CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

2.1.1. Hóa chất

Các loại hóa chất thuốc thử chính được sử dụng trong quá trình nghiên cứu bao gồm:

- Dung dịch chuẩn gốc NO₂^- 1000 ppm

Cân chính xác 0,1500g NaNO₂ 99,5% (đã sấy khô ở 105⁰C, trong 2 giờ) trên cân phân tích, cho vào bình định mức 100,0 ml, thêm 0,50 ml CHCl₃ để bảo quản. Thêm nước cất đến vạch định mức được dung dịch gốc NO₂^- có nồng độ 1000 ppm. Dung dịch được sử dụng trong vòng 1 tháng.

Lấy 1,00 ml dung dịch gốc NO₂^- pha loãng thành 100,0 ml ta được dung dịch làm việc hàng ngày 10,00 ppm. Dung dịch sau khi pha loãng được dùng trong ngày. Xác định lại nồng độ chính xác của dung dịch NO₂^- bằng phương pháp Pemanganat [12].

- Dung dịch chuẩn gốc NO₃^-1000 ppm

Cân chính xác 0,1371 g NaNO₃ 99,5% (đã sấy khô ở 105⁰C, trong 2 giờ) trên cân phân tích, cho vào bình định mức 100,0 ml, thêm 0,5 ml CHCl₃ để bảo quản. Thêm nước cất đến vạch định mức được dung dịch gốc NO₃^- có nồng độ 1000 ppm. Dung dịch được sử dụng trong vòng 1 tháng.

Lấy 1,00 ml dung dịch gốc NO₃^- pha loãng thành 100,0 ml ta được dung dịch làm việc hàng ngày 10,00 ppm. Dung dịch sau khi pha loãng được dùng trong ngày.

Thuốc thử Griess gồm hai dung dịch axit sunfanilic và α-naphtylamin.

+ Dung dịch A (α-naphtylamin 0,13%): Hòa tan 0,2000g α-naphtylamin trong 150,00 ml dung dịch CH₃COOH 10%.

+ Dung dịch B (axit sunfanilic 0,33%): Hòa tan 0,5000g axit sunfanilic trong 150,00 ml dung dịch CH₃COOH 10%.

- Thuốc thử Griess cải tiến: Cân 0,2000g α- naphtylamin; 0,5000g axit sunfanilic và 3,0000g H₂C₂O₄, nghiền mịn, bảo quản trong lọ kín.

- Hỗn hợp khử (Zn/ Đường glucozơ theo tỷ lệ khối lượng = 2 : 8)

Kẽm bột được trộn với đường Glucozơ, bảo quản trong lọ kín.

- Dung dịch chuẩn gốc NH₄⁺ 100 ppm

Cân chính xác 0,0383g NH₄Cl (đã sấy khô ở 100^oC, trong 1giờ) trên cân phân tích, cho vào bình định mức 100,0 ml thêm nước cất đến vạch định mức được dung dịch gốc NH₄⁺ có nồng độ 100,0 ppm. Dung dịch gốc phải bảo quản trong tủ lạnh.

Lấy 10,00 ml dung dịch gốc NH₄⁺ pha loãng thành 100,0 ml ta được dung dịch làm việc hàng ngày 10,00 ppm. Xác định lại nồng độ chính xác của dung dịch NH₄⁺ bằng phương pháp Focmalin theo nguyên tắc sau: [11]

Muối amoni tác dụng với HCHO trong nước tạo ra lượng axit tương ứng được xác định bằng dung dịch chuẩn NaOH, chỉ thị phenolphthalein.

4NH₄⁺ + 6HCHO.H₂O → (CH₂)₆N₄ + 4H⁺ + 12H₂O

- Thuốc thử thymol 3% (w/v)

Dung dịch thymol 3% pha trong NaOH 2M và EDTA 0,1M: Cân 3g thymol cho vào bình định mức 100,0 ml có chứa 8g NaOH khan và 3g EDTA. Cho thêm một ít nước cất, lắc cho tan hết, để nguội, sau đó định mức đến vạch.

- Dung dịch natri nitropussiat 0,1% (w/v)

Dung dịch natri nitropussiat 0,1%: Cân 0,1g natri nitropussiat trên cân phân tích, cho vào bình định mức 100,0 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất. Dung dịch này sử dụng trong ngày.

- Dung dịch đệm hidrocacbonat / cacbonat pH = 11

Dung dịch đệm cacbonat pH=11: Cân 1,0g NaHCO₃ và 1,6g Na₂CO­₃ cho vào bình định mức 100,0 ml. Định mức đến vạch bằng nước cất, sau đó điều chỉnh pH trên máy đo pH.

Các giá trị pH khác từ pH = 9 – 12 điều chỉnh bằng lượng NaHCO₃ và Na₂CO₃ và kiểm tra trên máy đo pH.

- Dung dịch thuốc thử Natri hypoclorit

Dung dịch Natri hypoclorit được pha chế từ nước Javen không có amoni. Sau đó được chuẩn lại bằng phương pháp Iotthiosunfat.[11]

Từ đó tính được nồng độ của dung dịch NaClO là 5%. Dung dịch NaClO 0,5% được chuẩn bị bằng cách: Lấy 2,5ml Javen cho vào bình định mức 25,00 ml, sau đó định mức bằng dung dịch đệm cacbonat pH =11 đã chuẩn bị ở trên (tỉ lệ thể tích NaClO 5% : dung dịch đệm = 1: 10).

- Các dung dịch khác

+ Các dung dịch tạo môi trường pH từ 1 - 3: pha loãng từ dung dịch HCl 36,5%.

+ Các dung dịch tạo môi trường pH từ 3 - 4,2: dung dịch CH₃COOH 2M và dung dịch CH₃COONa 1M.

2.1.2. Dụng cụ, thiết bị

• 
  Các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường (bình định mức, pipet) là thủy tinh loại A.
  
• 
  Cân phân tích Scientech SA 210, độ chính xác 0,0001g.
  
• 
  Máy trắc quang UV- VIS 1650 PC của hãng Shimazu (Nhật Bản), vùng đo 190 - 900nm, sử dụng đèn D₂ trong vùng UV và đèn 50W halogen trong vùng VIS, cuvet nhựa có chiều dày 1cm.
  
• 
  Máy đo pH HANNA 211.
  

2.2. Nội dung nghiên cứu

Nghiên cứu của chúng tôi có các nội dung chủ yếu sau đây:

- Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu xác định nitrit trong nước với thuốc thử Griees.

- Nghiên cứu chế tạo kit thử để phân tích nitrit tại hiện trường.

- Nghiên cứu chế tạo kit thử để phân tích nitrat tại hiện trường.

- Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu xác định amoni trong mẫu nước theo phương pháp indothymol tại phòng thí nghiệm.

- Nghiên cứu chế tạo kit thử để phân tích amoni tại hiện trường.

- Nghiên cứu ứng dụng kit thử phân tích tại hiện trường sử dụng máy đo quang cầm tay.

2.3. Phương pháp nghiên cứu

2.3.1. Phương pháp trắc quang xác định nitrit bằng thuốc thử Griess

Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:

Sau đó muối này phản ứng với α-naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng:

Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng 520nm. Phản ứng thường được tiến hành ở pH khoảng 1,7 – 3[29].

2.3.2. Phương pháp khử nitrat thành nitrit

Trong phần tổng quan tài liệu, chúng tôi nhận thấy có một số chất khử có thể khử nitrat xuống nitrit như: Cd-Cu, VCl₃ trong môi trường HCl 1M, cột khử Jone. Tuy nhiên, chi phí cho mỗi điều kiện khử cao và xảy ra chậm (đối với VCl₃) hoặc hóa chất độc hại (Cd), đòi hỏi thời gian dài và phải khống chế điều kiện nhiệt độ. Do vậy, chúng tôi chọn chất khử là Zn bột có mặt NH₄Cl và chất độn trơ.

2.3.3. Phư­ơng pháp trắc quang xác định NH₄⁺ bằng thuốc thử thymol

Trong môi trường kiềm amoni dễ dàng chuyển thành NH₃

NH₄⁺ + OH^-→ NH₃ + H₂O

Amoniac sinh ra phản ứng ngay với hypoclorit tạo thành cloramin.

NH_{3 +} ClO^- → NH₂Cl + OH^-

Khi có mặt lượng dư thymol mono cloroamin phản ứng với thymol khi có xúc tác natri nitropussiat tạo thành hợp chất mang màu indothymol có λ_max= 690nm. [19, 27]

2.3.4. Phương pháp nghiên cứu chế tạo kit thử

Với mục đích tạo ra bộ kit thử dễ sử dụng và vận chuyển, bền theo thời gian chúng tôi chuyển thuốc thử thành dạng bột.

- Dựa trên các điều kiện tối ưu trong phòng thí nghiệm, tính toán lượng cân cần thiết của thuốc thử và để tránh sai số do lượng cân nhỏ cần thêm các chất tạo môi trường và chất độn trơ hoặc chất tạo lực ion trong dung dịch là hằng số.

- Các thể tích của dung dịch mẫu được lấy bằng xylanh.

- Các thể tích thuốc thử (nếu cần để dạng dung dịch) lấy bằng công tơ hút nhỏ giọt.

- Với xử lý mẫu, để tránh phải sử dụng giấy lọc dung xylanh bơm mẫu gắn đầu lọc kích có màng lọc 0,45 µm.

2.3.5. Nghiên cứu ứng dụng kit thử phân tích tại hiện trường sử dụng máy đo quang cầm tay

- Máy đo DPM – MT (hãng Kyoritsu water analysis) tính năng đo các chỉ tiêu: NO₂^-, NO₃^-, PO₄^3-,Cl^-, As, Al, Ca, COD, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn…..

- Máy đo hoạt động dựa trên nguyên tắc nguồn sáng là đèn LED màu đi kèm bộ đa kit thử. Kết quả hiển thị là mg/l.

- Trong nghiên cứu này chúng tôi thay thế kit thử bán sẵn bằng kit thử tự chế tạo trên cơ sở thiết lập công thức tính quy đổi áp dụng cho mẫu nước mặt.

Каталог: files -> ChuaChuyenDoi
ChuaChuyenDoi -> ĐẠi học quốc gia hà NỘi trưỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Thị Hương XÂy dựng quy trình quản lý CÁc công trìNH
ChuaChuyenDoi -> TS. NguyÔn Lai Thµnh
ChuaChuyenDoi -> Luận văn Cao học Người hướng dẫn: ts. Nguyễn Thị Hồng Vân
ChuaChuyenDoi -> 1 Một số vấn đề cơ bản về đất đai và sử dụng đất 05 1 Đất đai 05
ChuaChuyenDoi -> Lê Thị Phương XÂy dựng cơ SỞ DỮ liệu sinh học phân tử trong nhận dạng các loàI ĐỘng vật hoang dã phục vụ thực thi pháp luật và nghiên cứU
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Hà Linh
ChuaChuyenDoi -> ĐÁnh giá Đa dạng di truyền một số MẪu giống lúa thu thập tại làO
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Văn Cường

tải về 1.06 Mb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: