TuyÓn tËp tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
tải về 119.95 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- I. Ph¬ng ph¸p thö r©y ít
- II. Ph¬ng ph¸p thö r©y kh«
- III. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng
- V. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é t¹o bät
- VI. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû träng
- VII. x¸c ®Þnh hµm lîng níc
- VIII. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n
Nhãm C
I. Ph¬ng ph¸p thö r©y ít1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph¬ng ph¸p thö r©y ít ¸p dông cho: -Thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng bét thÊm níc (WP); -Thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng huyÒn phï (SC); -Thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng h¹t ph©n t¸n trong níc (WG).
MÉu sau khi ®îc thÊm ít hoµn toµn (hoÆc t¹o huyÒn phï) víi níc ®îc chuyÓn toµn bé vµo r©y cã kÝch thíc x¸c ®Þnh. MÉu trªn r©y ®îc röa díi dßng níc m¸y cho ®Õn khi phÇn cßn l¹i trªn r©y kh«ng ®æi. X¸c ®Þnh khèi lîng phÇn cßn l¹i trªn r©y sau khi ®îc sÊy kh« tíi träng lîng kh«ng ®æi. 2.2. Dông cô Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml. §òa thuû tinh ®Çu bÞt cao su. R©y cã kÝch thíc lç 75 m, 45 m (hoÆc kÝch thíc theo yªu cÇu) GiÊy läc. B×nh hót Èm. èng cao su ®êng kÝnh trong 10 mm.
C©n kho¶ng 20 g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1 g vµo cèc 250 ml. Võa thªm níc võa khuÊy b»ng ®òa thuû tinh cho ®Õn khi ®îc khèi bét nh·o. Thªm níc vµo cèc ®Ó pha lo·ng khèi bét nh·o tíi 150 ml, chuyÓn sang r©y ®· ®îc thÊm ít, tr¸ng cèc nhiÒu lÇn vµ ®æ lªn r©y. Röa mÉu trªn mÆt r©y díi dßng níc m¸y (ch¶y chËm) trong 4 phót. ChuyÓn ®Þnh lîng phÇn cÆn trªn r©y lªn miÕng giÊy läc ®· biÕt träng lîng, ®Ó kh« vµ sÊy ë 65 5oC ®Õn khèi lîng kh«ng ®æi, c©n vµ x¸c ®Þnh phÇn cÆn thu ®îc. 2.3.2. Thuèc BVTV d¹ng h¹t ph©n t¸n trong níc C©n kho¶ng 10g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1 g vµo cèc 250 ml. Thªm 100 ml níc, ®Ó yªn 1 phót, khuÊy nhÑ b»ng ®òa thuû tinh ®Çu bÞt cao su trong 30 gi©y víi tèc ®é khuÊy 3-4 vßng /gi©y. ChuyÓn toµn bé bét nh·o lªn r©y, tr¸ng cèc nhiÒu lÇn vµ ®æ lªn r©y. Röa mÉu trªn mÆt r©y díi dßng níc m¸y qua èng cao su. (tèc ®é ch¶y 4-5 lÝt/phót). Híng dßng níc theo vßng trßn tõ thµnh cho ®Õn t©m cña r©y vµ gi÷ kho¶ng c¸ch gi÷a ®Çu èng cao su vµ bÒ mÆt r©y 3-5 cm. Röa mÉu trong 10 phót. ChuyÓn ®Þnh lîng phÇn cÆn cßn l¹i trªn r©y lªn miÕng giÊy läc ®· biÕt träng lîng, ®Ó kh« vµ sÊy ë 65 5oC ®Õn khèi lîng kh«ng ®æi. C©n vµ x¸c ®Þnh phÇn cÆn thu ®îc. 2.3.3. TÝnh kÕt qu¶ PhÇn cßn l¹i trªn r©y (X) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:  Trong ®ã: m: khèi lîng cÆn cßn l¹i trªn r©y, g. w: Khèi lîng mÉu, g II. Ph¬ng ph¸p thö r©y kh«1. Ph¹m vi ¸p dông Ph¬ng ph¸p nµy ¸p dông cho thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng h¹t sö dông trùc tiÕp. 2. Ph¬ng ph¸p thö 2.1. Nguyªn t¾c MÉu ®îc t¸ch ®Þnh lîng thµnh nh÷ng phÇn kh¸c nhau qua c¸c r©y cã kÝch thíc x¸c ®Þnh. 2.2. Dông cô, thiÕt bÞ R©y cã kÝch thíc: 850 m, 710 m , 500 m, 420 m, 355 m, 250 m, 150 m. §¸y r©y vµ n¾p r©y. M¸y r©y, r©y 300 dao ®éng /phót, biªn ®é rung 4 mm, tèc ®é quay 2,5 vßng/phót. Chæi l«ng Cèc dung tÝch 300 ml. C©n cã ®é chÝnh x¸c 0,1 g. GiÊy nh½n bãng cã diÖn tÝch kh«ng nhá h¬n 38 cm2 2.3. TiÕn hµnh L¾p r©y theo thø tù r©y cã kÝch thíc lç nhá h¬n ë díi, ®¸y r©y ®Ó díi cïng. LÊy kho¶ng 300 g mÉu cho vµo cèc dung tÝch 300 ml ®· biÕt träng lîng. C©n cèc vµ mÉu, chÝnh x¸c tíi 0,1 g. ChuyÓn mÉu lªn r©y, lÊy chæi l«ng quÐt hÕt bôi dÝnh trªn cèc lªn r©y. TÝnh khèi lîng mÉu. §Ëy n¾p r©y, ®Æt bé r©y vµo m¸y r©y vµ cho r©y 45 phót, ®Ó yªn 2 phót cho l¾ng bôi råi lÊy r©y ra khái m¸y. Th¸o tõng r©y ra vµ óp ngîc mçi r©y lªn 1 miÕng giÊy vu«ng trßn, bãng ®· ®îc c©n tríc. §Ëp nhÑ thµnh r©y lªn miÕng giÊy, dïng chæi l«ng quÐt nhÑ lªn mÆt r©y trªn cho bong nh÷ng h¹t bôi b¸m vµo lç r©y. LËt r©y l¹i quÐt nhÑ mÆt r©y díi. C©n l¹i miÕng giÊy ®· chøa mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1 g vµ tÝnh khèi lîng mÉu t¬ng øng víi mçi r©y. Còng lµm nh vËy víi ®¸y r©y.
T Tû lÖ h¹t bôi lät qua r©y 150 m (Z) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc: T m: Khèi lîng mÉu cßn l¹i trªn c¸c r©y cã kÝch thíc lç 850 m ®Õn 250 m, g n: Khèi lîng mÉu trªn r©y 150 m, g l: Khèi lîng mÉu trong ®¸y r©y, g M: Khèi lîng mÉu ban ®Çu, g III. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû xuÊt l¬ löng cña dung dÞch huyÒn phï cã nång ®é øng víi nång ®é sö dông (nång ®é ho¹t chÊt kh«ng lín h¬n 1%) cña: - Thuèc BVTV d¹ng bét thÊm níc (WP); - Thuèc BVTV d¹ng huyÒn phï (SC); - Thuèc BVTV d¹ng h¹t ph©n t¸n trong níc (WG).
Dung dÞch huyÒn phï cña mÉu thö víi níc theo nång ®é sö dông ë trong èng ®ong ®îc duy tr× ë nhiÖt ®é vµ thêi gian x¸c ®Þnh. Lo¹i bá 9/10 thÓ tÝch dung dÞch huyÒn phï phÝa trªn vµ x¸c ®Þnh lîng ho¹t chÊt trong 1/10 thÓ tÝch cßn l¹i trong èng ®ong. 3. Ho¸ chÊt, dông cô Níc cøng chuÈn: theo TCVN 3711 - 82 Cèc cã dung tÝch 250 ml èng ®ong nót nh¸m dung tÝch 250 ml, chia ®é tíi 1ml cã kho¶ng c¸ch gi÷a v¹ch 0 vµ v¹ch 250 ml lµ 20 - 21,5 cm (h×nh 1) èng hót thuû tinh dµi 40 cm, ®êng kÝnh trong 5 mm, mét ®Çu nhän cã ®êng kÝnh trong 2 - 3 mm, ®Çu kia nèi víi nguån hót. Bé æn nhiÖt 30 1oC. 
H×nh 1 4. TiÕn hµnh ChuyÓn lîng mÉu thö (®ñ ®Ó pha 250 ml dung dÞch huyÒn phï cã nång ®é øng víi nång ®é sö dông) vµo cèc dung tÝnh 250 ml ®· chøa s½n 50 ml níc cøng chuÈn ë nhiÖt ®é 30 1oC, khuÊy trong 2 phót víi tèc ®é 2 vßng/ gi©y. ChuyÓn ®Þnh lîng dung dÞch huyÒn phï vµo èng ®ong dung tÝch 250 ml. Thªm níc cøng chuÈn ë nhiÖt ®é 30 1oC vµo tíi v¹ch 250 ml. §Ëy nót, ®¶o ngîc èng ®ong 30 lÇn. §Æt èng ®ong vµo bÓ æn nhiÖt ë 30 1oC, tr¸nh rung vµ tr¸nh ¸nh n¾ng mÆt trêi trùc tiÕp chiÕu vµo. Sau 30 phót hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn b»ng èng hót trong 10 - 15 gi©y, chó ý ®Ó èng hót sao cho ®Çu èng lu«n lu«n nhóng díi mÆt ch©t láng vµi mm, tr¸nh ®éng tíi líp díi èng ®ong. Lîng ho¹t chÊt trong 25 ml cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong ®îc x¸c ®Þnh theo ph¬ng ph¸p riªng cña tõng lo¹i thuèc. 5. TÝnh to¸n T Trong ®ã: q-khèi lîng ho¹t chÊt trong 25 ml dung dÞch huyÒn phï cßn laÞ trong èng ®ong, g c-khèi lîng ho¹t chÊt trong mÉu, g
a- Hµm lîng ho¹t chÊt trong mÉu, % b- khèi lîng mÉu, g
Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é thÊm ít cña: - Thuèc BVTV d¹ng bét thÊm níc (WP) - Thuèc BVTV d¹ng h¹t ph©n t¸n trong níc (WG) - Thuèc BVTV d¹ng bét hoµ tan trong níc (SP)
Cho mét lîng mÉu thö x¸c ®Þnh vµo níc chøa trong 1 cèc thuû tinh cã kÝch thíc nhÊt ®Þnh. X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ít hoµn toµn cña mÉu thö. (kh«ng khuÊy) 3. Ho¸ chÊt, dông cô èng ®ong dung tÝch 100 ml Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml, cã kÝch thíc: §êng kÝnh: 6,5 0,5 cm ChiÒu cao : 9,0 0,5 cm Cèc c©n
§ång hå bÊm gi©y Níc cøng chuÈn: theo TCVN 3711 - 82 4. TiÕn hµnh Dïng èng ®ong lÊy chÝnh x¸c 100 ml níc cøng chuÈn vµo cèc thuû tinh 250 ml. C©n kho¶ng 5 g mÉu chÝnh x¸c 0,1g vµo cèc c©n (sao cho mÉu kh«ng bÞ nÐn chÆt). ChuyÓn toµn bé mÉu vµo cèc thuû tinh cïng mét lóc sao cho bÒ mÆt cña níc trong cèc kh«ng bÞ x¸o ®éng. Thêi gian thÊm ít tÝnh b»ng phót tõ khi mÉu ®îc chuyÓn hÕt vµo cèc thuû tinh cho ®Õn khi lîng mÉu ®îc thÊm ít hoµn toµn (chØ cßn l¹i líp máng h¹t mÞn trªn bÒ mÆt níc)
Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é t¹o bät ®èi víi thuèc BVTV ph¶i pha lo·ng víi níc tríc khi sö dông. 2. Nguyªn t¾c Dung dÞch huyÒn phï víi níc cña mÉu thö theo nång ®é sö dông ®îc chuÈn bÞ vµo èng ®ong cã kÝch thíc x¸c ®Þnh. §¶o ngîc èng ®ong 30 lÇn, x¸c ®Þnh lîng bät t¹o thµnh. 3. Ho¸ chÊt, dông cô, thuèc thö èng ®ong cã nót nh¸m dung tÝch 250 ml, chia v¹ch ®Õn 2 ml, kÝch thíc qui ®Þnh nh h×nh 1. §ång hå bÊm gi©y Níc cøng chuÈn: theo TCVN 3711 - 82 4. TiÕn hµnh §æ 180 ml níc cøng chuÈn vµo èng ®ong 250 ml vµ ®Æt trªn c©n vµ c©n vµo èng ®ong lîng mÉu ®ñ ®Ó t¹o huyÒn phï víi 200 ml níc cøng chuÈn theo nång ®é sö dông. Thªm níc cøng chuÈn ®Ó kho¶ng c¸ch gi÷a bÒ mÆt chÊt láng vµ ®¸y cña miÖng èng ®ong lµ 9 0.1 cm. §Ëy nót, ®¶o ngîc èng ®ong 30 lÇn, ®Æt èng ®ong trªn bµn vµ lËp tøc bÊm ®ång hå . §äc thÓ tÝch bät t¹o thµnh sau 10 1 gi©y; 1,3, 12phót 10 gi©y. VI. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû träng1. Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng kü thuËt vµ thµnh phÈm. 2. Qui ®Þnh chung Tû träng kÕ x¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng láng B×nh tû träng x¸c ®Þnh tû träng thuèc BVTV d¹ng láng vµ r¾n MÉu ph©n tÝch tiÕn hµnh ®ång thêi trªn 2 phÐp ®o ®èi víi ph¬ng ph¸p dïng tû trämg kÕ vµ 2 lîng c©n ®èi víi ph¬ng ph¸p b×nh tû träng. Níc cÊt theo TCVN 2217 - 77
Tû träng cña mÉu thö ®îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch so s¸nh khèi lîng mÉu thö vµ níc trong cïng 1 b×nh tû träng ë 200C. 3.2. Dông cô B×nh tû träng thuû tinh nót nh¸m cã èng mao qu¶n ë gi÷a. Cã hoÆc kh«ng cã n¾p ®Ëy thuû tinh. Dung tÝch 5,10, 25, 50 hoÆc 100 ml; b×nh tû träng kh«ng cã n¾p ®Ëy kh«ng sñ dông ®Ó x¸c ®Þnh tû träng cña chÊt láng rÔ bay h¬i. (h×nh 2, h×nh 3). BÓ æn nhiÖt ®é , ®iÒu chØnh ®îc nhiÖt ®é 20 0,50C NhiÖt kÕ chia ®é ®Õn 0,10C Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml Níc cÊt theo TCVN 2217 - 77 Dung dÞch khö bät silicon: 1% silcolapse 5000 (khèi lîng/thÓ tÝch)
C©n b×nh tû träng s¹ch vµ kh« (c¶ nót) chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g (m0), ®æ ®Çy níc cÊt ®· ®un s«i, ®Ó nguéi vµ ®Æt vµo bÓ æn nhiÖt (nhóng ngËp ®Õn cæ b×nh) ë nhiÖt ®é 20 0,5 0C Ýt nhÊt 20 phót. LÊy b×nh tû träng ra ®Ëy nót, lau kh« b×nh, c©n vµ x¸c ®Þnh khèi lîng (m1). Khèi lîng níc ë 200C (mn) ®îc tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc : mn = ( m1 - m0) Trong ®ã: m0 - Khèi lîng b×nh tû träng, g m1 - Khèi lîng b×nh tû träng vµ níc cÊt, g
X¸c ®Þnh khèi lîng cña mÉu thö trong b×nh tû träng ë 200C (m2) nh phÇn 3.3.1 Tû träng cña mÉu thö ë 20 0C (d20) ®îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc: T Tû träng t¬ng ®èi cña mÉu ë 20 0C (S20) ®îc tÝnh theo c«ng thøc: Trong ®ã: m2 - Khèi lîng mÉu thö , g
C©n vµ x¸c ®Þnh khèi lîng b×nh tû träng chøa kho¶ng 20 ml mÉu thö (m2). Thªm kho¶ng 20 ml dung dÞch khö bät, trén b»ng c¸ch xoay nhÑ b×nh. §æ ®Çy vµo b×nh tû träng dung dÞch khö bät, ®Æt vµo bÓ æn nhiÖt (nhóng ngËp ®Õn cæ b×nh) ë nhiÖt ®é 20 0,5 0C Ýt nhÊt 20 phót. LÊy b×nh tû träng ra ®Ëy nót, lau kh« b×nh, c©n vµ x¸c ®Þnh khèi lîng (m3). Chó ý: MÉu thö, dung dÞch khö bät gi÷ ë nhiÖt ®é 20 0,5 0C. T Trong ®ã: D-tû träng ë 200C cña dung dÞch khö bät g/l, x¸c ®Þnh theo 3.3.2. m2 - Khèi lîng b×nh tû träng vµ mÉu thö, g m3 - Khèi lîng b×nh tû träng, mÉu thö vµ dung dÞch khö bät, g 3.3.4. X¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng r¾n kh«ng hoµ tan trong níc nhng thÊm ít C©n vµ x¸c ®Þnh khèi lîng b×nh tû träng cã chøa lîng mÉu r¾n chiÕm kho¶ng 1,5 ml (m1). Thªm 1 lîng níc cÊt ®un s«i, ®Ó nguéi ®Õn nöa b×nh vµ ®Æt vµo desicator ch©n kh«ng cho ®Õn khi hÕt bät khÝ. LÊy ra, ®æ ®Çy níc cÊt ®un s«i ®Ó nguéi vµo vµ ®Æt vµo bÓ æn nhiÖt (nhóng ngËp b×nh tû träng ®Õn cæ) ë nhiÖt ®é 20 0,50C Ýt nhÊt 20 phót. LÊy b×nh tû träng ra ®Ëy nót, lau kh« b×nh, c©n vµ x¸c ®Þnh khèi lîng (m4g). Tû träng cña mÉu ë 200C (d20) ®îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc: Trong ®ã: m1 - Khèi lîng b×nh tû träng vµ mÉu thö, g m4 - Khèi lîng b×nh tû träng, mÉu thö vµ níc cÊt, g 3.3.5. X¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV r¾n hoµ tan trong níc nhng kh«ng thÊm ít TiÕn hµnh theo 3.3.4. víi chÊt láng kh«ng hoµ tan mÉu nhng thÊm ít mÉu. Tû träng cña mÉu ë 20 0C (d20) ®îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc: S 4. Ph¬ng ph¸p tû träng kÕ 4.1. Nguyªn t¾c Tû träng cña thuèc BVTV d¹ng láng ®îc ®o b»ng tû träng kÕ ë nhiÖt ®é nhÊt ®Þnh. 4.2. Dông cô Tû träng kÕ chia ®é ®Õn 0,001 g/ml ( lo¹i I) hay 0,0005 g/ml ( lo¹i II) BÓ æn nhiÖt B×nh h×nh trô thuû tinh kh«ng mµu cã ®êng kÝnh lín h¬n ®êng kÝnh lín nhÊt cña mËt ®é kÕ Ýt nhÊt 25 mm. Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml
Cho mÉu thö vµo b×nh h×nh trô thuû tinh ®Õn c¸ch miÖng b×nh 4 cm, ®Æt vµo bÓ ®iÒu nhiÖt ë nhiÖt ®é 20 0,50C Ýt nhÊt 20 phót, dïng nhiÖt kÕ võa khuÊy võa ®o nhiÖt ®é cña chÊt láng. Khi nhiÖt ®é cña chÊt láng ®¹t 200C 0,50C th¶ nhÑ tû träng kÕ vµo b×nh sao cho kh«ng ch¹m ®¸y vµ thµnh b×nh (kho¶ng c¸ch cña tû träng kÕ víi ®¸y b×nh kh«ng ®îc nhá h¬n 3 cm). Sau 3 -4 phót, ghi tû träng cña mÉu thö trªn v¹ch tû träng kÕ. Tû träng cña mÉu thö øng víi v¹ch chia cña tû träng kÕ theo ®iÓm díi cña mÆt cÇu lâm ®èi víi chÊt láng trong suèt, s¸ng mÇu vµ giíi h¹n trªn cña mÆt cÇu lâm ®èi víi chÊt láng h¬i ®ôc vµ sÉm mµu. KÕt qu¶ ®o lµ trung b×nh cña hai lÇn ®o liªn tiÕp. Sù chªnh lÖch cña hai lÇn ®o kh«ng lín h¬n 0,001 g/ml ®èi víi tû träng kÕ lo¹i I vµ 0,0005 g/ml ®èi víi tû träng kÕ lo¹i II. §èi víi thuèc BVTV d¹ng huyÒn phï: C©n 100 g níc cÊt ®· ®un s«i ®Ó nguéi chÝnh x¸c tíi 0.01 g vµo cèc thuû tinh 250 ml. VÉn ®Ó cèc trªn c©n thªm mÉu tõ tõ ®Õn100 g. Trén ®Òu b»ng c¸ch rãt ®i rãt l¹i sang mét cèc thuû tinh 250 ml kh¸c cho ®Õn ®ång nhÊt - dung dÞch A. X¸c ®Þnh tû träng cña dung dÞch A b»ng tû träng kÕ nh trªn. T a -tû träng ®o ®îc cña dung dÞch A ë 200C
Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng níc cña thuèc BVTV d¹ng kü thuËt vµ thµnh phÈm. 2. Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é Karl Fischer 2.1. Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é thÓ tÝch 2.1.1. Nguyªn t¾c Lîng níc trong mÉu ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p chuÈn ®é thÓ tÝch víi dung dÞch Karl Fischer. 2.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thuèc thö Methanol kh« (hµm lîng níc kh«ng ®îc lín h¬n 0,03%) Dung dÞch Karl Fischer (KF) Níc cÊt theo TCVN 2271-77 M¸y chuÈn ®é Karl Fischer víi ®iÖn cùc platin kÐp Xylanh b¬m mÉu dung tÝch 10 ml, chia v¹ch ®Õn 0,1 ml. 2.1.3. TiÕn hµnh 2.1.3.1. X¸c ®Þnh hÖ sè (F) cña thuèc thö Karl Fischer T Trong ®ã: m - Khèi lîng mÉu thö, g V- ThÓ tÝch dung dÞch KF sö dông, ml 2.1.3.2. X¸c ®Þnh hµm lîng níc cña mÉu thö a/MÉu thuèc BVTV d¹ng láng Thªm chÝnh x¸c 20 ml methanol vµo b×nh ph¶n øng, chuÈn ®é b»ng thuèc thö KF ®Õn ®iÓm t¬ng ®¬ng. C©n vµ chuyÓn b»ng xy lanh lîng mÉu (m1) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy 1 phót vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch KF trªn m¸y cho ®Õn ®iÓm t¬ng ®¬ng (V1) b/ MÉu d¹ng r¾n Lîng mÉu thö (m1) ®îc hoµ tan (hoÆc chiÕt thµnh phÇn níc cña mÉu) b»ng dung m«i thÝch hîp - dung dÞch A. C©n vµ x¸c ®Þnh khèi lîng dung dÞch A (m2). C©n vµ chuyÒn b»ng xylanh lîng dung dÞch A (m3) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy trong 1 phót vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch KF trªn m¸y cho ®Õn ®iÓm t¬ng ®¬ng (V1). X¸c ®Þnh t¬ng tù víi mÉu tr¾ng. 2.1.3.3. TÝnh to¸n kÕt qu¶ H Hµm lîng níc (X) trong mÉu r¾n ®îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
m1 - Khèi lîng mÉu thö, g m2 - Khèi lîng dung dÞch A, g m3 - Khèi lîng dung dÞch A ®a vµo b×nh ph¶n øng, g V1 - ThÓ tÝch dung dÞch KF x¸c ®Þnh dung dÞch A trong b×nh ph¶n øng, ml V0- ThÓ tÝch dung dÞch KF x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng, ml 2.2. Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é ®iÖn lîng 2.2.1. Nguyªn t¾c Lîng níc trong mÉu ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p chuÈn ®é víi dung dÞch ®iÖn cùc Karl Fischer. 2.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thuèc thö Methanol kh« (hµm lîng níc kh«ng ®îc lín h¬n 0,03% ) Dung dÞch ®iÖn cùc Karl Fischer (KF) Níc cÊt theo TCVN 2217 - 72 M¸y chuÈn ®é Karl Fischer víi ®iÖn cùc platin kÐp Xylanh b¬m mÉu dung tÝch 10 ml, chia v¹ch ®Õn 0,1 ml. 2.2.3. TiÕn hµnh a/ MÉu d¹ng láng C©n vµ chuyÒn b»ng xylanh lîng mÉu (m) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy vµ chuÈn ®é trong thêi gian 1-10 phót (tuú theo tõng lo¹i thuèc BVTV cô thÓ). Ghi kÕt qu¶ lîng níc x¸c ®Þnh ®îc trªn m¸y (M1). b/MÉu d¹ng r¾n Lîng mÉu thö (m) ®îc hoµ tan (hoÆc chiÕt thµnh phÇn níc cña mÉu) b»ng dung m«i thÝch hîp - dung dÞch A (m1). C©n vµ chuyÓn b»ng xylanh lîng dung dÞch A (m2) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy vµ chuÈn ®é trong thêi gian 1-10 phót (tuú theo tõng lo¹i thuèc BVTV cô thÓ). Ghi kÕt qu¶ lîng níc x¸c ®Þnh ®îc trªn m¸y (M1). X¸c ®Þnh t¬ng tù ®èi víi mÉu tr¾ng. 2.2.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶ H H Trong ®ã: m - Khèi lîng mÉu thö, g m1 - Khèi lîng dung dÞch A, g m2 - Khèi lîng dung dÞch A ®a vµo b×nh ph¶n øng, g M1- Lîng níc trong dung dÞch A ®a vµo b×nh ph¶n øng, g M0- Lîng níc x¸c ®Þnh ®îc trong mÉu tr¾ng, g
3. Ph¬ng ph¸p Dean Start 3.1. Nguyªn t¾c Lîng níc trong mÉu ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p chng cÊt ®¼ng s«i víi toluene hoÆc naphtha. Ph¬ng ph¸p nµy chØ ¸p dông cho mÉu cã hµm lîng níc lín h¬n 0,1%. 3.2. Ho¸ chÊt, dông cô Toluene hoÆc naphtha Dông cô Dean - Start (h×nh 4) èng thu dung tÝch 2 ml chia v¹ch ®Õn 0,05 ml, ®Çu nèi cã nh¸m B×nh cÇu cæ nh¸m dung tÝch 500 ml èng ®ong dung tÝch 100 ml C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g
C©n lîng mÉu thÝch hîp (sao cho thÓ tÝch níc thu ®îc tõ 0,5 - 1,8 ml) vµo b×nh cÇu 500 ml, thªm kho¶ng 100 – 200 ml toluene hoÆc naphtha ®Ó lîng mÉu trong b×nh ngËp díi líp dung m«i, cho vµo b×nh vµi viªn ®¸ bät. TiÕn hµnh chng cÊt trªn bÕp sao cho tèc ®é chng cÊt ®¹t 2-5 giät trong 1 gi©y. TiÕp tôc ®un cho ®Õn khi kh«ng thÊy níc ®äng trªn thµnh b×nh vµ thÓ tÝch ë b×nh thu kh«ng t¨ng thªm trong 5 phót. Ngng chng cÊt, ®Ó yªn 30 phót, ghi thÓ tÝch níc thu ®îc. 3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶ H Trong ®ã: V- ThÓ tÝch níc ë b×nh thu, ml m-Khèi lîng mÉu, g
Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 0C cña thµnh phÈm thuèc BVTV d¹ng láng. 1.2. Nguyªn t¾c MÉu thö ®îc b¶o qu¶n ë 0 10C liªn tôc trong 7 ngµy, x¸c ®Þnh thÓ tÝch chÊt r¾n hay chÊt láng t¸ch líp . 1.3. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ èng ®ong 100 ml, chia v¹ch ®Õn 0,1 ml Pipet 100 ml Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 01 0C èng ly t©m dung tÝch 100 ml cã kÝch thíc (mm) nh h×nh 5
Dïng pipet lÊy 100 ml mÉu thö chÝnh x¸c ®Õn 1.0 ml vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 0 10C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu 1 lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0 10C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 200C trong 3 giê, ®¶o ngîc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m. Chó ý: Tèc ®é ly t©m V (vßng/phót) d 2. §é bÒn b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 54C 2.1. Ph¹m vi ¸p dông Ph¬ng ph¸p nµy qui ®Þnh ¸p dông x¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 54C cho c¸c d¹ng thµnh phÈm thuèc thuèc BVTV. 2.2. Nguyªn t¾c MÉu thö ®îc b¶o qu¶n ë 54 20C liªn tôc trong 14 ngµy (hoÆc ë nhiÖt ®é vµ thêi gian x¸c ®Þnh theo yªu cÇu), x¸c ®Þnh tÝnh chÊt cña mÉu thö ®· dÓ ®Õn nhiÖt ®é thêng sau 24 giê. 2.3. Dông cô ThiÕt bÞ ®iÒu chØnh ®îc nhiÖt ®é 54 20C. Desicator kh«ng cã chÊt hót Èm Lä dung tÝch 100 ml, nót xo¸y, cã miÕng lãt polyetylen. Cèc dung tÝch 250 ml, ®êng kÝnh trong 6,0 - 6,5 cm. MiÕng kÝnh trßn dïng ®Ëy trªn mÆt mÉu trong cèc cã thÓ t¹o ra ¸p suÊt kho¶ng 25 g/cm2. 2.4. TiÕn hµnh 2.4.1. Thuèc BVTV d¹ng nhò dÇu Cho kho¶ng 50 ml mÉu thö vµo lä, ®Ëy miÕng lãt polyetylen, ®Æt lä vµo thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt ®é ë 540C. Sau 30 phót ®Ëy nót xo¸y vµo lä vµ ®Ó lä trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é 54 20C trong suèt 14 ngµy ( hoÆc thêi gian kh«ng liªn tôc t¬ng ®¬ng). Sau ®ã lÊy lä ra, më nót xo¸y, ®Ó lä nguéi tù nhiªn ë nhiÖt ®é phßng råi ®Ëy nót xoaý l¹i. X¸c ®Þnh c¸c chØ tiªu vËt lý vµ ho¸ häc cña mÉu thö sau 24 giê kÓ tõ khi lÊy mÉu thö ra khái thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt.
Cho kho¶ng 20g mÉu thö vµo cèc, dµn ®Òu mÆt mÉu. §Æt miÕng kÝnh lªn mÆt mÉu trong cèc vµ ®Æt cèc vµo thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt ®é ë 54 20C trong suèt 14 ngµy (hoÆc thêi gian kh«ng liªn tôc t¬ng ®¬ng). Sau ®ã lÊy cèc ra, bá miÕng kÝnh ra, ®Ó nguéi cèc trong desicator. X¸c ®Þnh c¸c chØ tiªu vËt lý vµ ho¸ häc cña mÉu thö sau 24 giê kÓ tõ khi lÊy mÉu thö ra khái thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt.
2. TCVN 3711-82. 3. Collaborative international pesticides analytical council limited 1970, Cipac handbook volume I. 4. Collaborative international pesticides analytical council limited 1995, Cipac handbook volume F. 5. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999. 6. Mettler toledo, Karl fischer applications, 1994. Каталог: Documents -> Uploads Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004 Uploads -> Qcvn 01 -124: 2013/bnnptnt Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5624-1 : 2009 Uploads -> Quy ph¹m kh¶o nghiÖm hiÖu lùc thuèc b¶o vÖ thùc vËt Uploads -> Tiªu chuÈn ngµnh Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6134 : 2009 Uploads -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 7305-2 : 2008 iso 4427-2 : 2007 Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-2: 2013 iso 15630-2: 2010 Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-1: 2013 iso 15630-1: 2010 Uploads -> Tiªu chuÈn c¬ ®iÖn n ng nghiÖp tcvn 6817: 2001 tải về 119.95 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|
