TIÊu chuẩn việt nam tcvn 5562 1991 bia – phưƠng pháp xáC ĐỊnh hàm lưỢng etanola (CỒN) Lời nói đầu

BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOLA (CỒN)

TCVN 5562-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng khu vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 655/QĐ ngày 30 tháng 10 năm 1991.

 

BIA

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOLA (CỒN)

Beer

Method of determination of alcohol

1. Nguyên tắc.

Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanola ra. Xác định tỷ trọng của dịch cất bằng bình tỷ trọng. Tra bảng tỷ trọng của hỗn hợp etanola-nước để xác định hàm lượng etanola.

2. Chuẩn bị mẫu thử

Tách CO₂ ra khỏi mẫu bia: lắc 250-400 ml bia trong bình tam giác hoặc bình cầu đáy bằng dung tích 1000ml bằng tay hoặc bằng máy lắc, ở t^o: 30^oC – 40^oC cho đến khi ngừng tách khí. (Lắc trong khoảng 30-40 phút).

Lọc dịch bia qua giấy lọc định lượng khô, phễu lọc phải đậy kín bằng nắp thủy tinh. Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20ml).

3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

- Tủ lạnh;

- Máy lắc;

- Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g;

- Máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy;

- Bình tỷ trọng dung tích 50 ml;

- Nhiệt kế thủy ngân loại 100^oC, có vạch chia 0,1^oC;

- Bình cầu hoặc bình tam giác 1000 ml;

- Phễu thủy tinh;

- Mặt kính đồng hồ;

- Giấy lọc;

- Bộ chưng cất theo hình vẽ;

- Nước cất theo TCVN 2117-77;

- Cồn tinh chế;

- Cồn etylic, dung dịch 5%;

- Hỗn hợp sunfocromic: 60g kali bicromat hòa tan trong 1000 ml nước cất và 1000ml axit sunfuric đậm đặc.

1. Bình cất dung tích 300 – 500 ml;

2. Bầu bảo hiểm;

3. Ống sinh hàn;

4. Bình hứng 100 cm3

5. Nước làm lạnh;

Hình

4. Tiến hành xác định

Bình tỷ trọng đã được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp sunfocromic, sau đó rửa nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng cồn hoặc hỗn hợp cồn-ête. Rửa sạch, tráng nước cất, sấy nhẹ bình ở 70^o-80^oC trong 1 giờ đến khối lượng không đổi. Cân trên cân phân tích.

4.2. Cân vào bình cầu sạch (đã biết khối lượng) 100g bia (sai số ± 0,1g) đã xử lý sơ bộ theo điều 2. Thêm vào khoảng 20ml nước cất. Cho vào bình hứng khoảng 50-10ml nước cất

Kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất và lượng nước làm lạnh.

4.3. Tiến hành chưng cất

Đun nhẹ bình cất (để tránh không cho bọt trào sang bầu bảo hiểm). Tăng nhiệt độ bình cất khi bắt đầu sôi đều. Nhiệt độ của nước làm lạnh ở đầu ra không được vượt quá 25^oC. Tiến hành chưng cất với tốc độ đều, cho đến khi thể tích ở bình hứng được khoảng 90ml trong thời gian từ 30-60 phút. Đặt bình hứng trong chậu thủy tinh chứa hỗn hợp nước và đá để làm lạnh.

4.4. Kết thúc chưng cất, tráng rửa đầu cuối ống sinh hàn bằng nước cất và thêm nước vào bình hứng cho vừa đủ 100g.

Nếu khối lượng dịch cất quá 100 g phải tính hệ số hiệu chỉnh theo mục 5.2.

Cân còn lại sau khi chưng cất giữ lại để xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu theo TCVN 5565-1991.

4.5. Dịch cất sau khi cân, được giữ ở 20 ± 0,5^oC trong thời gian 30 phút.

4.6. Xác định tỷ trọng của dịch cất.

Rót dịch cất vào tỷ trọng đã tráng 2-3 lần bằng dịch cất đã điều nhiệt ở 20^oC.

Rót nhẹ theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí. Rót đầy đến miệng bình. Đậy nút bình tỷ trọng. Dùng giấy lọc hoặc vải mềm lau khô toàn bộ phía ngoài bình. Khi lau chỉ cần ở cổ bình để tránh không gây sự thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình. Tránh không để sợi bông bám lại ở phía ngoài và đặt bình vào buồng cân để cân. Khi cân phải bảo đảm nhiệt độ dung dịch trong bình tỷ trọng ở 20 ± 0,5^oC.

5. Tính kết quả

5.1. Tỷ trọng tương đối (d 20/20^oC) tính theo công thức:

(1)

Trong đó:

m1 – khối lượng bình tỷ trọng, g;

m2 – khối lượng bình tỷ trọng với nước ở 20^oC, g;

m3 – khối lượng bình tỷ trọng và dịch cất ở 20^oC, g;

5.2. Hàm lượng etanola (WA) tính bằng % khối lượng tra theo bảng của phụ lục 1.

Nếu khối lượng của dịch cất không đúng 100g thì kết quả được nhân với hệ số hiệu chỉnh k tính theo công thức sau:

(2)

Trong đó:

m_D: khối lượng của dịch cất, g.

m_B: khối lượng của mẫu bia, g.