TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN
tải về 257.06 Kb.
|
- Điều hướng trang này:
- TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM VIỆN HOÁ HỌC
- LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS. TS. NGUYỄN VĂN TUYẾN Hà Nội - năm 2012
- Hµ néi ngµy 12 th¸ng 12 n¨m 2012 Häc viªn NguyÔn TiÕn Dòng MỤC LỤC
Lêi c¶m ¬n! §Ó hoµn thµnh ch¬ng tr×nh cao häc vµ viÕt luËn v¨n nµy, t«i ®· nhËn ®îc sù híng dÉn, gióp ®ì vµ gãp ý nhiÖt t×nh cña quý thÇy c« trêng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn - §¹i häc Quèc gia Hµ néi vµ ViÖn hãa häc - ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ ViÖt nam. T«i xin göi lêi biÕt ¬n s©u s¾c ®Õn Phã Gi¸o s - TiÕn sÜ NguyÔn V¨n TuyÕn - ViÖn trëng - Trëng phßng Hãa dîc - ViÖn hãa häc - ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ ViÖt nam ®· giµnh rÊt nhiÒu thêi gian vµ t©m huyÕt híng dÉn nghiªn cøu vµ gióp t«i hoµn thµnh luËn v¨n tèt nghiÖp. T«i xin ch©n thµnh c¶m ¬n c¸c c« chó vµ anh chÞ tËp thÓ phßng Hãa dîc, Phßng thÝ nghiÖm Khèi phæ - ViÖn hãa häc - ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ ViÖt nam ®· t¹o mäi ®iÒu kiÖn ®Ó t«i häc tËp vµ hoµn thµnh tèt luËn v¨n nµy. §ång thêi t«i còng xin ch©n thµnh c¶m ¬n c¸c thÇy c« gi¸o Khoa Hãa häc - Trêng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn - §¹i häc Quèc gia Hµ néi, ngêi th©n vµ b¹n bÌ v× sù gióp ®ì quý b¸u, tËn t×nh trong qu¸ tr×nh t«i häc tËp vµ nghiªn cøu t¹i Khoa hãa häc - Trêng §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn - §¹i häc Quèc gia Hµ néi. T«i xin ch©n thµnh c¶m ¬n sù tµi trî cña ®Ò tµi c¬ b¶n thuéc ch¬ng tr×nh hîp t¸c FWO-NAFOSTED (m· sè: 01/2010) ®· hç trî kinh phÝ ®Ó hoµn thµnh luËn v¨n nµy. MÆc dï t«i ®· cã nhiÒu cè g¾ng hoµn thiÖn luËn v¨n b»ng tÊt c¶ sù nhiÖt t×nh vµ n¨ng lùc cña m×nh, tuy nhiªn kh«ng thÓ tr¸nh khái nh÷ng thiÕu sãt, rÊt mong nhËn ®îc nh÷ng ®ãng gãp quÝ b¸u cña quÝ thÇy c« vµ c¸c b¹n.
DANH MỤC CÁC CÁC HÌNH i DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ ii MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 2 1.1. BETA LACTAM 2 1.2. TỔNG HỢP BETA LACTAM 3 1.2.1. Phản ứng Staudinger 3 1.2.2. Cơ chế phản ứng và điều khiển độ chọn lọc lập thể 4 1.3. PHÂN TÍCH CÁC ĐỒNG PHÂN ĐỐI QUANG 7 1.3.1. Phương pháp tách các đồng phân đối quang bằng enzym 8 1.3. 2. Tách các đồng phân đối quang nhờ tác nhân bất đối bổ trợ 8 1.3.3. Tách đồng phân đối quang bằng các phương pháp hóa lý hiện đại 9 1.3.4. Phân tích các đối quang nhờ phương pháp NMR 9 1.4. SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) 17 1.4.1. Khái niệm 17 1.4.2. Phân loại 17 1.4.3. Pha tĩnh trong sắc ký pha đảo 18 1.4.4. Pha động trong sắc ký pha đảo 19 1.4.5. DETECTOR DAD 19 1.4.6. DETECTOR MS 20 c. Các loại đầu dò khối phổ 21 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 22 2.1. Phương pháp nghiên cứu và trang thiết bị. 22 2.1.1. Các phương pháp tổng hợp hữu cơ. 22 2.1.2. Dụng cụ và hóa chất. 22 2.1.3. Định tính phản ứng và kiểm tra độ tinh khiết của dẫn xuất bằng sắc kí lớp mỏng. 23 2.1.4. Các phương pháp phân tích cấu trúc. 24 - MÁY HPLC 24 + Hóa chất, thiết bị dùng cho máy HPLC 24 + Đặt điều kiện cho hệ thống 24 2.2. Tổng hợp các hợp chất β-lactam 25 2.2.1. Tổng hợp dẫn xuất 2-phenoxy clorua axetic 25 2.2.2. Tổng hợp dẫn xuất imine 26 2.2.3. Tổng hợp các dẫn xuất β- lactam 27 2.3. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H và 13C của các hợp chất 9a, 9b, 9c, 9d, 9e, 9f 28 CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 31 3.1. TỔNG HỢP CÁC HỢP CHẤT β-LACTAM 31 3.2. PHÂN TÍCH CẤU TRÚC HỢP CHẤTcis-β-LACTAM 32 3.2.1. Phân tích phổ 1H-NMR của hợp chất 9a 32 3.2.2. Phân tích phổ 1H –NMR của hợp chất 9b 33 3.2.3. Phân tích phổ 1H-NMR của hợp chất 9c 33 3.2.4. Phân tích phổ 1H-NMR của hợp chất 9d 34 3.2.5. Phân tích phổ 1H-NMR của hợp chất 9e 35 3.2.6. Phân tích phổ 1H-NMR của hợp chất 9f 35 3.3. XÁC ĐỊNH TỈ LỆ CÁC ĐỒNG PHÂN LẬP THỂ BẰNG HPLC-MS 37 3.3.1. Khảo sát bước sóng hấp thụ đối với các chất nghiên cứu 37 3.3.2. Khảo sát phổ MS 40 3.3.3. Khảo sát chương trình dung môi cho quá trình sắc ký 41 3.4.4. Kết quả và thảo luận quá trình phân tích sắc ký. 43 KẾT LUẬN 48 TÀI LIỆU THAM KHẢO 49 DANH MỤC CÁC CÁC HÌNHHình 1.1. Cấu trúc cơ sở β-lactam 3 Hình 1.2. Phổ 1H-NMR của hỗn hợp este Mosher (S)-1-phenylbutan-1-ol và (R)-1-phenylbutan-1-ol 10 Hình 1.3. Phổ 1H-NMR của este Mosher (R)-1-phenylbutan-1-ol và (S)-1-phenylbutan-1-ol 10 Hình 1.4. Phổ 1H-NMR của (-)-enriched và hỗn hợp (-)-enriched với CSA 12 Hình 1.5. Tín hiệu 1H-NMR của CH3 trong một số trường hợp 13 Hình 1.6. Cặp tín hiệu Fiedel 14 Hình 1.7. Sơ đồ tóm tắt quá trình phân tích cấu trúc bằng phương pháp X-Ray 14 Hình 1.8. Phổ CD của hợp chất A và B 16 Hình 1.9. Cấu trúc của cột ODS 18 Hình 1.10. Sơ đồ nguyên lý hệ điot quang 19 Hình 1.11. Các biện pháp cải tiến tăng độ nhạy của detector (cải tiến flowcell). 20 Hình 3.1. Phổ 1H của hợp chất 9a 32 Hình 3.2. Phổ 1H của hợp chất 9b 33 Hình 3.3. Phổ 1H của hợp chất 9c 33 Hình 3.4. Phổ 1H của hợp chất 9d 34 Hình 3.5. Phổ 1H của hợp chất 9e 35 Hình 3.6. Phổ 1H của hợp chất 9f 35 Hình 3.7. Phổ hấp thụ electron của hợp chất 9a 37 Hình 3.8. Phổ hấp thụ electron của hợp chất 9b 38 Hình 3.9. Phổ hấp thụ electron của hợp chất 9c 38 Hình 3.10. Phổ hấp thụ electron của hợp chất 9d 38 Hình 3.11. Phổ MS của hợp chất 9c khi để chế độ Positive 40 Hình 3.12. Phổ MS của hợp chất 9c khi để chế độ Negative 40 Hình 3.13. Sắc ký đồ của hợp chất 9c khi chạy với pha động Gradient 1 42 Hình 3.14. Sắc ký đồ của hợp chất 9c khi chạy với pha động Gradient 2 42 Hình 3.15. Sắc ký đồ của hợp chất 9c khi chạy với pha động Gradient 3 42 Hình 3.16. Sắc ký đồ của hợp chất 9a 43 Hình 3.17. Phổ MS của pic 1 (hợp chất 9a) 44 Hình 3.18. Phổ MS của pic 2 (hợp chất 9a) 44 Hình 3.19. Sắc ký đồ của hợp chất 9b 45 Hình 3.20. Sắc ký đồ của hợp chất 9c 46 Hình 3.21. Sắc ký đồ của hợp chất 9d 47 Каталог: files -> ChuaChuyenDoi ChuaChuyenDoi -> ĐẠi học quốc gia hà NỘi trưỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Thị Hương XÂy dựng quy trình quản lý CÁc công trìNH ChuaChuyenDoi -> TS. NguyÔn Lai Thµnh ChuaChuyenDoi -> Luận văn Cao học Người hướng dẫn: ts. Nguyễn Thị Hồng Vân ChuaChuyenDoi -> 1 Một số vấn đề cơ bản về đất đai và sử dụng đất 05 1 Đất đai 05 ChuaChuyenDoi -> Lê Thị Phương XÂy dựng cơ SỞ DỮ liệu sinh học phân tử trong nhận dạng các loàI ĐỘng vật hoang dã phục vụ thực thi pháp luật và nghiên cứU ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Hà Linh ChuaChuyenDoi -> ĐÁnh giá Đa dạng di truyền một số MẪu giống lúa thu thập tại làO ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Văn Cường tải về 257.06 Kb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
| ||||||||