Từ thời tiền sử con người đã nhuộm vải. Việc "mặc màu tím" từ lâu đã đồng nghĩa với hoàng gia, chứng tỏ giá thành và độ quý hiếm của màu tím Tyrian, một loại thuốc nhuộm có nguồn gốc từ ốc biển Murex brandaris
Orange II (muối 1-p-Sulfobenzeneazo-2-Naphthol Natri)
tải về 209.98 Kb.
|
| 2. Orange II (muối 1-p-Sulfobenzeneazo-2-Naphthol Natri)
Trong cốc 400 mL, hòa tan 3,6 g 2-naphthol trong 20 mL dung dịch natri hydroxit 10% nguội và đổ vào dung dịch này, có khuấy hỗn dịch axit sulfanilic đã diazo hóa từ Phần 2. Tráng bình tam giác bằng một lượng nhỏ nước và thêm nó vào cốc. Sự liên kết xảy ra rất nhanh và thuốc nhuộm, là muối natri, dễ dàng tách ra khỏi dung dịch vì có một lượng dư đáng kể ion natri từ cacbon ăn, nitrit và kiềm. Khuấy kỹ hỗn hợp kết tinh để trộn đều và sau 5-10 phút, đun hỗn hợp cho đến khi chất rắn tan hết. Thêm 10 g natri clorua để giảm thêm độ hòa tan của sản phẩm, đưa tất cả thành dung dịch bằng cách đun nóng và khuấy, đặt cốc vào chảo nước đá và để nguội dung dịch không bị xáo trộn. Khi gần đến nhiệt độ phòng, làm nguội thêm bằng cách khuấy và thu sản phẩm vào phễu Buchner. Sử dụng dung dịch natri clorua bão hòa thay vì dùng nước để tráng vật liệu ra khỏi cốc và để rửa bánh lọc không dính rượu mẹ có màu sẫm. Quá trình lọc hơi chậm. Sản phẩm khô chậm và nó chứa khoảng 20% natri clorua. Do đó, sản lượng thô không đáng kể, và nguyên liệu không cần phải được làm khô trước khi được tinh chế. Thuốc nhuộm azo đặc biệt này quá hòa tan để có thể hóa lỏng tinh thể từ nước; nó có thể thu được ở dạng khá thỏa mãn bằng cách thêm dung dịch natri clorua bão hòa vào dung dịch nóng, lọc trong nước và làm lạnh, nhưng tinh thể tốt nhất thu được từ etanol trong nước. Chuyển bánh lọc vào cốc, rửa sạch vật liệu trên giấy lọc và phễu bằng nước, đưa bánh vào dung dịch ở nhiệt độ sôi. Tránh để quá nhiều nước, nhưng sử dụng đủ để ngăn chất rắn tách ra trong quá trình lọc (sử dụng khoảng 50 mL). Lọc bằng cách hút qua phễu Buchner đã được làm nóng trước trên nồi hấp cách thủy. Đổ dịch lọc vào bình Erlenmeyer, tráng bình lọc bằng một lượng nhỏ nước, thêm vào bình, ước tính thể tích, và nếu lớn hơn 60 mL thì bay hơi bằng cách đun sôi. Làm nguội đến 80 ° C, thêm 100-125 mL etanol, và để quá trình kết tinh tiếp tục. Làm nguội dung dịch trước khi thu nhận sản phẩm. Tráng cốc bằng rượu mẹ và rửa cuối cùng bằng một ít etanol. Sản lượng của vật liệu tinh khiết, kết tinh là 6,8 g. Orange II tách ra khỏi rượu nước với hai phân tử nước kết tinh và điều này nên được thực hiện khi tính toán sản lượng. Nếu loại bỏ nước hydrat hóa bằng cách làm khô ở 120 ° C, vật liệu sẽ trở thành màu đỏ rực. Làm sạch Dịch lọc từ phản ứng, mặc dù có màu cao, chứa ít thuốc nhuộm, nhưng rất dễ hòa tan trong nước. Nó có thể được pha loãng với một lượng lớn nước và xả xuống cống hoặc, với thể tích càng nhỏ càng tốt, nó có thể được đặt trong thùng chứa chất thải nguy hại amin thơm hoặc nó có thể được khử bằng thiếc (II) clorua (xem Thí nghiệm 4). Dịch lọc kết tinh nên đi vào thùng chứa dung môi hữu cơ. tải về 209.98 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|