. and ALBI T., Grasas y Aceites, 40, 385 (1989). [5] ISO 5725:1986, Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests [6] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung [7] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn. 1) Sản phẩm được cung cấp bởi Merck, ref. 7734 hoặc loại tương tự và ref. 7754 (đối với silicagel 60 tinh khiết đặc biệt). 2) Sản phẩm được cung cấp bởi Sigma. 3) Sản phẩm được cung cấp bởi Chiron A.S., Heimdal, Norway. 1), 2) và 3) Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm này. Các sản phẩm tương tự có thể được sử dụng nêu chúng cho kết quả tương đương. 4) ISO 5725:1986, (hiện nay đã hủy) được sử dụng để thu lấy dữ liệu về độ chụm. Каталог: data -> 2017 2017 -> Tcvn 6147-3: 2003 iso 2507-3: 1995 2017 -> Các Cục Hải quan tỉnh, thành phố 2017 -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 10256: 2013 iso 690: 2010 2017 -> Căn cứ Nghị định số 15/2017/NĐ-cp ngày 17/02/2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn 2017 -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8400-3: 2010 2017 -> TIÊu chuẩn nhà NƯỚc tcvn 3133 – 79 2017 -> Căn cứ Luật Tổ chức chính quyền địa phương ngày 19 tháng 6 năm 2015 2017 -> Căn cứ Nghị định số 15/2017/NĐ-cp ngày 17 tháng 02 năm 2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn 2017 -> Btvqh10 ngày 25 tháng 5 năm 2002 của Ủy ban Thường vụ Quốc hội về tự vệ trong nhập khẩu hàng hóa nước ngoài vào Việt Nam tải về 320.9 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||