Xác định CIP trong mẫu thuốc rắn SPM
Tiến hành đo dãy 6 mẫu chuẩn bị như trên với thể tích mẫu SPM lấy ban đầu là 1,5ml ta thu được kết quả như sau:
Vml thêm vào
|
0
|
0,5
|
1
|
1,5
|
2
|
2,5
|
C (ppm)
|
0
|
10
|
20
|
30
|
40
|
50
|
A
|
Lần 1
|
0,134
|
0,203
|
0,267
|
0,334
|
0,401
|
0,468
|
Lần 2
|
0,134
|
0,203
|
0,266
|
0,331
|
0,401
|
0,466
|
TB
|
0,134
|
0,203
|
0,266
|
0,333
|
0,401
|
0,467
|
Bảng 28: Xác định CIP trong mẫu thuốc rắn SPM bằng phương pháp trắc quang
Hình 43: Đồ thị đường thêm chuẩn xác định CIP trong mẫu thuốc rắn SPM
Các thông số máy:
Parameter Value Error
A 0,13452 0,001
B 0,00665 3,31149E-5
R SD N P
0,99995 0,00139 6 <0.0001
Hình 44: Đồ thị ngoại suy xác định nồng độ CIP của mẫu SPM
Từ đường thêm chuẩn ở trên ngoại suy trên đồ thị và tính toán từ đường thêm chuẩn ta tính được nồng độ Cx của CIP từ mẫu thuốc SPM lúc đầu thêm vào là:
X = A / B = 20,23 ppm
= 0,242
Tra bảng ta có t(0,95;4) = 2,776 nên X t.SXE = 20,23 0,242.2,776
= 20,23 0,671 (ppm)
Như vậy lượng CIP có trong 0,0252 g thuốc cân ban đầu xác định được theo công thức (1) là:
So với hàm lượng được nhà sản xuất công bố trên nhãn thuốc là 500mg/viên thì khối lượng CIP trong 4 viên thuốc là 500.4 = 2000 mg = 2 gam.
Như vậy hàm lượng CIP trong 1 viên thuốc tính theo công thức:
Ứng với nhãn thuốc của nhà sản xuất hàm lượng này là: (2: 2,9544).100% = 67,7%
Hàm lượng đo được là: (0,0169 : 0,0252).100% = 67,06%
Như vậy quá trình xác định CIP trong mẫu thuốc SPM sai số về hàm lượng so với kết quả in trên nhãn là:
Đánh giá độ thu hồi khi xác định mẫu thuốc rắn SPM bằng phương pháp thêm chuẩn với số liệu thu được từ bảng các giá trị thêm chuẩn ở trên ta có:
Gọi Cx là nồng độ CIP của dung dịch SPM ban đầu chưa thêm CIP chuẩn và và Cs là nồng độ đã được thêm vào lượng dung dịch chuẩn C sau đó.
Ax và As là cường độ dòng trung bình của các dung dịch tương ứng.
Ta có theo trên đã xác định được nồng độ Cx = 20,23 ppm Cs = As.Cx / Ax
Khi đó ta tính được lượng CIP thêm vào là C’ = Cs – Cx (ppm)
Hiệu suất thu hồi là: H% = (C’/ C ) .100%
Vậy áp dụng qui trình trên cho các nồng độ C thêm vào khác nhau của các Cs ta thu được bảng kết quả sau:
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |