TIÊu chuẩn việt nam tcvn 5562 1991 bia – phưƠng pháp xáC ĐỊnh hàm lưỢng etanola (CỒN) Lời nói đầu



tải về 1.2 Mb.
trang1/6
Chuyển đổi dữ liệu21.08.2016
Kích1.2 Mb.
  1   2   3   4   5   6
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5562 - 1991

BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOLA (CỒN)



Lời nói đầu

TCVN 5562-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng khu vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 655/QĐ ngày 30 tháng 10 năm 1991.

 

BIA

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOLA (CỒN)

Beer

Method of determination of alcohol

1. Nguyên tắc.

Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanola ra. Xác định tỷ trọng của dịch cất bằng bình tỷ trọng. Tra bảng tỷ trọng của hỗn hợp etanola-nước để xác định hàm lượng etanola.

2. Chuẩn bị mẫu thử

Tách CO2 ra khỏi mẫu bia: lắc 250-400 ml bia trong bình tam giác hoặc bình cầu đáy bằng dung tích 1000ml bằng tay hoặc bằng máy lắc, ở to: 30oC – 40oC cho đến khi ngừng tách khí. (Lắc trong khoảng 30-40 phút).

Lọc dịch bia qua giấy lọc định lượng khô, phễu lọc phải đậy kín bằng nắp thủy tinh. Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20ml).

3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

- Tủ lạnh;

- Máy lắc;

- Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g;

- Máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy;

- Bình tỷ trọng dung tích 50 ml;

- Nhiệt kế thủy ngân loại 100oC, có vạch chia 0,1oC;

- Bình cầu hoặc bình tam giác 1000 ml;

- Phễu thủy tinh;

- Mặt kính đồng hồ;

- Giấy lọc;

- Bộ chưng cất theo hình vẽ;

- Nước cất theo TCVN 2117-77;

- Cồn tinh chế;

- Cồn etylic, dung dịch 5%;

- Hỗn hợp sunfocromic: 60g kali bicromat hòa tan trong 1000 ml nước cất và 1000ml axit sunfuric đậm đặc.



1. Bình cất dung tích 300 – 500 ml;

2. Bầu bảo hiểm;

3. Ống sinh hàn;

4. Bình hứng 100 cm3

5. Nước làm lạnh;

Hình

4. Tiến hành xác định



4.1. Chuẩn bị bình tỷ trọng.

Bình tỷ trọng đã được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp sunfocromic, sau đó rửa nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng cồn hoặc hỗn hợp cồn-ête. Rửa sạch, tráng nước cất, sấy nhẹ bình ở 70o-80oC trong 1 giờ đến khối lượng không đổi. Cân trên cân phân tích.

4.2. Cân vào bình cầu sạch (đã biết khối lượng) 100g bia (sai số ± 0,1g) đã xử lý sơ bộ theo điều 2. Thêm vào khoảng 20ml nước cất. Cho vào bình hứng khoảng 50-10ml nước cất

Kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất và lượng nước làm lạnh.

4.3. Tiến hành chưng cất

Đun nhẹ bình cất (để tránh không cho bọt trào sang bầu bảo hiểm). Tăng nhiệt độ bình cất khi bắt đầu sôi đều. Nhiệt độ của nước làm lạnh ở đầu ra không được vượt quá 25oC. Tiến hành chưng cất với tốc độ đều, cho đến khi thể tích ở bình hứng được khoảng 90ml trong thời gian từ 30-60 phút. Đặt bình hứng trong chậu thủy tinh chứa hỗn hợp nước và đá để làm lạnh.

4.4. Kết thúc chưng cất, tráng rửa đầu cuối ống sinh hàn bằng nước cất và thêm nước vào bình hứng cho vừa đủ 100g.

Nếu khối lượng dịch cất quá 100 g phải tính hệ số hiệu chỉnh theo mục 5.2.

Cân còn lại sau khi chưng cất giữ lại để xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu theo TCVN 5565-1991.

4.5. Dịch cất sau khi cân, được giữ ở 20 ± 0,5oC trong thời gian 30 phút.

4.6. Xác định tỷ trọng của dịch cất.

Rót dịch cất vào tỷ trọng đã tráng 2-3 lần bằng dịch cất đã điều nhiệt ở 20oC.

Rót nhẹ theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí. Rót đầy đến miệng bình. Đậy nút bình tỷ trọng. Dùng giấy lọc hoặc vải mềm lau khô toàn bộ phía ngoài bình. Khi lau chỉ cần ở cổ bình để tránh không gây sự thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình. Tránh không để sợi bông bám lại ở phía ngoài và đặt bình vào buồng cân để cân. Khi cân phải bảo đảm nhiệt độ dung dịch trong bình tỷ trọng ở 20 ± 0,5oC.

5. Tính kết quả

5.1. Tỷ trọng tương đối (d 20/20oC) tính theo công thức:

(1)

Trong đó:

m1 – khối lượng bình tỷ trọng, g;

m2 – khối lượng bình tỷ trọng với nước ở 20oC, g;

m3 – khối lượng bình tỷ trọng và dịch cất ở 20oC, g;

5.2. Hàm lượng etanola (WA) tính bằng % khối lượng tra theo bảng của phụ lục 1.

Nếu khối lượng của dịch cất không đúng 100g thì kết quả được nhân với hệ số hiệu chỉnh k tính theo công thức sau:

(2)

Trong đó:

mD: khối lượng của dịch cất, g.

mB: khối lượng của mẫu bia, g.



5.3. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng kết quả hai phép xác định song song được tính chính xác đến 0,01% độ cồn, chênh lệch kết quả của 2 phép xác định song song do cùng một người phân tích không vượt quá 0,06%.

Tỉ trọng D20o/20oC

% g/ 100 g

% g/ 100 cm3

Tỉ trọng D20o/20oC

% g/ 100 g

% g/ 100 cm3

Tỉ trọng D20o/20oC

% g/ 100 g

% g/ 100 cm3

1

2

3

1

2

3

1

2

3

1,00000

0,00

0,00

125

32

32

250

64

64

004

01

01

129

33

33

254

65

65

008

02

02

133

34

34

257

66

66

012

03

03

137

35

35

261

67

67

016

04

04

140

36

36

265

68

68

020

05

05

144

37

37

269

69

69

024

06

06

148

38

38

273

0,70

0,70

028

07

07

152

39

39

277

71

71

031

08

08

156

0,40

0,40

281

72

72

035

09

09

160

41

41

285

73

73

039

0010

0,10

164

42

42

289

74

74

043

11

11

168

43

43

293

75

75

047

12

12

172

44

44

296

76

76

051

13

13

176

45

45

1,0030

77

77

055

14

14

179

46

46

304

78

78

059

15

15

183

47

47

308

79

79

063

16

16

187

48

48

312

0,80

0,80

067

17

17

191

49

49

316

81

81

070

18

18

1,00195

0,50

0,50

320

82

82

074

19

19

199

51

51

324

83

83

078

0,20

0,20

1,00203

52

52

328

84

84

082

21

21

207

53

53

332

85

85

086

22

22

211

54

54

336

86

86

090

23

23

214

55

55

339

87

87

094

24

24

218

56

56

343

88

88

098

25

25

222

57

57

347

89

89

1,00102

26

26

226

58

58

351

0,90

0,90

105

27

27

230

59

59

355

91

91

109

28

28

234

0,60

0,60

359

92

92

113

29

29

238

61

61

363

93

93

117

0,30

0,30

242

62

62

367

94

94

121

31

31

246

63

63

371

95

95

375

96

96

1,00503

29

29

632

63

63

378

97

97

507

1,30

1,30

636

63

64

382

98

98

511

31

31

640

64

65

386

99

99

515

32

32

644

65

66

1,00390

1,00

1,00

519

33

33

648

66

67

394

01

01

523

34

34

652

67

68

398

02

02

527

35

35

656

68

69

1,00402

03

03

531

36

36

659

69

1,70

406

04

04

534

37

37

663

1,70

71

410

05

05

538

38

38

667

71

72

414

06

06

542

39

1,40

671

72

73

417

07

07

546

1,40

41

675

73

74

421

08

08

550

41

42

679

74

75

426

09

09

554

42

43

683

75

76

429

1,10

1,10

558

43

44

687

76

77

433

11

11

562

44

45

691

77

78

437

12

12

566

45

46

695

78

79

441

13

13

570

46

47

699

79

1,80

445

14

14

573

47

48

1,00702

1,80

81

449

15

15

577

48

49

706

81

82

453

16

16

581

49

1,50

710

82

83

456

17

17

1,00585

1,50

1,51

714

83

84

460

18

18

589

51

52

718

84

85

464

19

19

593

52

53

722

85

86

468

1,20

1,20

597

53

54

726

86

87

472

21

21

1,00601

54

55

730

87

88

476

22

22

605

55

56

734

88

89

480

23

23

609

56

57

738

89

1,90

484

24

24

612

57

58

742

1,90

91

488

25

25

616

58

59

746

91

92

492

26

26

620

59

1,60

749

92

93

497

27

27

624

1,60

61

753

93

94

499

28

28

628

61

62

757

94

95

761

95

96

887

27

29

012

59

61

765

96

97

891

28

2,30

016

2,60

62

799

97

98

895

29

31

020

61

63

773

98

99

898

2,30

32

024

62

64

777

99

2,00

1,00902

31

33

028

63

65



  1   2   3   4   5   6


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương