TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 9588: 2013 iso 27085: 2009



tải về 486.18 Kb.
trang1/6
Chuyển đổi dữ liệu30.08.2016
Kích486.18 Kb.
  1   2   3   4   5   6
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9588:2013

ISO 27085:2009

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH CANXI, NATRI, PHOSPHO, MAGIÊ, KALI, SẮT, KẼM, ĐỒNG, MANGAN, COBAN, MOLYPDEN, ASEN, CHÌ VÀ CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-AES)



Animal feeding stuffs - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum, arsenic, lead and cadmium by ICP-AES

Lời nói đầu

TCVN 9588:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 27085:2009;

TCVN 9588:2013 do Cục Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH CANXI, NATRI, PHOSPHO, MAGIÊ, KALI, SẮT, KẼM, ĐỒNG, MANGAN, COBAN, MOLYPDEN, ASEN, CHÌ VÀ CADIMI BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-AES)

Animal feeding stuffs - Determination of calcium, sodium, phosphorus, magnesium, potassium, iron, zinc, copper, manganese, cobalt, molybdenum, arsenic, lead and cadmium by ICP-AES

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-AES) để xác định:

a) các chất khoáng canxi, natri, phospho, magiê, kali và các nguyên tử sắt, kẽm, đồng, mangan, coban và molypden trong thức ăn chăn nuôi;

b) các nguyên tố asen, chì và cadimi trong các chất khoáng, premix hoặc trong thức ăn hỗn hợp dùng trong chăn nuôi.

Giới hạn phát hiện của phương pháp đối với từng nguyên tố phụ thuộc vào nền mẫu cũng như thiết bị. Phương pháp này không áp dụng đối với các nguyên tố có nồng độ thấp. Giới hạn của phép định lượng là thấp hơn hoặc bằng 3 mg/kg.

CHÚ THÍCH: Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định các chất khoáng trong sản phẩm có hàm lượng khoáng cao (> 5 % khối lượng), nhưng đối với các sản phẩm này hiện sẵn có các kỹ thuật phân tích khác chính xác hơn.



2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 6952 (ISO 6498), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.



3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:



3.1. Giới hạn phát hiện (limit of detection)

LOD

hàm lượng đo được nhỏ nhất, mà từ đó có thể kết luận về sự có mặt của chất phân tích bằng phân tích thống kê tin cậy.

CHÚ THÍCH: Giới hạn phát hiện bằng ba lần độ lệch chuẩn của trung bình các phép xác định trắng (n  10, trong đó n là số lần đo) được thực hiện trong các điều kiện tái lập.



3.2 Giới hạn định lượng (limit of quantification)

hàm lượng thấp nhất của chất phân tích có thể đo được bằng phép thống kê tin cậy.

CHÚ THÍCH: Nếu độ chính xác và độ chụm là hằng số trên một dải nồng độ quanh giới hạn phát hiện, thì giới hạn định lượng bằng 10 lần độ lệch chuẩn của trung bình các phép xác định trắng (n  10, trong đó n là số lần đo) được thực hiện trong các điều kiện tái lập.



3.3. Phụ gia thức ăn chăn nuôi (feed additive)

Chất hoặc chế phẩm được sử dụng trong nuôi dưỡng động vật để: a) có tác động tốt đến các đặc tính của nguyên liệu thức ăn chăn nuôi hoặc của thức ăn chăn nuôi hỗn hợp hoặc các sản phẩm động vật; b) đáp ứng nhu cầu dinh dưỡng của động vật hoặc cải thiện quá trình nuôi động vật, đặc biệt tác động đến hệ đường ruột hoặc khả năng tiêu hóa thức ăn chăn nuôi; c) bổ sung các nguyên tố dinh dưỡng để đạt được mục đích dinh dưỡng cụ thể hoặc để đáp ứng nhu cầu dinh dưỡng đặc biệt cho động vật ở thời điểm nhất định; d) ngăn ngừa hoặc giảm những ảnh hưởng có hại do sự bài tiết của động vật hoặc việc cải thiện môi trường của động vật.

CHÚ THÍCH: Định nghĩa này phù hợp với Council directive 96/51/EC[3].

3.4. Thức ăn chăn nuôi (feedingstuff/animal feeding stuff)

Sản phẩm có nguồn gốc thực vật hoặc động vật, ở trạng thái tự nhiên, tươi hoặc đã được bảo quản và các sản phẩm của quá trình chế biến công nghiệp và các chất hữu cơ hoặc vô cơ, được sử dụng đơn lẻ hoặc hỗn hợp, có chứa hoặc không chứa phụ gia, để cho động vật ăn qua đường miệng.

CHÚ THÍCH: Định nghĩa này phù hợp với Council directive 203/32/EC[4].

4. Nguyên tắc

Để xác định các chất khoáng canxi, natri, phospho, magiê, kali và các nguyên tố sắt, kẽm, đồng, mangan, coban và molypden, phần mẫu thử được tro hóa sau đó được hòa tan trong axit clohydric (trong trường hợp thức ăn hữu cơ) hoặc được phân hủy ướt bằng axit clohydric (trường hợp các hợp chất khoáng).

Để xác định các nguyên tố asen, cadimi và chì, phần mẫu thử được phân hủy ướt bằng axit nitric.

Nồng độ của các chất khoáng và các nguyên tố sắt, kẽm, đồng, mangan, coban và molypden được xác định bằng ICP-AES, dùng phương pháp ngoại chuẩn hoặc kỹ thuật thêm chuẩn.



CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

5. Thuốc thử

5.1. Yêu cầu chung

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước phù hợp với loại 2 quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696).



5.2. Axit nitric, đậm đặc, không nhỏ hơn 65 % (khối lượng), có tỷ trọng (HNO3) xấp xỉ 1,42 g/ml.

5.3. Axit nitric loãng, 50 % (khối lượng), được chuẩn bị bằng cách trộn 1 thể tích axit nitric (5.2) với thể tích nước.

5.4. Dung dịch axit nitric, 5 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách dùng pipet lấy 160 ml axit nitric loãng (5.3) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7) và thêm nước đến vạch.

5.5. Dung dịch axit nitric, 2 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách dùng pipet lấy 20 ml axit nitric loãng (5.3) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7) và thêm nước đến vạch.

5.6. Axit clohydric, đậm đặc, không nhỏ hơn 30 % (khối lượng), có tỷ trọng (HNO3) xấp xỉ 1,15 g/ml.

5.7. Axit clohydric loãng, 50 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách trộn 1 thể tích axit clohydric (5.6) với 1 thể tích nước.

5.8. Dung dịch axit clohydric, 1 % (thể tích), được chuẩn bị bằng cách dùng pipet lấy 60 ml axit nitric loãng (5.7) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7) và thêm nước đến vạch.

5.9. Dung dịch gốc Ca, Na, P, Mg, K, Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo, Cd, Pb, As, = 1 000 mg/l.

Người sử dụng cần chọn dung dịch gốc phù hợp. Cả dung dịch gốc chứa một nguyên tố và dung dịch gốc đa nguyên tố với đặc tính kỹ thuật định rõ loại axit được sử dụng và kỹ thuật chuẩn bị có bán sẵn. Nên sử dụng các dung dịch gốc đã được chứng nhận.

Các dung dịch gốc phải được thay sau một năm, trừ khi có quy định khác.

Có thể sử dụng dung dịch gốc của nguyên tố có nồng độ khác với 1 000 mg/l.



5.10. Dung dịch chuẩn

5.10.1. Yêu cầu chung

Phụ thuộc vào phạm vi, có thể cần đến các dung dịch chuẩn đa nguyên tố. Thông thường, khi kết hợp các dung dịch chuẩn đa nguyên tố, cần tính đến sự tương thích về mặt hóa học và khả năng thủy phân của các thành phần. Các ví dụ nêu trong 5.10.2 đến 5.10.4 cũng cần tính đến dải đo của các thiết bị ICP-AES và nồng độ dự kiến của nguyên tố có trong thức ăn chăn nuôi.

Nếu được bảo quản ở nơi tối (tuân thủ hạn sử dụng được nhà sản xuất quy định), các dung dịch chuẩn đa nguyên tố có thể bền được trong vài tháng.

Các kết hợp khác của các nguyên tố ở các nồng độ khác nhau có thể được sử dụng, với điều kiện là các dung dịch gốc của nguyên tố (5.9) được pha loãng bằng cùng một loại axit ở nồng độ tương tự với nồng độ của axit trong dung dịch thử để chuẩn bị một dải các chất chuẩn bao trùm các nồng độ của các nguyên tố cần xác định.



5.10.2. Dung dịch chuẩn đa nguyên tố - Các chất khoáng trong HCl (5.8), (Ca, Na, P, Mg, K) = 40 mg/l.

Dùng pipet lấy 40,0 ml dung dịch gốc của từng nguyên tố (Ca, Na, P, Mg, K) (5.9) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7). Thêm 60 ml axit clohydric loãng (5.7). Thêm nước đến vạch và chuyển vào lọ bảo quản thích hợp.



5.10.3. Dung dịch chuẩn đa nguyên tố Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo trong HCl (5.8), (Fe, Zu, Cu, Mn, Co, Mo) = 50 mg/l.

Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch gốc của từng nguyên tố (Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo) (5.9) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7). Thêm 60 ml axit clohydric loãng (5.7). Thêm nước đến vạch và chuyển vào lọ bảo quản thích hợp.



5.10.4. Dung dịch chuẩn đa nguyên tố Cd, Pb, As trong HNO3 (5.4), (Cd, Pb, As) = 100 mg/l.

Dùng pipet lấy 100,0 ml dung dịch gốc của từng nguyên tố (Cd, Pb, As) (5.9) cho vào bình định mức 1 000 ml (6.7). Thêm 160 ml axit nitric loãng (5.3). Thêm nước đến vạch và chuyển vào lọ bảo quản thích hợp.



6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:



6.1. Máy nghiền phòng thử nghiệm

6.1.1. Máy nghiền phòng thử nghiệm có khả năng nghiền cỡ hạt nhỏ hơn hoặc bằng 1 mm, ví dụ: máy nghiền có lưỡi dao hoặc loại tương đương.

6.1.2. Máy nghiền phòng thử nghiệm có khả năng nghiền cỡ hạt nhỏ hơn hoặc bằng 0,1 mm, ví dụ: máy nghiền bi hoặc loại tương đương.

6.1.3. Cối và chày, không nhiễm bẩn.

6.2. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

6.3. Bếp điện, có bộ phận kiểm soát nhiệt độ.

6.4. Chén nung hóa tro, bằng platin, thạch anh hoặc sứ.

6.5. Lò nung điện, có khả năng duy trì được ở nhiệt độ 450 oC  20 oC.

Nhiệt độ thực của lò nung cần kiểm tra được, vì nhiệt độ này có thể khác nhau đáng kể do điều chỉnh nhiệt độ.



6.6. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml, 250 ml.

6.7. Bình định mức một vạch, dung tích 100 ml, 500 ml, 1 000 ml.

6.8. Thiết bị ICP-AES

Thiết bị này phải được trang bị tối thiểu plasma xuyên tâm; plasma hướng trục cũng có thể chấp nhận được. Khi cần, phải thực hiện hiệu chính nền. Việc cài đặt các điều kiện làm việc (ví dụ, chiều cao quan sát, tốc độ khí, RF hoặc công suất plasma, tốc độ dẫn mẫu, thời gian tích phân, số lần lặp lại) phải được tối ưu hóa theo hướng dẫn của nhà sản xuất.



6.9. Thiết bị làm đông khô, có khả năng làm đông khô thức ăn chăn nuôi dạng lỏng.

7. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497)[2].

Điều quan trọng là phòng thử nghiệm nhận đúng mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình bảo quản hoặc vận chuyển.

8. Chuẩn bị mẫu thử

8.1. Yêu cầu chung

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 6498):

- việc nghiền mẫu phải được thực hiện trong các điều kiện không làm nóng mẫu đáng kể;

- thao tác được lặp lại nhiều lần khi cần thiết và phải được thực hiện cành nhanh càng tốt để tránh tăng hoặc hao hụt các thành phần (do nước);

- toàn bộ sản phẩm nghiền được cho vào bình, ví dụ bằng polypropylen, có thể đậy kín và bảo quản sao cho tránh được sự thay đổi về thành phần;

- trước khi cân để phân tích, toàn bộ mẫu thử phải được trộn đều.



8.2. Thức ăn chăn nuôi có thể cần nghiền trộn

Dùng máy nghiền (6.1.1) hoặc cối giã để nghiền mẫu phòng thử nghiệm (thường 500 g), cho đến khi thu được cỡ hạt nhỏ hơn hoặc bằng 1 mm.



8.3. Thức ăn chăn nuôi dạng lỏng

Thức ăn chăn nuôi dạng lỏng phải được sấy sơ bộ theo qui trình qui định trong 8.3.1 hoặc được làm đông khô theo quy trình quy định trong 8.3.2.



8.3.1. Sấy sơ bộ

Sấy sơ bộ mẫu phòng thử nghiệm ở nhiệt độ 70 oC  5 oC trong ít nhất 16 h để giảm độ ẩm. Dùng cân phân tích (6.2) để xác định khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy sơ bộ. Nghiền mẫu đã sấy sơ bộ theo 8.2.



8.3.2. Làm đông khô

Làm đông khô mẫu phòng thử nghiệm theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị đông khô (6.9). Dùng cân phân tích (6.2) để xác định khối lượng của mẫu trước và sau khi làm đông khô. Nghiền mẫu đông khô theo 8.2.



8.4. Thức ăn chăn nuôi chứa chất khoáng

Các hợp chất khoáng, ngoại trừ các sản phẩm khoáng chứa tinh thể nước, như: MgCl2.6H2O, phải được nghiền, dùng máy nghiền (6.1.2) hoặc cối giã cho đến khi thu đượ cỡ hạt nhỏ hơn hoặc bằng 0,1 mm. Không cần nghiền các sản phẩm khoáng chứa tinh thể nước.



9. Cách tiến hành

9.1. Phân hủy

9.1.1. Lựa chọn quy trình

9.1.1.1. Xác định Ca, Na, P, Mg, K, Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo

Nếu mẫu thử có chứa hỗn hợp chất khoáng hoặc sản phẩm có khả năng chứa phosphat, thì tiến hành theo 9.1.2.

Nếu mẫu thử có chứa các chất hữu cơ và nếu mẫu là các sản phẩm không tan không có phosphat khi tro hóa, thì tiến hành theo 9.1.3.

Nếu mẫu thử có chứa các chất hữu cơ và phosphat, thì tiến hành theo 9.1.2.



9.1.1.2. Xác định Cd, Pb, As trong các chất khoáng

Để xác định Cd, Pb và As trong chất khoáng, tiến hành theo 9.1.4



9.1.2. Chiết bằng HCl (5.8)

Cân khoảng 1 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 1 mg cho vào cốc có mỏ 250 ml (6.6).

Thêm 30 ml axit clohydric loãng (5.7). Bổ sung khoảng 100 ml nước.

Đậy cốc có mỏ (6.6) bằng mặt kính đồng hồ và đun sôi trong 30 min trên bếp điện (6.3).

Để nguội. Chuyển dịch lỏng vào bình định mức 500 ml (6.7), tráng cốc có mỏ và mặt kính đồng hồ vài lần bằng nước.

Để nguội, thêm nước đến vạch.

Sau khi đồng hóa, lọc qua giấy lọc gấp nếp vào bình nón. Dùng phần dịch lọc đầu tiên để tráng dụng cụ thủy tinh và loại bỏ phần dịch lọc này. Nếu không tiến hành xác định ngay thì phải đậy bình chứa dịch lọc.

Tiến hành phép thử trắng cùng thời điểm với quá trình chiết nhưng chỉ dùng thuốc thử và tuân theo cùng quy trình như đối với mẫu thử.

Tiến hành theo 9.2.

Khi nồng độ dự kiến của nguyên tố nhỏ hơn 100 mg/kg, thì tiến hành như quy định trong điều này, nhưng sử dụng 6 ml axit clohydric loãng (5.7), khoảng 70 ml nước và chuyển dịch lỏng vào bình định mức 100 ml (6.7).



9.1.3. Tro hóa khô-HCl (5.8)

Cân khoảng 5 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 1 mg, cho vào chén nung (6.4).

Tro hóa trong lò nung (6.5) ở nhiệt độ 450 oC cho đến khi thu được tro màu trắng hoặc màu xám (một lượng nhỏ cacbon không gây trở ngại).

Chuyển tro vào cốc có mỏ 250 ml (6.6) bằng 30 ml axit clohydric loãng (5.7). Thêm khoảng 100 ml nước.

Đậy cốc có mỏ (6.6) bằng mặt kính đồng hồ và đun sôi trong 30 min trên bếp điện (6.3).

Để nguội. Chuyển dịch lỏng vào bình định mức 500 ml (6.7), tráng cốc có mỏ và mặt kính đồng hồ vài lần bằng nước.

Để nguội, thêm nước đến vạch.

Sau khi đồng hóa, lọc qua giấy lọc gấp nếp vào bình nón. Dùng phần dịch lọc đầu tiên để tráng dụng cụ thủy tinh và loại bỏ phần dịch lọc này. Nếu không tiến hành xác định ngay thì phải đậy bình chứa dịch lọc.

Tiến hành phép thử trắng cùng thời điểm với quá trình chiết nhưng chỉ dùng thuốc thử và tuân theo cùng quy trình như đối với mẫu thử.

Tiến hành theo 9.2.

Khi nồng độ dự kiến của nguyên tố nhỏ hơn 100 mg/kg, thì tiến hành như quy định trong điều này, nhưng sử dụng 6 ml axit clohydric loãng (5.7), khoảng 70 ml nước và chuyển dịch lỏng vào bình định mức 100 ml (6.7).

9.1.4. Chiết bằng HNO3 (5.4)

Cân khoảng 2 g mẫu thử đã chuẩn bị, chính xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ 250 ml (6.6).

Thêm 16 ml axit nitric loãng (5.3). Thêm khoảng 70 ml nước.

Đậy cốc có mỏ (6.6) bằng mặt kính đồng hồ và đun sôi trong 30 min trên bếp điện (6.3).

Để nguội. Chuyển dịch lỏng vào bình định mức 100 ml (6.7), tráng cốc có mỏ và mặt kính đồng hồ vài lần bằng nước.

Để nguội, thêm nước đến vạch.

Sau khi đồng hóa, lọc qua giấy lọc gấp nếp vào bình nón. Dùng phần dịch lọc đầu tiên để tráng dụng cụ thủy tinh và loại bỏ phần dịch lọc này. Nếu không tiến hành xác định ngay thì phải đậy bình chứa dịch lọc.

Tiến hành phép thử trắng cùng thời điểm với quá trình chiết nhưng chỉ dùng thuốc thử và tuân theo cùng quy trình như đối với mẫu thử.

Tiến hành theo 9.2.

9.2. Hiệu chuẩn

9.2.1. Yêu cầu chung

Việc hiệu chuẩn phải được tiến hành bằng phương pháp ngoại chuẩn hoặc kỹ thuật thêm chuẩn hoặc dùng chất nội chuẩn. Điều quan trọng là phép đo phải trong dải tuyến tính của thiết bị. Phải thực hiện điều chỉnh chất nền phù hợp của dung dịch hiệu chuẩn nếu sử dụng phương pháp hiệu chuẩn (ngoại chuẩn) (xem Phụ lục B).



9.2.2. Phương pháp ngoại chuẩn

Tiến hành hiệu chuẩn với ít nhất hai dung dịch hiệu chuẩn có một dung dịch hiệu chuẩn mẫu trắng. Trong mọi trường hợp, cần kiểm tra định kỳ độ tuyến tính. Nếu đảm bảo được độ tuyến tính, thì hiệu chuẩn sử dụng ít nhất hai dung dịch hiệu chuẩn; nếu không đảm bảo được độ tuyến tính, thì hiệu chuẩn sử dụng ba dung dịch hiệu chuẩn (B.3.2).

Thực hiện theo điều này, sử dụng một chất chuẩn nội là berili bằng cách dùng ống bổ sung trên bơm nhu động và bộ nối chữ Y. Sau đó tiến hành theo hướng dẫn của nhà sản xuất về hiệu chuẩn chất chuẩn nội.

9.2.3. Kỹ thuật thêm chuẩn

Đường thêm chuẩn cần bao gồm ít nhất hai điểm, trong đó có một điểm bổ sung (B.3.4). Đối với các nguyên tố có nồng độ gần với giới hạn định lượng, thì đường thêm chuẩn cần bao gồm ít nhất bốn điểm, trong đó có ba điểm bổ sung. Nếu sử dụng ba điểm bổ sung, thì nồng độ của chất chuẩn cao nhất phải gấp ba lần đến năm lần nồng độ có trong dung dịch mẫu.



9.2.4. Ví dụ về hiệu chuẩn có một lần thêm chuẩn sau khi tro hóa khô-HCl (5.8)

VÍ DỤ: Xác định hàm lượng đồng trong thức ăn chăn nuôi hỗn hợp với nồng độ Cu dự kiến là 200 mg/kg.



9.2.4.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Dùng pipet lấy 50,0 ml dịch lọc của phần mẫu thử (9.1.3) cho vào bình định mức 100 ml (6.7) và thêm axit clohydric loãng (5.8) đến vạch.



9.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch trắng

Dùng pipet lấy 50,0 ml dịch lọc của phần mẫu thử trắng (9.1.3) cho vào bình định mức 100 ml (6.7) và thêm axit clohydric loãng (5.8) đến vạch.



9.2.4.3. Chuẩn bị dung dịch thêm chuẩn

Dùng pipet lấy 50,0 ml dịch lọc của phần mẫu thử (9.1.3) cho vào bình định mức 100 ml (6.7), thêm 2,0 ml dung dịch chuẩn đa nguyên tố của Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo trong HCl (5.8)(xem 5.10.3) và thêm axit clohydric loãng (5.8) đến vạch.



9.2.5. Ví dụ về hiệu chuẩn với một lần thêm chuẩn sau khi phân hủy ướt - HCl (5.8)

VÍ DỤ: Xác định hàm lượng canxi trong hợp chất khoáng với nồng độ Ca dự kiến 2 000 mg/kg.



9.2.5.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Dùng pipet lấy 50,0 ml dịch lọc của phần mẫu thử (9.1.2) cho vào bình định mức 100 ml (6.7) và thêm axit clohydric loãng (5.8) đến vạch.



9.2.5.2. Chuẩn bị dung dịch trắng

Dùng pipet lấy 50,0 ml dịch lọc của phần mẫu thử (9.1.2) cho vào bình định mức 100 ml (6.7) và thêm axit clohydric loãng (5.8) đến vạch.



9.2.5.3. Chuẩn bị dung dịch thêm chuẩn

Dùng pipet lấy 50,0 dịch lọc của phần mẫu thử (9.1.2) cho vào bình định mức 100 ml (6.7), thêm 10 ml dung dịch chuẩn đa nguyên tố của các chất khoáng trong HCl (5.8) (xem 5.10.2) và thêm axit clohydric loãng (5.8) đến vạch.



9.2.6. Ví dụ về hiệu chuẩn với một lần thêm chuẩn sau khi phân hủy ướt - HNO3 (5.4)

VÍ DỤ: Xác định hàm lượng asen trong hợp chất khoáng có nồng độ As dự kiến là 20 mg/kg.



9.2.6.1. Chuẩn bị dung dịch thử

Dùng pipet lấy 10,0 ml dịch lọc của phần thử nghiệm (9.1.4) cho vào ống nghiệm dùng cho ICP.



9.2.6.2. Chuẩn bị dung dịch trắng

Dùng pipet lấy 10,0 ml dịch lọc của phần thử trắng (9.1.4) cho vào ống nghiệm dùng cho ICP.



9.2.6.3. Chuẩn bị dung dịch thêm chuẩn

Dùng pipet lấy 10,0 ml dịch lọc của phần mẫu thử (9.1.4) cho vào ống nghiệm dùng cho ICP. Dùng pipet lấy 40 l dung dịch chuẩn đa nguyên tố của Cd, Pb, As trong HNO3 (5.4) (xem 5.10.4).



9.3. Xác định

9.3.1. Yêu cầu chung

Các bước sóng phân tích, độ nhạy, giới hạn xác định và giới hạn định lượng, độ chụm, vùng làm việc tuyến tính và các nhiễu phải được thiết lập trước khi vận hành hệ thống ICP-AES.



9.3.2. Xác định bằng ICP-AES

Bảng 1 đưa ra các bước sóng phân tích và các chất gây nhiễu có liên quan trong phép xác định bằng ICP-AES. Có thể sử dụng các bước sóng khác với quy định trong Bảng 1 (xem Phụ lục B).



Bảng 1 - Bước sóng phát xạ chọn lọc và các chất gây nhiễu trong phép xác định bằng ICP-AES

Nguyên tố

Bước sóng phát xạ (nm)

Chất gây nhiễu




Nguyên tố

Bước sóng phát xạ (nm)

Chất gây nhiễu

As

188,979

189,042


193,696

197,197








Mn

257,610

293,306


Fe, Mo, Cr, Al, Fe




Mo

202,030

204,598


Al, Fe

Ca

315, 887

317,933


393,366

Co

Fe, V





Na

330,237

588,995


589,592

Ar


Cd

214,438

226,502


228,802







P

178,287

213,618


214,914

177,428


I

Cu, Fe, Mo, Zn

Cu, Al, Mg

Cu


Co

228,616

Ti




Cu

324,754

327,396


Ti, Fe




Pb

216,999

220,353


261,418




Fe

238,200

259,940


Co







Zn

206,200

213,856


P

K

766,490

769,900


Mg, Ar
















Mg

279,079

279,553


285,213

Fe






  1   2   3   4   5   6


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương