TIÊu chuẩn việt nam tcvn 5565-1991

BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HÒA TAN BAN ĐẦU

TCVN 5565-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng khu vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 655/QĐ ngày 30 tháng 10 năm 1991.

Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanola xác định hàm lượng chất chiết thực trong cắn còn lại theo bảng tỷ trọng của dung dịch chiết. Từ đó tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu.

Tiến hành như mục 2 của TCVN 5562-1991

Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử theo TCVN 5562-1991

Trường hợp thêm nước cất bị quá khối lượng ban đầu, phải dùng hệ số hiệu chỉnh.

K = (1)

Trong đó:

- m₁: Khối lượng mẫu bia; g.

- m₂: Khối lượng toàn bộ dung dịch đã pha loãng, g.

Kết quả hàm lượng chất chiết thực là trung bình cộng kết quả hai phép xác định song song, tính chính xác đến 0,1%.

W_p = (2)

Trong đó:

W_A: Hàm lượng etanola trong bia, % khối lượng;

W_n: Hàm lượng chất chiết thực trong bia, % khối lượng;

2,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thực tế để tạo ra 1g rượu etylic);

1,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thải ra khi tạo thành 1g rượu etylic);

Kết quả tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu được tính chính xác đến 0,1%.

Chuẩn bị bình tỉ trọng và kiểm tra thiết bị chưng cất (áp dụng chung cho xác định hàm lượng etanola và hàm lượng chất hòa tan ban đầu).

Lau khô bình, làm khô bình bằng luồng không khí nóng đến khối lượng không đổi, cân trên cân phân tích.

Nếu trong cổ bình tỷ trọng có dính các giọt nước, dùng giấy lọc cuộn lại thấm khô (không chạm đến dung dịch ở trong bình).

Theo chu kỳ thời gian, nếu khối lượng của bình tỷ trọng xác định được không ổn định phải làm lại đến khi có kết quả khối lượng ổn định.

Dùng thiết bị chưng cất etanola để tiến hành chưng cất 100g etanola 5% theo phương pháp chưng cất ở điều TCVN 5562-1991 lặp lại quá trình chưng cất không dưới 3 lần.

Sau mỗi lần cất, tráng bình cầu chưng cất cho sạch và hoàn lại bằng dịch etanola vừa cất để cất lại, bình hứng cũng phải được tráng rửa sạch, mỗi lần tráng rửa bình chưng cất bình hứng dùng 50ml nước cất.

Xác định hàm lượng etanola trong dung dịch ban đầu và trong dịch cất lần thứ ba (hàm lượng etanola của dịch cất lần thứ 3 là giá trị trung bình cộng của 3 lần xác định tỷ trọng bao gồm toàn bộ công việc xác định mức nước của bình tỷ trọng và điều nhiệt phải được xác định mới).

Sai số mất mát không được vượt quá 0,02% trên cùng một bộ chưng cất.

Việc kiểm tra thiết bị chưng cất chỉ tiến hành khi thiết bị mới được sử dụng.

Thí dụ tính toán

Cân 100g bia mẫu đã loại bỏ CO₂, phần còn lại sau chưng cất, tách etanola thêm nước cất thành 100g. Sử dụng bình tỷ trọng dung tích 50ml để cân ở điều kiện 20^oC thu được các giá trị sau:

- Khối lượng bình tỷ trọng m₁ = 21,419g

- Khối lượng bình và nước cất m₂ = 71,858g

- Khối lượng bình và hỗn hợp etanola nước m₃ = 71,589g

- Khối lượng bình và dịch cất còn lại m₃ = 72,744g

Theo công thức (1) của TCVN 5562-1991 điều 5.1 tính được tỷ trọng tương đối của etanola là:

d^C20/20^oC =

Theo bảng của phụ lục… trong tiêu chuẩn này ta tra được hàm lượng etanola theo % khối lượng là: W_A = 2,89% KL = 3,64% V (theo % thể tích)

Tỷ trọng tương đối của chất chiết thực là:

d^d20/20^oC =

Theo bảng trong phụ lục của tiêu chuẩn này ta tra được giá trị hàm lượng chất chiết thực là W_n = 4,47%.

Theo công thức (2) ở điều 5.3 ta tính được hàm lượng chất hòa tan ban đầu như sau:

WD =	= 10,13% = 10,1%

* Ghi chú:

1. Trường hợp cắn sau khi cất pha loãng đủ khối lượng mẫu bia ban đầu (100g) thì hệ số hiệu chỉnh K = 1. Ta có hàm lượng chất chiết thực tra bảng W_S = W_n.

2. Trường hợp cắn sau khi cắt pha loãng sai lệch với khối lượng mẫu bia ban đầu ta phải tính hệ số hiệu chỉnh K: