TuyÓn tËp tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 505- 2002

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

- Trifluralin kü thuËt;

- Thuèc b¶o vÖ thùc vËt cã chøa ho¹t chÊt Trifluralin d¹ng nhò dÇu dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.

Hãa chÊt ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i TKPT.

N­íc cøng theo TCVN 3711-82.

2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm l­îng ho¹t chÊt

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký		Møc sai lÖch cho phÐp
%	g/kg hoÆc g/l ë 20oC
Tõ 2,5 trë xuèng	Tõ 25 trë xuèng	15% hµm l­îng ®¨ng ký
Tõ trªn 2,5 ®Õn 10	Tõ trªn 25 ®Õn 100	10% hµm l­îng ®¨ng ký
Tõ trªn 10 ®Õn 25	Tõ trªn 100 ®Õn 250	6% hµm l­îng ®¨ng ký
Tõ trªn 25 ®Õn 50	Tõ trªn 250 ®Õn 500	5% hµm l­îng ®¨ng ký
Tõ trªn 50 trë lªn		2,5%
	Tõ trªn 500 trë lªn	25g/kg hoÆc g/l

2.4. C©n ph©n tÝch

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c ®Õn: 0,00001g

S¶n phÈm lµ chÊt r¾n d¹ng tinh thÓ cã mµu vµng cam víi thµnh phÇn chÝnh lµ Trinuralin vµ mét phÇn t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

S¶n phÈm d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp chÊt láng, ®ång nhÊt trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña Trifluralin kü thuËt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

Hµm l­îng Trifluralin ®¨ng ký, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt 2 ml

§é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4 ml

§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24giê 30 phót, líp kem lín nhÊt 4 ml

3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0^oC

Sau khi b¶o qu¶n ë 01^oC trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3 ml.

3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54^oC

Sau khi b¶o qu¶n ë 542^oC trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

4. Ph­¬ng ph¸p thö

4.1. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt Trinuralin

4.1.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng Trifluralin ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID). Dïng di-isobutyl phtalate lµm chÊt néi chuÈn.

KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tØ sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tØ sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ.

ChÊt chuÈn Trifluralin ®· biÕt hµm l­îng

ChÊt néi chuÈn di-isobutyl phtalate

Acetone

C©n ph©n tÝch

M¸y s¾c ký khÝ, detector FID

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét mao qu¶n (15 m x 0,53 mm x 1,5m) SE54 hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Microxylanh b¬m mÉu 5 l, chia v¹ch ®Õn 1l

KhÝ ni t¬ 99,9%

KhÝ hydr« 99,9%

Kh«ng khÝ nÐn dïng cho m¸y s¾c ký khÝ

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n 0,06 g di-isobutyl phtalate chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 25ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng Acetone dung dÞch A.

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,01 g chÊt chuÈn Trifluralin chÝnh x¸c tíi 0,00001 g vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng Acetone. Dung dÞch B

LÊy 5 ml dung dÞch B vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml. Thªm 2ml dung dÞch A. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng Acetone.

4.1.3.3. Dung dÞch mÉu thö

C©n mÉu thö chøa kho¶ng 0,01 g ho¹t chÊt Trifluralin chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng Acetone. Dung dÞch C.

LÊy 5 ml dung dÞch C vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml, thªm 2 ml dung dÞch A. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

NhiÖt ®é cét: 150^oC

NhiÖt ®é buång b¬m mÉu: 205^oC

NhiÖt ®é detector: 280^oC

KhÝ nit¬ : 5ml/phót

KhÝ hydr« : 35 ml/phól

Kh«ng khÝ: 300 ml/phót

KhÝ N₂ bæ trî detector 30ml/phót

ThÓ tÝch b¬m mÉu 1l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi tØ sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. Sau ®ã, b¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn. Sai lÖch gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng lín h¬n 1%

Hµm l­îng ho¹t chÊt Trifluralin (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

F_m : TØ sè trung b×nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö vµ pic néi chuÈn

F_c : TØ sè trung b×nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m : Khèi l­îng mÉu thö, g.

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn,

4.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng: Theo TCVN - 3711 - 82, môc 3,5

4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n

4.3.1. ë nhiÖt ®é 0^oC

Theo 10 TCN 433-2001, môc 4.5.2.

Theo 10 TCN 105-88.

Tµi liÖu tham kh¶o

1. TCVN - 3711- 82

2. 10 TCN - 105 - 88

3. 10 TCN 386 - 99

4. 10 TCN 433-2001

5. Tµi liÖu ®¨ng ký thuèc Trifluralin cña h·ng Agan chemical manufactures LTD.

6. FAO specifications for plant protection products, 1988

7. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.