Tiêu chuẩn việt nam



tải về 106.45 Kb.
trang12/17
Chuyển đổi dữ liệu02.01.2022
Kích106.45 Kb.
#32281
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17
6.1.3. Tính kết quả

Độ ẩm, W, tính bằng trăm khối lượng theo công thức sau



W = (3)

trong đó


m1

là khối lượng mẫu và chén trước khi sấy, tính bằng g;

m2

là khối lượng mẫu và chén sau khi sấy, tính bằng g;

m

là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng g;

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10 %.

6.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl Fischer (áp dụng đối với urê hạt đục)

6.2.1. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.



6.2.1.1. Thiết bị chuẩn độ Karl Fischer.

6.2.1.2. Xy lanh, dung tích 50

6.2.2. Thuốc thử

6.2.2.1. Thuốc thử Karl Fischer 2 mg H2O/mL hoặc 5 mg H2O/mL.

6.2.2.2. Methanol khan (MeOH), có hàm lượng nước <0,1 %, sử dụng làm dung môi khan.

6.2.3. Cách tiến hành

6.2.3.1. Chuẩn hóa thuốc thử Karl Fischer

- Rót khoảng 25 mL dung môi methanol vào bình chuẩn độ.

- Chuẩn độ hàm lượng nước trong dung môi bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.

- Dùng xylanh lấy khoảng 0,040 g nước chuẩn và cân khối lượng nước (m1), độ chính xác 0,0001 g cho vào bình chuẩn độ và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.

- Ghi lại thể tích thuốc thử tiêu tốn (V1).

- Công thức tính đương lượng nước - hệ số thuốc thử như sau:



T = (4)

Trong đó:



T

là đương lượng nước của thuốc thử Karl Fisher, tính bằng mg H2O/mL;

m1

là khối lượng nước chuẩn lấy để chuẩn hóa, tính bằng mg;

V1

là thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu tốn khi chuẩn hóa, tính bằng mL.

6.3.2.2. Xác định mẫu thử

- Rót khoảng 25 mL dung môi methanol vào bình chuẩn độ.

- Chuẩn độ hàm lượng trong dung môi bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.

- Cân khoảng từ 3 g đến 5 g, chính xác đến 0,0001 g mẫu urê hạt (m0).

CHÚ THÍCH: Lượng mẫu được lấy để phân tích sao cho khi chuẩn độ phải tiêu tốn nhiều hơn 2 mL thuốc thử Karl Fischer.

- Chuyển mẫu vào bình chuẩn độ có chứa dung môi khan và chuẩn độ bằng thuốc thử Karl Fischer đến điểm cuối.

- Ghi lại thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu tốn (V2).

6.3.2.3. Tính kết quả

Độ ẩm, W, của urê tính bằng phần trăm theo công thức sau:



W = (5)

trong đó


T

là đương lượng nước (hệ số) của thuốc thử Karl Fisher, tính bằng mg H2O/mL;

V2

là thể tích thuốc thử Karl Fischer tiêu tốn cho mẫu thử, tính bằng mL.

m0

là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

CHÚ THÍCH: Tất cả dụng cụ thủy tinh phải được sấy ở 130 0C trong 30 min, để nguội trong bình hút ẩm.



tải về 106.45 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   ...   9   10   11   12   13   14   15   16   17




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương