TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8246 : 2009



tải về 205 Kb.
trang1/3
Chuyển đổi dữ liệu18.09.2017
Kích205 Kb.
#33273
  1   2   3
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8246 : 2009

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA



Soil quality – Flame atomic absorption spectrophotometry

Lời nói đầu

TCVN 8246 : 2009 thay thế cho TCVN 4405 : 1987, TCVN 4406 : 1987, TCVN 4618 : 1988, TCVN 4619 : 1988, TCVN 5254 : 1990

TCVN 8246 : 2009 hoàn toàn tương đương với Method 7000B của Cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ (EPA Method 7000B).

TCVN 8246 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.



Lời giới thiệu

Bộ SW-846 không nhằm để hướng dẫn đào tạo phân tích. Vì vậy, quy trình phương pháp được viết dựa trên giả định là phương pháp do những nhà phân tích đã được đào tạo tối thiểu về các nguyên lý cơ bản của phân tích hóa học và việc sử dụng thiết bị này thực hiện.

Ngoài ra, các phương pháp trong SW-846 ngoại trừ việc sử dụng phương pháp yêu cầu để phân tích các thông số đặc thù của phương pháp, là phương pháp hướng dẫn bao gồm thông tin chung về làm thế nào để thực hiện quy trình phân tích hoặc kỹ thuật mà một phòng thí nghiệm có thể sử dụng làm cơ sở để tạo nên quy trình vận hành chuẩn chi tiết (SOP), hoặc cho hướng dẫn sử dụng chung hoặc để áp dụng cho đối tượng cụ thể trừ khi các thông số xác định phải được thực hiện theo yêu cầu riêng. Số liệu đặc tính trong phương pháp này là chỉ dành cho mục đích hướng dẫn, và không nhằm để và nhất là không được dùng làm tiêu chí QC có thể chấp nhận được cho mục đích công nhận phòng thí nghiệm.
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH KIM LOẠI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Soil quality – Flame atomic absorption spectrophotometry

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Kim loại trong dung dịch có thể được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (phun trực tiếp). Phương pháp này đơn giản, nhanh và có thể áp dụng với số lượng lớn mẫu môi trường bao gồm nước ngầm, mẫu nước, dịch chiết, chất thải công nghiệp, đất, bùn, trầm tích và các chất thải tương tự, và còn nữa. Ngoại trừ phân tích các thành phần hòa tan, tất cả mẫu yêu cầu phá mẫu trước khi phân tích (xem Chương ba). Phân tích các nguyên tố hòa tan không yêu cầu phá mẫu nếu mẫu đã được lọc và axit hóa.

CHÚ THÍCH: Các dạng kim loại – hữu cơ có thể không xác định được nếu không phá mẫu.



Phương pháp này xác định được các nguyên tố sau:

Nguyên tố




Số CASa

Nhôm

Al

7429-90-5

Antimon

Sb

7440-36-0

Bari

Ba

7440-39-3

Bery

Be

7440-41-7

Cadmi

Cd

7440-43-9

Canxi

Ca

7440-70-2

Crôm

Cr

7440-47-3

Coban

Co

7440-48-4

Đồng

Cu

7440-50-8

Sắt

Fe

7439-89-6

Chì

Pb

7439-92-1

Liti

Li

7439-93-2

Magie

Mg

7439-95-4

Mangan

Mn

7439-96-5

Molybden

Mo

7439-98-7

Niken

Ni

7440-02-0

Osmi

Os

7440-04-2

Kali

K

7440-09-7

Bạc

Ag

7440-22-4

Natri

Na

7440-23-5

Stronti

Sr

7440-24-6

Thalli

Tl

7440-28-0

Thiếc

Sn

7440-31-5

Vanadi

V

7440-62-2

Kẽm

Zn

7440-66-6

a Số đăng ký hóa chất

1.2. Giới hạn định lượng dưới và khoảng nồng độ tối ưu sẽ thay đổi theo nền mẫu và loại model của máy hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Số liệu trong Bảng 1 cung cấp một số các chỉ thị của giới hạn định lượng dưới thu được bằng kỹ thuật phun trực tiếp. Đối với mẫu nước sạch, có thể mỡ rộng giới hạn định lượng đưa ra trong bảng bằng cách phun trực tiếp xuống thấp hơn với mở rộng khoảng thang đo và mở rộng về phía trên bằng cách sử dụng bước sóng ít nhạy hơn hoặc bằng cách quay đầu đốt. Giới hạn định lượng bằng cách phun trực tiếp cũng có thể được mở rộng thông qua nồng độ mẫu và/hoặc thông qua kỹ thuật chiết dung môi.

1.3. Người sử dụng phương pháp này cần phải thông báo mục đích chất lượng dữ liệu trước khi phân tích và phải tài liệu hóa và lưu trữ tài liệu các số liệu tính năng chứng minh ban đầu được yêu cầu đã được mô tả trong các phần tiếp sau trước khi sử dụng phương pháp này để phân tích.

1.4. Nếu kỹ thuật hấp thụ nguyên tử phun trực tiếp không đủ độ nhạy, thì tham khảo quy trình đặc biệt như phương pháp hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit (Method 7010) hoặc phương pháp khí hydrua

1.5. Các nguyên tố và nền mẫu khác có thể được phân tích bằng phương pháp này nếu tính năng phương pháp chứng minh được các nguyên tố cần phân tích bổ sung này, trong nền mẫu bổ sung, có các mức nồng độ tương tự như các nguyên tố và nền mẫu được liệt kê (xem điều 9).

1.6. Trước khi thực hiện phương pháp này, người phân tích nên tham khảo về từng loại quy trình (ví dụ phương pháp chuẩn bị mẫu) mà có thể được thực hiện trong toàn bộ quá trình phân tích để có thêm thông tin về quy trình kiểm soát chất lượng, xây dựng tiêu chí QA có thể chấp nhận được, tính toán và các hướng dẫn chung. Người phân tích cũng cần phải được tư vấn về việc không sử dụng nêu ở trang đầu của cuốn sổ tay và thông tin trong Chương hai về hướng dẫn tính linh hoạt trong việc lựa chọn phương pháp, thiết bị, vật liệu, thuốc thử và người cung cấp và về trách nhiệm của người phân tích khi chứng minh kỹ thuật sử dụng là phù hợp với các chất cần phân tích, nền mẫu cần phân tích và ở mức nồng độ cần phân tích.

Ngoài ra, người phân tích và người dùng số liệu được khuyến cáo, ngoại trừ có những quy định riêng, người sử dụng phương pháp SW-846 không bắt buộc đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm quốc gia. Thông tin có trong phương pháp này do EPA cung cấp làm hướng dẫn được người phân tích sử dụng và các đối tượng quy định trong quy chuẩn để đưa ra kết quả đáp ứng được mục tiêu chất lượng số liệu dự kiến trước.



1.7. Phương pháp này chỉ được sử dụng hoặc được giám sát của những người được đào tạo và có kinh nghiệm kể cả các nhà phân tích hiểu biết về các yếu tố hóa học và lý học gây cản trở được mô tả trong phương pháp này. Từng người phân tích phải thể hiện khả năng đưa ra kết quả có thể chấp nhận được của phương pháp này.

2. Tóm tắt phương pháp

2.1. Mặc dù các phương pháp được nêu để phân tích chất rắn bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử, nhưng nói chung kỹ thuật này chỉ áp dụng cho các kim loại trong dung dịch hoặc hòa tan dưới một số cách thức của quá trình chuẩn bị mẫu (xem Chương ba). Việc xử lý sơ bộ nước thải, nước ngầm, dịch chiết và chất thải công nghiệp là luôn cần thiết do tính phức tạp và tính thay đổi của nền mẫu. Chất rắn, chất dạng sệt và vật liệu lơ lửng phải được chuyển thành dung dịch trước khi phân tích. Quá trình này phụ thuộc vào các kim loại được xác định và bản chất của mẫu được phân tích. Quy trình hòa tan và phá mẫu được trình bày trong Chương ba.

2.2. Trong quang phổ hấp thụ nguyên tử hút trực tiếp, mẫu được hút và nguyên tử hóa trong ngọn lửa. Chùm ánh sáng từ đèn catot rỗng hoặc đèn phát không cực được trực tiếp qua ngọn lửa vào bộ đơn sắc và đi vào detector để đo lượng ánh sáng bị hấp thụ. Độ hấp thụ phụ thuộc vào sự có mặt các nguyên tử tự do không ở trạng thái kích hoạt trong ngọn lửa. Vì bước sóng của chùm sáng là đặc tính đặc trưng của kim loại được xác định, nên năng lượng ánh sáng bị ngọn lửa hấp thụ là phép đo nồng độ mà kim loại đó có trong mẫu. Nguyên tắc này là cơ sở của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

3. Định nghĩa

Tham khảo Chương một, Chương ba và hướng dẫn của nhà sản xuất về các định nghĩa có thể phù hợp với quy trình này.



4. Cản trở

4.1. Dung môi, thuốc thử, dụng cụ thủy tinh và các dụng cụ chuẩn bị bằng thủy tinh khác có thể làm tác nhân và/hoặc chất cản trở với phân tích mẫu. Tất cả các vật liệu này phải chứng minh được không có chất cản trở dưới điều kiện phân tích bằng cách phân tích mẫu trắng. Cần phải lựa chọn thuốc thử và độ tinh khiết của dung môi bằng cách chưng cất trong hệ thống thủy tinh có thể là cần thiết. Tham khảo từng phương pháp được sử dụng về các hướng dẫn cụ thể đối với quy trình kiểm soát chất lượng và tham khảo Chương ba về hướng dẫn chung làm sạch dụng cụ thủy tinh.

4.2. Phần lớn các loại cản trở đáng ngại trong quang phổ hấp thụ nguyên tử thường là “hóa chất” và do thiếu sự hấp thụ các nguyên tử mà chúng liên kết ở dạng phân tử dưới ngọn lửa. Hiện tượng bất thường này có thể xảy ra khi ngọn lửa không đủ nóng để phân tách phân tử, như trong trường hợp phosphat cản trở magiê, hoặc khi nguyên tử đã phân tách bị oxy hóa ngay lập tức để tạo thành hợp nhất sẽ không phân ly thêm nữa tại nhiệt độ của ngọn lửa. Bổ sung lantan sẽ khắc phục được hiện tượng chất phosphat gây cản trở khi xác định magiê, canxi và bari. Tương tự, chất silic gây cản trở trong xác định mangan có thể bị loại bỏ bằng cách bổ sung canxi. Hỗn hợp khí nitơ oxit/axetylen có thể được dùng để tránh chất cản trở từ các hợp chất chịu nhiệt.

4.3. Có thể loại bỏ các chất cản trở hóa học bằng cách tách kim loại khỏi vật liệu cản trở. Mặc dù thuốc thử phức hợp được dùng chủ yếu để tăng độ nhạy của phân tích, nhưng chúng có thể được dùng để loại bỏ hoặc giảm các chất cản trở.

4.4. Sự có mặt của chất rắn hòa tan nhiều trong mẫu có thể gây cản trở từ sự hấp thụ không nguyên tử như là tán xạ ánh sáng. Trong trường hợp không có hiệu chỉnh nền, điều này có thể dẫn đến giá trị dương sai và/hoặc giá trị đánh giá sai. Nếu không có sẵn hiệu chỉnh nền, cần phải kiểm tra bước sóng không hấp thụ. Có thể không chẩn đoán được sự phân bố tín hiệu từ các đường nền không đúng qua phân tích độ thu hồi mẫu thêm chuẩn, hoặc bổ chính bằng cách áp dụng phương pháp thêm chuẩn (MSA). Nếu không hiệu chuẩn nền và phép thử bước sóng không hấp thụ cho thấy có cản trở nền, thì mẫu được phá phải được chiết (pha lỏng-lỏng hoặc pha rắn) trước khi phân tích, hoặc phải chọn lọc phương pháp phân tích khác.

4.5. Các chất cản trở ion hóa xảy ra khi nhiệt độ ngọn lửa đủ cao để sinh ra electron khỏi nguyên tử trung hòa, tạo ra ion dương. Loại cản trở này có thể được kiểm soát bằng cách thêm vào dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn, lượng lớn (1000 mg/l) nguyên tố dễ ion hóa như K, Na, Li hoặc Cs. Mỗi mẫu và dung dịch chuẩn cần chứa 2 mL KCl/100 mL dung dịch. Dùng 95 g clorua kali trong 1 lít nước để pha dung dịch KCl.

4.6. Các chất cản trở phổ có thể xảy ra khi bước sóng hấp thu của nguyên tố có trong mẫu, nhưng không cần xác định, rơi vào dải hấp thụ của nguyên tố cần phân tích. Kết quả của phép xác định cao bất thường do sự phân bố các nguyên tố cản trở với tín hiệu hấp thụ nguyên tử. Cản trở cũng có thể xảy ra khi cộng hưởng năng lượng từ các nguyên tố khác trong đèn đa nguyên tố, hoặc từ tạp chất kim loại trong catot, nằm trong khoảng dải thông của khe hở khi kim loại khác đó có mặt trong mẫu. Loại cản trở này đôi khi được hạn chế bằng thu hẹp độ rộng khe hở.

4.7. Người phân tích cần phải nhận thức được sự khác nhau về độ nhớt và/hoặc chất rắn hòa tan nhiều hoặc chất rắn lơ lửng có thể làm thay đổi tốc độ hút mẫu.

4.8. Tất cả kim loại không bền như nhau trong phân tách, đặc biệt nếu nó chỉ chứa axit nitric và không phải là hỗn hợp axit kể cả axit clohydric. Việc bổ sung HCl giúp ổn định Sn, Sb, Mo, Ba và Ag trong phá mẫu. Sự phá mẫu cần được phân tích càng sớm càng tốt với sự ưu tiên cho các chất phân tích này. Tham khảo Chương ba về phương pháp phá mẫu.

4.9. Các chất cản trở cụ thể liên quan đến từng chất phân tích.

4.9.1. Nhôm: Nhôm có tối đa 15 % bị ion hóa trong ngọn lửa nitơ oxit/axetylen. Sử dụng bộ triệt ion hóa (1000 g/mL K tính theo KCl) như mô tả trong phần 4.5 sẽ loại trừ được cản trở này.

4.9.2. Antimon: khi có chì (1000 mg/L), có thể xảy ra sự cản trở phổ tại đường cộng hưởng 217,6 nm. Trong trường hợp này, cần sử dụng đường cộng hưởng 231,1 nm. Nồng độ của đồng và niken quá cao (và các nguyên tố tiềm ẩn khác), cũng như axit, có thể cản trở việc phân tích antimon. Nếu mẫu chứa loại nền mẫu này, nền mẫu chuẩn cần được làm phù hợp với nền mẫu hoặc mẫu cần được phân tích sử dụng ngọn lửa oxit nitơ/axetylen

4.9.3. Bari: Bari được ion hóa đáng kể dưới ngọn lửa nitơ oxit/axetylen, dẫn đến sự giảm đáng kể độ nhạy. Tất cả mẫu và dung dịch chuẩn phải chứa 2 mL chất ion hóa KCl trong 100 mL dung dịch (tham khảo 4.5). Ngoài ra, phải sử dụng catot rỗng cường độ cao và dải phổ hẹp vì cả bari và canxi phát xạ mạnh tại bước sóng phân tích của bari.

4.9.4. Bery: Nồng độ Al lớn hơn 500 ppm có thể làm mất sự hấp thụ bery. Thêm 0,1 % flo có thể cho hiệu quả trong loại bỏ cản trở này. Nồng độ magiê và silic cao gây nên các vấn đề tương tự và do đó cần phải sử dụng phương pháp thêm chuẩn.

4.9.5. Canxi: Tất cả các nguyên tố tạo nên oxy anion hóa bền vững sẽ tạo phức canxi và cản trở ngoại trừ khi lantan được đưa vào. Ít khi bổ sung lantan để chuẩn bị mẫu bởi vì mọi môi trường mẫu có chứa đủ canxi được yêu cầu pha loãng để khoảng trống đó nằm trong khoảng tuyến tính của phương pháp

4.9.6. Crom: Chất cản trở ion hóa có thể xảy ra nếu mẫu có hàm lượng kim loại kiềm cao hơn đáng kể tiêu chuẩn. Nếu có các chất cản trở này, cần phải bổ sung chất làm giảm sự ion hóa (KCl) vào mẫu và dung dịch chuẩn (tham khảo 4.5)

4.9.7. Magiê: Tất cả các nguyên tố tạo nên các oxy anion bền vững (P, B, Si, Cr, S, V, Ti, Al, …) sẽ tạo phức magiê và cản trở trừ khi lantan được bổ sung. Ít khi bổ sung lantan để chuẩn bị mẫu gặp bởi vì gần như tất cả mẫu môi trường chứa đủ magiê nên cần phải pha loãng.

4.9.8. Molybden: Chất cản trở từ Ca, Sr, SO4 và Fe là rất mạnh dưới ngọn lửa không khí axetylen. Các chất cản trở này được giảm đáng kể trong ngọn lửa oxit nitơ và bằng cách bổ sung thêm nhôm 1000 mg/L vào mẫu và dung dịch tiêu chuẩn (tham khảo 7.7).

4.9.9. Niken: Nồng độ cao của sắt, coban hoặc crom có thể gây cản trở, cần phải làm phù hợp nền mẫu hoặc sử dụng ngọn lửa oxit nitơ/axetylen. Nếu vạch không cho tín hiệu Ni ở 232, 14 nm do đường hiệu chuẩn không tuyến tính ở mức vừa phải tới nồng độ niken cao, thì cần phải pha loãng mẫu hoặc sử dụng vạch 325,4 nm.

4.9.10. Osmi: Do tính bay hơi osmi, dung dịch chuẩn phải được pha hàng ngày, và tính áp dụng của kỹ thuật chuẩn bị mẫu phải được kiểm định về nền mẫu cần phân tích.

4.9.11. Kali: Trong ngọn lửa không khí/axetylen hoặc ở nhiệt độ cao (> 2800 0C), kali có thể ion hóa từng phần, ảnh hưởng không trực tiếp đến độ nhạy. Sự xuất hiện các muối alkali khác trong mẫu có thể làm giảm quá trình ion hóa và do vậy tăng độ chính xác của kết quả phân tích. Natri ít ảnh hưởng đến quá trình khử ion nếu tỷ lệ Na/K nhỏ hơn 10. Có thể bổ sung một lượng lớn natri (1000 g/mL) vào cả dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn để tăng độ chính xác. Nếu cần phải kiểm soát quá trình ion hóa chặt chẽ thì nên xem xét bổ sung cesi.

4.9.12. Bạc: Vì dung dịch bạc nitrat rất nhạy với ánh sáng và có xu hướng tạo lớp bạc trên thành bình chứa nên dung dịch này cần phải lưu giữ trong chai tối màu. Ngoài ra, nồng độ dung dịch chuẩn gốc cần được giữ ở dưới 2 ppm và phải tăng hàm lượng clorua để tránh kết tủa. Nếu xuất hiện kết tủa, sử dụng dung dịch gốc HCl 5 %, HNO3 2% để hòa tan. Cần chuẩn bị dung dịch gốc hàng ngày để tránh kết tủa bạc.

4.9.13. Strotri: Thêm lantan clorua để kiểm soát các chất cản trở hóa học do silicon, nhôm và phosphat gây ra. Kali clorua được thêm vào dung dịch để khử quá trình ion hóa stroti. Tất cả mẫu và dung dịch tiêu chuẩn cần phải chứa 1 mL dung dịch lantan clorua/kali clorua trên 10 mL dung dịch (tham khảo 7.8).

4.9.14. Vanadi: Nồng độ cao nhôm hoặc titan, hoặc có Br, Cr, Fe, axit axetic, axit phosphoric, chất hoạt động bề mặt, thuốc tẩy hoặc kim loại kiềm có thể gây cản trở. Có thể kiểm soát chất cản trở bằng cách thêm 1000 mg/L nhôm vào mẫu và dung dịch tiêu chuẩn (tham khảo 7.7).

4.9.15. Kẽm: Silicon, đồng hoặc phosphat ở nồng độ cao có thể gây cản trở. Thêm stroti (1500 mg/L) để loại bỏ chất cản trở đồng và phosphat.

5. Các biện pháp an toàn

5.1. Phương pháp này không đề cập đến các vấn đề an toàn trong quá trình sử dụng. Phòng thí nghiệm chịu trách nhiệm về duy trì môi trường làm việc an toàn và hồ sơ hiện hành về quy định của OSHA về lưu giữ an toàn hóa chất được nêu trong phương pháp này. Cần phải có các tài liệu tham khảo về dữ liệu an toàn vật liệu (MSDS) cho tất cả các cá nhân có liên quan đến các phân tích này.

5.2. Axit nitric và clohydric đậm đặc có tính độc trung bình và gây dị ứng cho da và các niêm mạc. Nếu có thể, sử dụng các thuốc thử này trong tủ hút và khi mắt hoặc da bị tiếp xúc với axit, rửa nhiều lần bằng nước sạch. Luôn luôn đeo kính an toàn hoặc dụng cụ bảo vệ mắt khi làm việc với các thuốc thử này.

5.3. Axit flohydric là axit rất độc và thấm sâu vào da và các mô nếu không được xử lý ngay. Các tổn thương xảy ra theo hai giai đoạn: đầu tiên, quá trình hydrat hóa làm hoại tử các mô, sau đó là quá trình thấm của các ion florua vào sâu trong mô và phản ứng với canxi. Cần phải dùng ngay axit boric và hỗn hợp các thuốc thử khác cũng như các tác nhân xử lý thích hợp khác để xử lý ngay. Tham khảo các nguồn tài liệu phù hợp về an toàn và chuẩn bị các vật liệu xử lý phù hợp trước khi dùng axit này. Xem Method 3052 về các hướng dẫn cụ thể cách xử lý axit flohydric từ quan điểm thiết bị và an toàn.

5.4. Nhiều muối kim loại là rất độc nếu hít hoặc nuốt phải. Hết sức cẩn thận để đảm bảo mẫu và các dung dịch chuẩn được xử lý thích hợp và tất cả các khí thải ra đều được hút thoát thích hợp. Rửa tay kỹ sau khi xử lý.

5.5. Cần sử dụng phương tiện bảo vệ mắt và/hoặc tấm chắn ngọn lửa khi đang tiến hành phân tích bằng ngọn lửa axetylen-nitơ oxit do sự phát ra các tia UV.

5.6. Quá trình axit hóa mẫu có chứa các vật liệu hoạt tính có thể giải phóng các khí độc, như cyamua hoặc sunphua. Do vậy, quá trình axit hóa và phá mẫu cần phải thực hiện trong tủ hút phù hợp.

6. Thiết bị và dụng cụ

Tên thương mại hoặc sản phẩm thương mại được đề cập trong phương pháp này chỉ có mục đích minh họa, và không do EPA xác nhận hoặc khuyến nghị sử dụng. Sản phẩm và dụng cụ đề cập trong phương pháp SW-846 là các sản phẩm đã được dùng trong khi xây dựng phương pháp hoặc đã được cơ quan đánh giá. Dụng cụ thủy tinh, thuốc thử, thiết bị và các phụ kiện khác ngoài những dụng cụ được liệt kê trong phương pháp này có thể được sử dụng nếu phù hợp với các mục tiêu phân tích đã được xác định và lập thành tài liệu.



Phần này không liệt kê các dụng cụ thủy tinh thông thường trong phòng thí nghiệm (ví dụ cốc, bình).

6.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử: kênh đơn hoặc kênh kép, thiết bị chùm tia đơn hoặc đôi có detector đơn sắc, đa sắc, có khe điều chỉnh được, khoảng bước sóng từ 190 nm đến 800 nm, và có các thiết bị vi tính, đồ thị biểu đồ tương tác gắn kèm.

6.2. Đầu đốt: Nên sử dụng đầu đốt của các nhà sản xuất thiết bị chuyên dụng. Đối với một số nguyên tố nhất định, cần phải dùng đầu đốt oxit nitơ. Không bao giờ dùng đầu đốt axetylen – không khí với ngọn lửa axetylen-nitơ oxit.

6.3. Đèn catốt rỗng: Đèn đơn nguyên tố là thích hợp nhưng cũng có thể sử dụng đèn đa nguyên tố. Đèn phát không cực có thể được dùng nếu có. Các loại đèn khác đáp ứng tiêu chí về đặc tính tính năng của phương pháp này cũng có thể sử dụng.

6.4. Thiết bị hiển thị, bộ ghi: Nên sử dụng thiết bị ghi để ghi lại toàn bộ quá trình làm việc và có thể dễ dàng phát hiện bất cứ vấn đề gì xảy ra trong quá trình phân tích như sự dịch chuyển, sự nguyên tử hóa không hoàn toàn, mất trong khi đốt, thay đổi độ nhạy, tín hiệu đỉnh …

6.5. Pipet: Loại A hoặc micro lit, có đầu chóp dùng một lần. Dung tích pipét có thể dao động trong khoảng từ 5 L đến 100 L. Nếu nghi ngờ nhiễm bẩn, hoặc nếu phòng thí nghiệm vừa nhận đầu chóp pipét mới cần kiểm tra đầu chóp pipét. Độ chính xác của pipét phải được kiểm định hàng ngày. Pipét loại A có thể được dùng cho phép đo thể tích bằng hoặc lớn hơn 1 mL.

6.6. Van giảm áp: Nguồn cung cấp nhiên liệu và chất oxy hóa phải được duy trì ở áp suất cao hơn áp suất vận hành của thiết bị được kiểm soát bằng van thích hợp.

6.7. Dụng cụ thủy tinh: Tất cả dụng cụ thủy tinh, bình chứa polypropylen hoặc fluorocacbon (PFA hoặc TFM), kể cả chai, bình chứa mẫu và pipét cần được rửa theo các bước sau: axit clohydric 1:1, nước vòi, axit nitric 1:1 nước vòi, chất tẩy rửa, nước vòi và nước. (Không được dùng axit cromic làm sạch dụng cụ thủy tinh nếu có crom trong chương trình phân tích). Nên lập thành tài liệu qua chương trình kiểm soát chất lượng phân tích dùng mẫu thêm chuẩn và phương pháp mẫu trắng mà các bước nhất định trong quy trình làm sạch là không cần thiết đối với mẫu hàng ngày, thì các bước này có thể được loại bỏ khỏi quy trình. Quy trình làm sạch thay thế cũng phải được lập thành tài liệu.


tải về 205 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
  1   2   3




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương