TuyÓn tËp tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt



tải về 119.95 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu18.08.2016
Kích119.95 Kb.

TuyÓn tËp tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

10 TCN 499 - 2002




Nhãm C

tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 499 - 2002




Thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt

Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tÝnh chÊt ho¸ lý

Plant Protection Product

Testing methods of Physical and Chemical Properties


I. Ph­¬ng ph¸p thö r©y ­ít


1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph­¬ng ph¸p thö r©y ­ít ¸p dông cho:

-Thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng bét thÊm n­íc (WP);

-Thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng huyÒn phï (SC);

-Thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng h¹t ph©n t¸n trong n­íc (WG).

2. Ph­¬ng ph¸p thö

2.1. Nguyªn t¾c

MÉu sau khi ®­îc thÊm ­ít hoµn toµn (hoÆc t¹o huyÒn phï) víi n­íc ®­îc chuyÓn toµn bé vµo r©y cã kÝch th­íc x¸c ®Þnh. MÉu trªn r©y ®­îc röa d­íi dßng n­íc m¸y cho ®Õn khi phÇn cßn l¹i trªn r©y kh«ng ®æi. X¸c ®Þnh khèi l­îng phÇn cßn l¹i trªn r©y sau khi ®­îc sÊy kh« tíi träng l­îng kh«ng ®æi.



2.2. Dông cô

Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml.

§òa thuû tinh ®Çu bÞt cao su.

R©y cã kÝch th­íc lç 75 m, 45 m (hoÆc kÝch th­íc theo yªu cÇu)

GiÊy läc.

B×nh hót Èm.

èng cao su ®­êng kÝnh trong 10 mm.

2.3. TiÕn hµnh

2.3.1. Thuèc BVTV d¹ng bét thÊm n­íc vµ huyÒn phï

C©n kho¶ng 20 g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1 g vµo cèc 250 ml. Võa thªm n­íc võa khuÊy b»ng ®òa thuû tinh cho ®Õn khi ®­îc khèi bét nh·o. Thªm n­íc vµo cèc ®Ó pha lo·ng khèi bét nh·o tíi 150 ml, chuyÓn sang r©y ®· ®­îc thÊm ­ít, tr¸ng cèc nhiÒu lÇn vµ ®æ lªn r©y. Röa mÉu trªn mÆt r©y d­íi dßng n­íc m¸y (ch¶y chËm) trong 4 phót. ChuyÓn ®Þnh l­îng phÇn cÆn trªn r©y lªn miÕng giÊy läc ®· biÕt träng l­îng, ®Ó kh« vµ sÊy ë 65  5oC ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi, c©n vµ x¸c ®Þnh phÇn cÆn thu ®­îc.



2.3.2. Thuèc BVTV d¹ng h¹t ph©n t¸n trong n­íc

C©n kho¶ng 10g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1 g vµo cèc 250 ml. Thªm 100 ml n­íc, ®Ó yªn 1 phót, khuÊy nhÑ b»ng ®òa thuû tinh ®Çu bÞt cao su trong 30 gi©y víi tèc ®é khuÊy 3-4 vßng /gi©y. ChuyÓn toµn bé bét nh·o lªn r©y, tr¸ng cèc nhiÒu lÇn vµ ®æ lªn r©y. Röa mÉu trªn mÆt r©y d­íi dßng n­íc m¸y qua èng cao su. (tèc ®é ch¶y 4-5 lÝt/phót). H­íng dßng n­íc theo vßng trßn tõ thµnh cho ®Õn t©m cña r©y vµ gi÷ kho¶ng c¸ch gi÷a ®Çu èng cao su vµ bÒ mÆt r©y 3-5 cm. Röa mÉu trong 10 phót. ChuyÓn ®Þnh l­îng phÇn cÆn cßn l¹i trªn r©y lªn miÕng giÊy läc ®· biÕt träng l­îng, ®Ó kh« vµ sÊy ë 65  5oC ®Õn khèi l­îng kh«ng ®æi. C©n vµ x¸c ®Þnh phÇn cÆn thu ®­îc.



2.3.3. TÝnh kÕt qu¶

PhÇn cßn l¹i trªn r©y (X) tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:




Trong ®ã:

m: khèi l­îng cÆn cßn l¹i trªn r©y, g.

w: Khèi l­îng mÉu, g

II. Ph­¬ng ph¸p thö r©y kh«


1. Ph¹m vi ¸p dông

Ph­¬ng ph¸p nµy ¸p dông cho thµnh phÈm thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) d¹ng h¹t sö dông trùc tiÕp.



2. Ph­¬ng ph¸p thö

2.1. Nguyªn t¾c

MÉu ®­îc t¸ch ®Þnh l­îng thµnh nh÷ng phÇn kh¸c nhau qua c¸c r©y cã kÝch th­íc x¸c ®Þnh.



2.2. Dông cô, thiÕt bÞ

R©y cã kÝch th­íc: 850 m, 710 m , 500 m, 420 m, 355 m, 250 m, 150 m.

§¸y r©y vµ n¾p r©y.

M¸y r©y, r©y 300 dao ®éng /phót, biªn ®é rung 4 mm, tèc ®é quay 2,5 vßng/phót.

Chæi l«ng

Cèc dung tÝch 300 ml.

C©n cã ®é chÝnh x¸c 0,1 g.

GiÊy nh½n bãng cã diÖn tÝch kh«ng nhá h¬n 38 cm2


2.3. TiÕn hµnh

L¾p r©y theo thø tù r©y cã kÝch th­íc lç nhá h¬n ë d­íi, ®¸y r©y ®Ó d­íi cïng. LÊy kho¶ng 300 g mÉu cho vµo cèc dung tÝch 300 ml ®· biÕt träng l­îng. C©n cèc vµ mÉu, chÝnh x¸c tíi 0,1 g. ChuyÓn mÉu lªn r©y, lÊy chæi l«ng quÐt hÕt bôi dÝnh trªn cèc lªn r©y. TÝnh khèi l­îng mÉu. §Ëy n¾p r©y, ®Æt bé r©y vµo m¸y r©y vµ cho r©y 45 phót, ®Ó yªn 2 phót cho l¾ng bôi råi lÊy r©y ra khái m¸y. Th¸o tõng r©y ra vµ óp ng­îc mçi r©y lªn 1 miÕng giÊy vu«ng trßn, bãng ®· ®­îc c©n tr­íc. §Ëp nhÑ thµnh r©y lªn miÕng giÊy, dïng chæi l«ng quÐt nhÑ lªn mÆt r©y trªn cho bong nh÷ng h¹t bôi b¸m vµo lç r©y. LËt r©y l¹i quÐt nhÑ mÆt r©y d­íi. C©n l¹i miÕng giÊy ®· chøa mÉu chÝnh x¸c tíi 0,1 g vµ tÝnh khèi l­îng mÉu t­¬ng øng víi mçi r©y.

Còng lµm nh­ vËy víi ®¸y r©y.


Tû lÖ h¹t cã kÝch th­íc 850 - 250 m (X) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc :

T
û lÖ h¹t bôi qua r©y 250 m vµ cßn l¹i trªn r©y 150 m (Y) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Tû lÖ h¹t bôi lät qua r©y 150 m (Z) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

T
rong ®ã:

m: Khèi l­îng mÉu cßn l¹i trªn c¸c r©y cã kÝch th­íc lç 850 m ®Õn 250 m, g

n: Khèi l­îng mÉu trªn r©y 150 m, g

l: Khèi l­îng mÉu trong ®¸y r©y, g

M: Khèi l­îng mÉu ban ®Çu, g


III. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng


1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû xuÊt l¬ löng cña dung dÞch huyÒn phï cã nång ®é øng víi nång ®é sö dông (nång ®é ho¹t chÊt kh«ng lín h¬n 1%) cña:

- Thuèc BVTV d¹ng bét thÊm n­íc (WP);

- Thuèc BVTV d¹ng huyÒn phï (SC);

- Thuèc BVTV d¹ng h¹t ph©n t¸n trong n­íc (WG).


2. Nguyªn t¾c

Dung dÞch huyÒn phï cña mÉu thö víi n­íc theo nång ®é sö dông ë trong èng ®ong ®­îc duy tr× ë nhiÖt ®é vµ thêi gian x¸c ®Þnh. Lo¹i bá 9/10 thÓ tÝch dung dÞch huyÒn phï phÝa trªn vµ x¸c ®Þnh l­îng ho¹t chÊt trong 1/10 thÓ tÝch cßn l¹i trong èng ®ong.



3. Ho¸ chÊt, dông cô

N­íc cøng chuÈn: theo TCVN 3711 - 82

Cèc cã dung tÝch 250 ml

èng ®ong nót nh¸m dung tÝch 250 ml, chia ®é tíi 1ml cã kho¶ng c¸ch gi÷a v¹ch 0 vµ v¹ch 250 ml lµ 20 - 21,5 cm (h×nh 1)

èng hót thuû tinh dµi 40 cm, ®­êng kÝnh trong 5 mm, mét ®Çu nhän cã ®­êng kÝnh trong 2 - 3 mm, ®Çu kia nèi víi nguån hót.

Bé æn nhiÖt 30  1oC.





H×nh 1
4. TiÕn hµnh

ChuyÓn l­îng mÉu thö (®ñ ®Ó pha 250 ml dung dÞch huyÒn phï cã nång ®é øng víi nång ®é sö dông) vµo cèc dung tÝnh 250 ml ®· chøa s½n 50 ml n­íc cøng chuÈn ë nhiÖt ®é 30  1oC, khuÊy trong 2 phót víi tèc ®é 2 vßng/ gi©y. ChuyÓn ®Þnh l­îng dung dÞch huyÒn phï vµo èng ®ong dung tÝch 250 ml. Thªm n­íc cøng chuÈn ë nhiÖt ®é 30  1oC vµo tíi v¹ch 250 ml. §Ëy nót, ®¶o ng­îc èng ®ong 30 lÇn. §Æt èng ®ong vµo bÓ æn nhiÖt ë 30  1oC, tr¸nh rung vµ tr¸nh ¸nh n¾ng mÆt trêi trùc tiÕp chiÕu vµo. Sau 30 phót hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn b»ng èng hót trong 10 - 15 gi©y, chó ý ®Ó èng hót sao cho ®Çu èng lu«n lu«n nhóng d­íi mÆt ch©t láng vµi mm, tr¸nh ®éng tíi líp d­íi èng ®ong. L­îng ho¹t chÊt trong 25 ml cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong ®­îc x¸c ®Þnh theo ph­¬ng ph¸p riªng cña tõng lo¹i thuèc.



5. TÝnh to¸n

T
û suÊt l¬ löng (X) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

q-khèi l­îng ho¹t chÊt trong 25 ml dung dÞch huyÒn phï cßn laÞ trong èng ®ong, g

c-khèi l­îng ho¹t chÊt trong mÉu, g


a- Hµm l­îng ho¹t chÊt trong mÉu, %

b- khèi l­îng mÉu, g

IV. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é thÊm ­ít

1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é thÊm ­ít cña:

- Thuèc BVTV d¹ng bét thÊm n­íc (WP)

- Thuèc BVTV d¹ng h¹t ph©n t¸n trong n­íc (WG)

- Thuèc BVTV d¹ng bét hoµ tan trong n­íc (SP)

2. Nguyªn t¾c

Cho mét l­îng mÉu thö x¸c ®Þnh vµo n­íc chøa trong 1 cèc thuû tinh cã kÝch th­íc nhÊt ®Þnh. X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ­ít hoµn toµn cña mÉu thö. (kh«ng khuÊy)



3. Ho¸ chÊt, dông cô

èng ®ong dung tÝch 100 ml

Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml, cã kÝch th­íc:

§­êng kÝnh: 6,5 0,5 cm

ChiÒu cao : 9,0 0,5 cm

Cèc c©n


§ång hå bÊm gi©y

N­íc cøng chuÈn: theo TCVN 3711 - 82



4. TiÕn hµnh

Dïng èng ®ong lÊy chÝnh x¸c 100 ml n­íc cøng chuÈn vµo cèc thuû tinh 250 ml. C©n kho¶ng 5 g mÉu chÝnh x¸c 0,1g vµo cèc c©n (sao cho mÉu kh«ng bÞ nÐn chÆt). ChuyÓn toµn bé mÉu vµo cèc thuû tinh cïng mét lóc sao cho bÒ mÆt cña n­íc trong cèc kh«ng bÞ x¸o ®éng.

Thêi gian thÊm ­ít tÝnh b»ng phót tõ khi mÉu ®­îc chuyÓn hÕt vµo cèc thuû tinh cho ®Õn khi l­îng mÉu ®­îc thÊm ­ít hoµn toµn (chØ cßn l¹i líp máng h¹t mÞn trªn bÒ mÆt n­íc)

V. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é t¹o bät


1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é t¹o bät ®èi víi thuèc BVTV ph¶i pha lo·ng víi n­íc tr­íc khi sö dông.



2. Nguyªn t¾c

Dung dÞch huyÒn phï víi n­íc cña mÉu thö theo nång ®é sö dông ®­îc chuÈn bÞ vµo èng ®ong cã kÝch th­íc x¸c ®Þnh. §¶o ng­îc èng ®ong 30 lÇn, x¸c ®Þnh l­îng bät t¹o thµnh.



3. Ho¸ chÊt, dông cô, thuèc thö

èng ®ong cã nót nh¸m dung tÝch 250 ml, chia v¹ch ®Õn 2 ml, kÝch th­íc qui ®Þnh nh­ h×nh 1.

§ång hå bÊm gi©y

N­íc cøng chuÈn: theo TCVN 3711 - 82



4. TiÕn hµnh

§æ 180 ml n­íc cøng chuÈn vµo èng ®ong 250 ml vµ ®Æt trªn c©n vµ c©n vµo èng ®ong l­îng mÉu ®ñ ®Ó t¹o huyÒn phï víi 200 ml n­íc cøng chuÈn theo nång ®é sö dông. Thªm n­íc cøng chuÈn ®Ó kho¶ng c¸ch gi÷a bÒ mÆt chÊt láng vµ ®¸y cña miÖng èng ®ong lµ 9  0.1 cm. §Ëy nót, ®¶o ng­îc èng ®ong 30 lÇn, ®Æt èng ®ong trªn bµn vµ lËp tøc bÊm ®ång hå . §äc thÓ tÝch bät t¹o thµnh sau 10  1 gi©y; 1,3, 12phót  10 gi©y.


VI. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû träng


1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng kü thuËt vµ thµnh phÈm.



2. Qui ®Þnh chung

Tû träng kÕ x¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng láng

B×nh tû träng x¸c ®Þnh tû träng thuèc BVTV d¹ng láng vµ r¾n

MÉu ph©n tÝch tiÕn hµnh ®ång thêi trªn 2 phÐp ®o ®èi víi ph­¬ng ph¸p dïng tû trämg kÕ vµ 2 l­îng c©n ®èi víi ph­¬ng ph¸p b×nh tû träng.

N­íc cÊt theo TCVN 2217 - 77

3. Ph­¬ng ph¸p b×nh tû träng

3.1. Nguyªn t¾c

Tû träng cña mÉu thö ®­îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch so s¸nh khèi l­îng mÉu thö vµ n­íc trong cïng 1 b×nh tû träng ë 200C.



3.2. Dông cô

B×nh tû träng thuû tinh nót nh¸m cã èng mao qu¶n ë gi÷a. Cã hoÆc kh«ng cã n¾p ®Ëy thuû tinh. Dung tÝch 5,10, 25, 50 hoÆc 100 ml; b×nh tû träng kh«ng cã n¾p ®Ëy kh«ng sñ dông ®Ó x¸c ®Þnh tû träng cña chÊt láng rÔ bay h¬i. (h×nh 2, h×nh 3).

BÓ æn nhiÖt ®é , ®iÒu chØnh ®­îc nhiÖt ®é 20  0,50C

NhiÖt kÕ chia ®é ®Õn 0,10C

Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml

N­íc cÊt theo TCVN 2217 - 77

Dung dÞch khö bät silicon: 1% silcolapse 5000 (khèi l­îng/thÓ tÝch)



H×nh 2 H×nh 3

3.3. TiÕn hµnh

3.3.1. X¸c ®Þnh khèi l­îng n­íc cÊt

C©n b×nh tû träng s¹ch vµ kh« (c¶ nót) chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g (m0), ®æ ®Çy n­íc cÊt ®· ®un s«i, ®Ó nguéi vµ ®Æt vµo bÓ æn nhiÖt (nhóng ngËp ®Õn cæ b×nh) ë nhiÖt ®é 20  0,5 0C Ýt nhÊt 20 phót. LÊy b×nh tû träng ra ®Ëy nót, lau kh« b×nh, c©n vµ x¸c ®Þnh khèi l­îng (m1).

Khèi l­îng n­íc ë 200C (mn) ®­îc tÝnh b»ng gam theo c«ng thøc :

mn = ( m1 - m0)

Trong ®ã:

m0 - Khèi l­îng b×nh tû träng, g

m1 - Khèi l­îng b×nh tû träng vµ n­íc cÊt, g

3.3.2. X¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng láng

X¸c ®Þnh khèi l­îng cña mÉu thö trong b×nh tû träng ë 200C (m2) nh­ phÇn 3.3.1

Tû träng cña mÉu thö ë 20 0C (d20) ®­îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc:

T
rong ®ã: dn20 = 0,9982 g/ml lµ tû träng cña n­íc ë 20 0C.

Tû träng t­¬ng ®èi cña mÉu ë 20 0C (S20) ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

m2 - Khèi l­îng mÉu thö , g

3.3.3. X¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng huyÒn phï

C©n vµ x¸c ®Þnh khèi l­îng b×nh tû träng chøa kho¶ng 20 ml mÉu thö (m2). Thªm kho¶ng 20 ml dung dÞch khö bät, trén b»ng c¸ch xoay nhÑ b×nh. §æ ®Çy vµo b×nh tû träng dung dÞch khö bät, ®Æt vµo bÓ æn nhiÖt (nhóng ngËp ®Õn cæ b×nh) ë nhiÖt ®é 20  0,5 0C Ýt nhÊt 20 phót. LÊy b×nh tû träng ra ®Ëy nót, lau kh« b×nh, c©n vµ x¸c ®Þnh khèi l­îng (m3).

Chó ý: MÉu thö, dung dÞch khö bät gi÷ ë nhiÖt ®é 20  0,5 0C.

T
û träng cña mÉu ë 20 0C (d20) ®­îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

D-tû träng ë 200C cña dung dÞch khö bät g/l, x¸c ®Þnh theo 3.3.2.

m2 - Khèi l­îng b×nh tû träng vµ mÉu thö, g

m3 - Khèi l­îng b×nh tû träng, mÉu thö vµ dung dÞch khö bät, g



3.3.4. X¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV d¹ng r¾n kh«ng hoµ tan trong n­íc nh­ng thÊm ­ít

C©n vµ x¸c ®Þnh khèi l­îng b×nh tû träng cã chøa l­îng mÉu r¾n chiÕm kho¶ng 1,5 ml (m1). Thªm 1 l­îng n­íc cÊt ®un s«i, ®Ó nguéi ®Õn nöa b×nh vµ ®Æt vµo desicator ch©n kh«ng cho ®Õn khi hÕt bät khÝ. LÊy ra, ®æ ®Çy n­íc cÊt ®un s«i ®Ó nguéi vµo vµ ®Æt vµo bÓ æn nhiÖt (nhóng ngËp b×nh tû träng ®Õn cæ) ë nhiÖt ®é 20  0,50C Ýt nhÊt 20 phót. LÊy b×nh tû träng ra ®Ëy nót, lau kh« b×nh, c©n vµ x¸c ®Þnh khèi l­îng (m4g).

Tû träng cña mÉu ë 200C (d20) ®­îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

m1 - Khèi l­îng b×nh tû träng vµ mÉu thö, g

m4 - Khèi l­îng b×nh tû träng, mÉu thö vµ n­íc cÊt, g



3.3.5. X¸c ®Þnh tû träng cña thuèc BVTV r¾n hoµ tan trong n­íc nh­ng kh«ng thÊm ­ít

TiÕn hµnh theo 3.3.4. víi chÊt láng kh«ng hoµ tan mÉu nh­ng thÊm ­ít mÉu.

Tû träng cña mÉu ë 20 0C (d20) ®­îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc:

S
- tû träng t­¬ng ®èi cña chÊt láng x¸c ®Þnh theo 3.3.2.



4. Ph­¬ng ph¸p tû träng kÕ

4.1. Nguyªn t¾c

Tû träng cña thuèc BVTV d¹ng láng ®­îc ®o b»ng tû träng kÕ ë nhiÖt ®é nhÊt ®Þnh.



4.2. Dông cô

Tû träng kÕ chia ®é ®Õn 0,001 g/ml ( lo¹i I) hay 0,0005 g/ml ( lo¹i II)

BÓ æn nhiÖt

B×nh h×nh trô thuû tinh kh«ng mµu cã ®­êng kÝnh lín h¬n ®­êng kÝnh lín nhÊt cña mËt ®é kÕ Ýt nhÊt 25 mm.

Cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml

4.3. TiÕn hµnh

Cho mÉu thö vµo b×nh h×nh trô thuû tinh ®Õn c¸ch miÖng b×nh 4 cm, ®Æt vµo bÓ ®iÒu nhiÖt ë nhiÖt ®é 20  0,50C Ýt nhÊt 20 phót, dïng nhiÖt kÕ võa khuÊy võa ®o nhiÖt ®é cña chÊt láng. Khi nhiÖt ®é cña chÊt láng ®¹t 200C  0,50C th¶ nhÑ tû träng kÕ vµo b×nh sao cho kh«ng ch¹m ®¸y vµ thµnh b×nh (kho¶ng c¸ch cña tû träng kÕ víi ®¸y b×nh kh«ng ®­îc nhá h¬n 3 cm). Sau 3 -4 phót, ghi tû träng cña mÉu thö trªn v¹ch tû träng kÕ.

Tû träng cña mÉu thö øng víi v¹ch chia cña tû träng kÕ theo ®iÓm d­íi cña mÆt cÇu lâm ®èi víi chÊt láng trong suèt, s¸ng mÇu vµ giíi h¹n trªn cña mÆt cÇu lâm ®èi víi chÊt láng h¬i ®ôc vµ sÉm mµu.

KÕt qu¶ ®o lµ trung b×nh cña hai lÇn ®o liªn tiÕp. Sù chªnh lÖch cña hai lÇn ®o kh«ng lín h¬n 0,001 g/ml ®èi víi tû träng kÕ lo¹i I vµ 0,0005 g/ml ®èi víi tû träng kÕ lo¹i II.

§èi víi thuèc BVTV d¹ng huyÒn phï: C©n 100 g n­íc cÊt ®· ®un s«i ®Ó nguéi chÝnh x¸c tíi 0.01 g vµo cèc thuû tinh 250 ml. VÉn ®Ó cèc trªn c©n thªm mÉu tõ tõ ®Õn100 g. Trén ®Òu b»ng c¸ch rãt ®i rãt l¹i sang mét cèc thuû tinh 250 ml kh¸c cho ®Õn ®ång nhÊt - dung dÞch A. X¸c ®Þnh tû träng cña dung dÞch A b»ng tû träng kÕ nh­ trªn.

T
û träng cña mÉu ë 20 0C (d20) ®­îc tÝnh b»ng g/ml theo c«ng thøc:

a -tû träng ®o ®­îc cña dung dÞch A ë 200C

VII. x¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc


1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc cña thuèc BVTV d¹ng kü thuËt vµ thµnh phÈm.



2. Ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é Karl Fischer

2.1. Ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é thÓ tÝch

2.1.1. Nguyªn t¾c

L­îng n­íc trong mÉu ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é thÓ tÝch víi dung dÞch Karl Fischer.



2.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thuèc thö

Methanol kh« (hµm l­îng n­íc kh«ng ®­îc lín h¬n 0,03%)

Dung dÞch Karl Fischer (KF)

N­íc cÊt theo TCVN 2271-77

M¸y chuÈn ®é Karl Fischer víi ®iÖn cùc platin kÐp

Xylanh b¬m mÉu dung tÝch 10 ml, chia v¹ch ®Õn 0,1 ml.



2.1.3. TiÕn hµnh

2.1.3.1. X¸c ®Þnh hÖ sè (F) cña thuèc thö Karl Fischer

T
hªm chÝnh x¸c 20 ml methanol vµo b×nh ph¶n øng, chuÈn ®é b»ng ®ung dÞch KF. C©n vµ chuyÓn b»ng xylanh kho¶ng 0,05 g n­íc cÊt chÝnh x¸c ®Õn 0,00001 g (m) vµo b×nh ph¶n øng, chuÈn b»ng dung dÞch KF ®Õn ®iÓm t­¬ng ®­¬ng, (V). LÆp l¹i 3 lÇn.

Trong ®ã:

m - Khèi l­îng mÉu thö, g

V- ThÓ tÝch dung dÞch KF sö dông, ml

2.1.3.2. X¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc cña mÉu thö

a/MÉu thuèc BVTV d¹ng láng

Thªm chÝnh x¸c 20 ml methanol vµo b×nh ph¶n øng, chuÈn ®é b»ng thuèc thö KF ®Õn ®iÓm t­¬ng ®­¬ng. C©n vµ chuyÓn b»ng xy lanh l­îng mÉu (m1) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy 1 phót vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch KF trªn m¸y cho ®Õn ®iÓm t­¬ng ®­¬ng (V1)

b/ MÉu d¹ng r¾n

L­îng mÉu thö (m1) ®­îc hoµ tan (hoÆc chiÕt thµnh phÇn n­íc cña mÉu) b»ng dung m«i thÝch hîp - dung dÞch A. C©n vµ x¸c ®Þnh khèi l­îng dung dÞch A (m2). C©n vµ chuyÒn b»ng xylanh l­îng dung dÞch A (m3) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy trong 1 phót vµ chuÈn ®é b»ng dung dÞch KF trªn m¸y cho ®Õn ®iÓm t­¬ng ®­¬ng (V1).

X¸c ®Þnh t­¬ng tù víi mÉu tr¾ng.

2.1.3.3. TÝnh to¸n kÕt qu¶

H
µm l­îng n­íc (X) trong mÉu láng ®­îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Hµm l­îng n­íc (X) trong mÉu r¾n ®­îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

m1 - Khèi l­îng mÉu thö, g

m2 - Khèi l­îng dung dÞch A, g

m3 - Khèi l­îng dung dÞch A ®­a vµo b×nh ph¶n øng, g

V1 - ThÓ tÝch dung dÞch KF x¸c ®Þnh dung dÞch A trong b×nh ph¶n øng, ml

V0- ThÓ tÝch dung dÞch KF x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng, ml



2.2. Ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é ®iÖn l­îng

2.2.1. Nguyªn t¾c

L­îng n­íc trong mÉu ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é víi dung dÞch ®iÖn cùc Karl Fischer.



2.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thuèc thö

Methanol kh« (hµm l­îng n­íc kh«ng ®­îc lín h¬n 0,03% )

Dung dÞch ®iÖn cùc Karl Fischer (KF)

N­íc cÊt theo TCVN 2217 - 72

M¸y chuÈn ®é Karl Fischer víi ®iÖn cùc platin kÐp

Xylanh b¬m mÉu dung tÝch 10 ml, chia v¹ch ®Õn 0,1 ml.



2.2.3. TiÕn hµnh

a/ MÉu d¹ng láng



C©n vµ chuyÒn b»ng xylanh l­îng mÉu (m) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy vµ chuÈn ®é trong thêi gian 1-10 phót (tuú theo tõng lo¹i thuèc BVTV cô thÓ). Ghi kÕt qu¶ l­îng n­íc x¸c ®Þnh ®­îc trªn m¸y (M1).

b/MÉu d¹ng r¾n



L­îng mÉu thö (m) ®­îc hoµ tan (hoÆc chiÕt thµnh phÇn n­íc cña mÉu) b»ng dung m«i thÝch hîp - dung dÞch A (m1). C©n vµ chuyÓn b»ng xylanh l­îng dung dÞch A (m2) vµo b×nh ph¶n øng, khuÊy vµ chuÈn ®é trong thêi gian 1-10 phót (tuú theo tõng lo¹i thuèc BVTV cô thÓ). Ghi kÕt qu¶ l­îng n­íc x¸c ®Þnh ®­îc trªn m¸y (M1).

X¸c ®Þnh t­¬ng tù ®èi víi mÉu tr¾ng.



2.2.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶

H
µm l­îng n­íc (X) trong mÉu láng ®­îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

H
µm l­îng n­íc (X) trong mÉu r¾n ®­îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

m - Khèi l­îng mÉu thö, g

m1 - Khèi l­îng dung dÞch A, g

m2 - Khèi l­îng dung dÞch A ®­a vµo b×nh ph¶n øng, g

M1- L­îng n­íc trong dung dÞch A ®­a vµo b×nh ph¶n øng, g

M0- L­îng n­íc x¸c ®Þnh ®­îc trong mÉu tr¾ng, g

Chó ý: TÝnh to¸n l­îng c©n mÉu thö ®Ó x¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é KF cã thÓ c¨n cø theo b¶ng sau:


STT`

Hµm l­îng Èm

L­îng c©n mÉu

1

10-50%

0,02 - 0,01 g

2

1 - 10%

0,05 - 0,01g

3

0,1 - 1%

0,1 - 0,01g

4

0,01 - 0,1%

1,0 - 0,1g

5

0,001 - 0,01%

5 - 1,0 g

6

0,0001 - 0,001%

10 – 5 g

3. Ph­¬ng ph¸p Dean Start

3.1. Nguyªn t¾c

L­îng n­íc trong mÉu ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p ch­ng cÊt ®¼ng s«i víi toluene hoÆc naphtha. Ph­¬ng ph¸p nµy chØ ¸p dông cho mÉu cã hµm l­îng n­íc lín h¬n 0,1%.



3.2. Ho¸ chÊt, dông cô

Toluene hoÆc naphtha

Dông cô Dean - Start (h×nh 4)

èng thu dung tÝch 2 ml chia v¹ch ®Õn 0,05 ml, ®Çu nèi cã nh¸m

B×nh cÇu cæ nh¸m dung tÝch 500 ml

èng ®ong dung tÝch 100 ml

C©n kü thuËt, ®é chÝnh x¸c 0,01g


H×nh 4

3.3. TiÕn hµnh

C©n l­îng mÉu thÝch hîp (sao cho thÓ tÝch n­íc thu ®­îc tõ 0,5 - 1,8 ml) vµo b×nh cÇu 500 ml, thªm kho¶ng 100 – 200 ml toluene hoÆc naphtha ®Ó l­îng mÉu trong b×nh ngËp d­íi líp dung m«i, cho vµo b×nh vµi viªn ®¸ bät. TiÕn hµnh ch­ng cÊt trªn bÕp sao cho tèc ®é ch­ng cÊt ®¹t 2-5 giät trong 1 gi©y. TiÕp tôc ®un cho ®Õn khi kh«ng thÊy n­íc ®äng trªn thµnh b×nh vµ thÓ tÝch ë b×nh thu kh«ng t¨ng thªm trong 5 phót. Ng­ng ch­ng cÊt, ®Ó yªn 30 phót, ghi thÓ tÝch n­íc thu ®­îc.



3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶

H
µm l­îng n­íc A trong mÉu tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

V- ThÓ tÝch n­íc ë b×nh thu, ml

m-Khèi l­îng mÉu, g

VIII. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n


1. §é bÒn b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 0C

1.1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 0C cña thµnh phÈm thuèc BVTV d¹ng láng.



1.2. Nguyªn t¾c

MÉu thö ®­îc b¶o qu¶n ë 0  10C liªn tôc trong 7 ngµy, x¸c ®Þnh thÓ tÝch chÊt r¾n hay chÊt láng t¸ch líp .



1.3. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

èng ®ong 100 ml, chia v¹ch ®Õn 0,1 ml

Pipet 100 ml

Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 01 0C

èng ly t©m dung tÝch 100 ml cã kÝch th­íc (mm) nh­ h×nh 5




H×nh 5

1.4. TiÕn hµnh

Dïng pipet lÊy 100 ml mÉu thö chÝnh x¸c ®Õn 1.0 ml vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 0  10C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu 1 lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0  10C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 200C trong 3 giê, ®¶o ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Chó ý: Tèc ®é ly t©m V (vßng/phót)

d

- Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm



2. §é bÒn b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 54C

2.1. Ph¹m vi ¸p dông

Ph­¬ng ph¸p nµy qui ®Þnh ¸p dông x¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 54C cho c¸c d¹ng thµnh phÈm thuèc thuèc BVTV.



2.2. Nguyªn t¾c

MÉu thö ®­îc b¶o qu¶n ë 54  20C liªn tôc trong 14 ngµy (hoÆc ë nhiÖt ®é vµ thêi gian x¸c ®Þnh theo yªu cÇu), x¸c ®Þnh tÝnh chÊt cña mÉu thö ®· dÓ ®Õn nhiÖt ®é th­êng sau 24 giê.



2.3. Dông cô

ThiÕt bÞ ®iÒu chØnh ®­îc nhiÖt ®é 54  20C.

Desicator kh«ng cã chÊt hót Èm

Lä dung tÝch 100 ml, nót xo¸y, cã miÕng lãt polyetylen.

Cèc dung tÝch 250 ml, ®­êng kÝnh trong 6,0 - 6,5 cm.

MiÕng kÝnh trßn dïng ®Ëy trªn mÆt mÉu trong cèc cã thÓ t¹o ra ¸p suÊt kho¶ng 25 g/cm2.



2.4. TiÕn hµnh

2.4.1. Thuèc BVTV d¹ng nhò dÇu

Cho kho¶ng 50 ml mÉu thö vµo lä, ®Ëy miÕng lãt polyetylen, ®Æt lä vµo thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt ®é ë 540C. Sau 30 phót ®Ëy nót xo¸y vµo lä vµ ®Ó lä trong ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é 54  20C trong suèt 14 ngµy ( hoÆc thêi gian kh«ng liªn tôc t­¬ng ®­¬ng). Sau ®ã lÊy lä ra, më nót xo¸y, ®Ó lä nguéi tù nhiªn ë nhiÖt ®é phßng råi ®Ëy nót xoaý l¹i.

X¸c ®Þnh c¸c chØ tiªu vËt lý vµ ho¸ häc cña mÉu thö sau 24 giê kÓ tõ khi lÊy mÉu thö ra khái thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt.

2.4.2. Thuèc BVTV d¹ng bét thÊm n­íc

Cho kho¶ng 20g mÉu thö vµo cèc, dµn ®Òu mÆt mÉu. §Æt miÕng kÝnh lªn mÆt mÉu trong cèc vµ ®Æt cèc vµo thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt ®é ë 54  20C trong suèt 14 ngµy (hoÆc thêi gian kh«ng liªn tôc t­¬ng ®­¬ng). Sau ®ã lÊy cèc ra, bá miÕng kÝnh ra, ®Ó nguéi cèc trong desicator.

X¸c ®Þnh c¸c chØ tiªu vËt lý vµ ho¸ häc cña mÉu thö sau 24 giê kÓ tõ khi lÊy mÉu thö ra khái thiÕt bÞ ®iÒu chØnh nhiÖt.

Tµi liÖu tham kh¶o
1. TCVN 2217-77.

2. TCVN 3711-82.

3. Collaborative international pesticides analytical council limited 1970, Cipac handbook volume I.

4. Collaborative international pesticides analytical council limited 1995, Cipac handbook volume F.

5. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

6. Mettler toledo, Karl fischer applications, 1994.










Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương