CẢNH BÁO - Cẩn thận với hơi formandehyd. Không được lưu giữ nhiều mẫu trong những khu vực làm việc hẹp.
3.3.2.8. Dung dịch nước của muối dinatri etylendiamintetra axetic, (EDTA), ( = 0,025 g/ml), C10H14N2Na2O8.2H2O
3.3.2.9. Etanol, (96 % theo thể tích).
3.3.2.10. Dung dịch Lugon kiềm, với natri axetat.
3.3.2.11. Dung dịch Lugon axit, với axit axetic.
3.4. Lưu giữ mẫu kéo dài
Thời gian bảo quản mẫu tối đa được tính từ ngay sau khi mẫu được lấy và đến khi bắt đầu phân tích.
Trong một số trường hợp quy định cụ thể, mẫu được yêu cầu giữ lại trong một khoảng thời gian xác định. Các yêu cầu mang tính pháp lý như vậy được quyền ưu tiên hơn so với hướng dẫn trình bày trong tiêu chuẩn này và bỏ qua các ý nghĩa mang tính phân tích.
Khi mẫu được phân tích sau quãng thời gian bảo quản tối đa. Kết quả cần được kèm với một báo cáo về tác động mà kết quả phân tích có thể không phản ánh được nồng độ lúc thời điểm lấy mẫu.
Thêm nữa, khi phòng thí nghiệm báo cáo dữ liệu phân tích sau thời gian khuyến nghị bảo quản tối đa, thì cần kèm với một báo cáo về tác động mà thời gian khuyến nghị bảo quản tối đa đã trôi qua.
Bảo quản mẫu kéo dài có thể là thích hợp nếu phòng thí nghiệm chứng tỏ được rằng không có sự khác biệt giữa kết quả thử nghiệm thu được sau thời gian bảo quản kéo dài và kết quả thử nghiệm thu được trong thời hạn bảo quản quy định của tiêu chuẩn này. Các quy trình được sử dụng để thiết lập tính đồng nhất và tính bền vững cho mẫu được nêu trong TCVN 7366 : 2003 (ISO Guide 34 :2000).
3.5. Hướng dẫn chung
Không cho phép nhân viên hút thuốc cạnh mẫu, mẫu không được đặt gần các nguồn xả của động cơ.
Mẫu để hở (ví dụ lúc đang lọc mẫu hoặc bảo quản) không được để gần với quạt hoặc điều hòa không khí, thức ăn và đồ uống.
Các dụng cụ được sử dụng lại (như cái muỗng múc) cần được làm sạch phù hợp giữa các lần sử dụng trong quá trình làm việc.
Không được để ngón tay hoặc các vật dụng khác chạm vào mặt trong của bình hoặc nắp bình.
Bình rỗng cần được bảo quản và vận chuyển cùng với nắp bình đậy kín.
Các vật không liên quan đến mẫu cần phải được để xa các bình chứa mẫu. Nếu cần phải đo nhiệt độ phía bên ngoài bình mẫu thì cần sử dụng một bình riêng cho mục đích này và mẫu đã dùng để đo nhiệt độ phải được đổ bỏ. Trong bất cứ hoàn cảnh nào, mẫu đã được đo tại hiện trường đều không được cho trở lại bình chứa mẫu để sau đó lại chuyển tiếp về một phòng thí nghiệm để phân tích.
Mẫu cần được xem xét cẩn thận xem có chứa các vật lớn như lá cây hoặc cát, phù sa hay không và nếu quan sát thấy thì mẫu phải được đổ bỏ và lấy mẫu mới.
Chất bảo quản cần được xem xét cẩn thận vì sự nhiễm bẩn đôi khi có thể được chỉ báo thông qua, ví dụ sự thay đổi màu. Nếu nghi ngờ bị nhiễm bẩn thì chất bảo quản đó phải được thải bỏ.
4. Các khuyến nghị
Đối với các mẫu yêu cầu dùng cho phân tích thành phần hữu cơ nhất định thì tiến hành chiết sơ bộ ngay tại nơi lấy mẫu có thể là lợi thế. Các quy trình khác nhau như kỹ thuật hấp thụ sử dụng tại hiện trường lấy mẫu hoặc thu thập mẫu bằng các ống xi phông tại hiện trường cũng có thể áp dụng khi thích hợp.
Như đã nêu trong 3.1, không thể đưa ra hướng dẫn thời gian bảo quản hoặc bản chất của bình đựng mẫu cho tất cả các kỹ thuật bảo quản. Hiệu quả của quá trình bảo quản không chỉ phụ thuộc vào các thành phần cần phân tích và mức nồng độ của chúng mà còn tùy thuộc vào bản chất của mẫu. Trong mọi trường hợp, điều quan trọng là phương pháp bảo quản mẫu tương hợp với kỹ thuật phân tích được sử dụng. Một trong các mục đích của Bảng 1 đến Bảng 4 là để mô tả các kỹ thuật bảo quản mẫu thông dụng nhất.
Hướng dẫn thêm trong Bảng 2 là nêu ra các kỹ thuật bảo quản phù hợp sử dụng phối hợp một số thành phần cần xác định. Tuy nhiên, việc kết hợp các thành phần cần xác định hữu cơ với vô cơ là không hợp lý và không logic, vì cách thức xác định này là được tiến hành trong nội bộ phòng thí nghiệm.
Các thành phần cần xác định là sinh học nói chung là nhiều và đôi khi là một loài sinh vật và có lúc là nhiều loài. Vì lý do này, cần đưa ra một danh sách đầy đủ tất cả các điều lưu ý cần phải thực hiện để bảo quản mẫu dùng cho mục đích phân tích sinh học. Các thông tin nêu trong Bảng 3 vì vậy chỉ liên quan đến các thành phần cần xác định nhất định đã được nghiên cứu một cách chung cho các nhóm động vật và thực vật khác nhau.
Cũng cần lưu ý rằng trước khi tiến hành các nghiên cứu chi tiết, điều cần thiết là chọn ra các thành phần cần xác định được quan tâm.
Bảng 4 nêu ra các kỹ thuật nói chung là phù hợp cho bảo quản mẫu phóng xạ.
Không có khác nhau đáng kể thống kê giữa kết quả phân tích mẫu ngay sau khi thu thập và phân tích mẫu sau khi bảo quản. Các kết quả cần được kiểm định, có tính đến phương pháp phân tích và hướng dẫn nêu ra trong tiêu chuẩn này.
Thể tích mẫu liệt kê trong Bảng 1 thể hiện thể tích điển hình cần cho một phép xác định đơn lẻ trên một mẫu. Khi sử dụng nhiều hơn một phương pháp phân tích với một thành phần cần xác định cụ thể thì thể tích mẫu dùng cho phương pháp đó yêu cầu ở thể tích mẫu tối đa. Trong một vài trường hợp, có thể lấy một thể tích mẫu nhỏ, tuy nhiên điều này chỉ nên thực hiện sau khi đã tham vấn ý kiến nhân viên phòng thí nghiệm.
Đối với mẫu mà yêu cầu xác định nhiều hơn một thành phần, đôi lúc cần thiết phải lấy một số mẫu con để thỏa mãn được các yêu cầu về bảo quản mẫu. Cần đặc biệt cẩn thận để tránh xảy ra nhiễm bẩn chéo. Ví dụ, axit nitric sử dụng để bảo quản mẫu dùng cho phân tích kim loại sẽ làm nhiễm bẩn mẫu dùng để phân tích nitrat.
5. Nhận biết mẫu
Các bình chứa mẫu cần được ghi nhãn rõ và không nhầm lẫn theo cách thức giữ được lâu bền.
Ngoài ra, khi lấy mẫu cần ghi chú ngay những chi tiết giúp ích cho việc diễn giải đúng các thông tin đưa ra trên nhãn (ví dụ ngày giờ lấy mẫu, tên người lấy mẫu, bản chất và lượng chất bảo quản thêm vào). Sử dụng các nhãn, bảng in sẵn từ trước tạo thuận lợi cho kết quả thực tế lấy mẫu.
Những mẫu đặc biệt của chất không bình thường cần đánh dấu rõ kèm theo bản mô tả về những bất thường đã nhận thấy. Nếu mẫu chứa những chất độc hại hoặc độc hại tiềm tàng, thí dụ các axit, thì cần phân định rõ ràng.
6. Vận chuyển mẫu
Các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và làm kín để chúng không bị hỏng hoặc gây mất mát một phần mẫu trong khi vận chuyển. Vật liệu bao gói phải bảo vệ được các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài và bị vỡ, đặc biệt là gần các chỗ mở của bình chứa mẫu, và không là một nguồn gây nhiễm bẩn. Trong khi vận chuyển, các mẫu cần được bảo quản theo hướng dẫn nêu trong Bảng 1 đến Bảng 4. Trong trường hợp mẫu được vận chuyển và lưu giữ vượt quá thời gian khuyến nghị bảo quản tối đa trước khi bắt đầu phân tích, dù mẫu có được phân tích hay không thì cần được kiểm tra lại cùng với khách hàng, và nếu mẫu được quyết định là sau đó vẫn được dùng để phân tích thì cần báo cáo rõ thời gian từ khi lấy mẫu đến khi phân tích.
7. Tiếp nhận mẫu
Nhân viên phòng thí nghiệm cần xác lập xem mẫu đã trải qua giữ lạnh trong khi vận chuyển hay không và nếu có thì nhiệt độ môi trường mẫu có được duy trì ở 1 oC đến 5 oC hay không.
Trong mọi trường hợp, và đặc biệt khi quy trình "chuỗi cung ứng" đã được xác lập thì các bình mẫu nhận vào phòng thí nghiệm cần được đếm và kiểm định theo số lượng chai mẫu được cung cấp ứng với từng mẫu.
Bảng 1 - Các kỹ thuật nói chung là thích hợp để bảo quản mẫu - Phân tích hóa lý và hóa học
Thành phần cần xác định
|
Loại bình chứa a
|
Dung tích thông dụng (ml) và kỹ thuật nạp mẫu b
|
Kỹ thuật bảo quản
|
Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích sau khi bảo quản
|
Chú thích
|
Độ axit hoặc độ kiềm
|
P hoặc G
|
500
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Làm lạnh từ 1 oC đến 5 oC
|
24 giờ
|
14 ngày(c)
Cần phân tích mẫu tại chỗ lấy (đặc biệt là mẫu có nhiều khí hòa tan)
Sự oxy hóa và khử trong quá trình lưu giữ có thể làm thay đổi chất lượng mẫu
|
Hóa chất trừ cỏ có tính axit
|
G với nắp đậy lót bằng PTFE
|
1000
Không được súc rửa trước bình đựng mẫu bằng mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không được nạp mẫu đầy tràn bình
|
Axit hóa mẫu đến pH 1-2 với HCl và làm lạnh từ 1 oC đến 5 oC
|
2 tuần
|
Bình chứa mẫu chiết là phần của quy trình chiết mẫu.
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi nạp mẫu.
|
Halogen hữu cơ có thể hấp thụ (AOX)
|
P hoặc G
|
1000
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 và làm lạnh từ 1 oC đến 5 oC, bảo quản mẫu ở nơi tối
|
5 ngày
|
|
P
|
1000
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
|
Nhôm
|
P rửa được với axit G hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
|
Amoniac tự do và ion hóa
|
P hoặc G
|
500
|
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2, làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
21 ngày
|
Lọc tại nơi lấy mẫu trước khi bảo quản
|
P
|
500
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Các anion (Br, F, Cl, NO, NO3, SO4 và PO4)
|
P hoặc G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 giờ
|
Lọc tại nơi lấy mẫu trước khi bảo quản. Xem ISO 10304-1
|
P
|
500
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Antimon
|
P rửa được với axit G rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HCl hoặc HNO3
|
1 tháng
|
Nên dùng HCl nếu sẽ sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích.
|
Asen
|
P rửa được với axit G rửa được với axit
|
500
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
Nên dùng HCl nếu sẽ sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích.
|
Bari
|
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
Không được dùng H2SO4
|
Bery
|
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
|
Nhu cầu oxy sinh hóa (BOD)
|
P hoặc G
|
1000
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Trong trường hợp làm đông lạnh đến - 20 oC: 6 tháng (1 tháng: nếu BOD trong mẫu < 50 mg/l) (c)
|
P
|
1000
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Bo
|
P
|
100
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Không yêu cầu
|
1 tháng
|
6 tháng(c)
|
Bromat
|
P hoặc G
|
100
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
|
Bromua và các hợp chất của brom
|
P hoặc G
|
100
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
|
Cặn brom
|
P hoặc G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Lưu giữ mẫu ở nơi tốt. Phép phân tích phải được thực hiện ngay tại hiện trường, trong vòng 5 phút thu thập mẫu
|
Cadimi
|
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
6 tháng(c)
|
Canxi
|
P hoặc G
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH 1 - 2 với HNO3
|
1 tháng
|
Có thể đến 48 h nhưng cần chú ý những mẫu có độ dẫn cao hơn 70 ms/m)
|
Thuốc trừ sâu - Carbamat
|
G rửa được với dung môi
|
1000
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
14 ngày
|
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi phân tích.
|
P
|
1000
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Cacbon dioxit
|
P hoặc G
|
500
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Ưu tiên phân tích mẫu ngay tại hiện trường
|
Tổng cacbon hữu cơ (TOC)
|
P hoặc G
|
100
|
Axit hóa bằng H2SO4 đến pH từ 1 đến 2, làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
7 ngày
|
Axit hóa đến pH 1-2 với H3PO4 là phù hợp. Nếu nghi ngờ có hợp chất hữu cơ dễ bay hơi thì axit hóa là không phù hợp. Tiến hành phân tích trong vòng 8 giờ
|
P
|
100
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Nhu cầu oxy hóa học (COD)
|
P hoặc G
|
100
|
Axít hóa đến pH từ 1 đến 2 với H2SO4
|
1 tháng
|
6 tháng(c)
|
P
|
100
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
6 tháng(c)
|
Cloramin
|
P hoặc G
|
500
|
|
5 min
|
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường trong vòng 5 min, lấy mẫu.
|
Clorat
|
P hoặc G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
7 ngày
|
|
Clorua
|
P hoặc G
|
100
|
|
1 tháng
|
|
Dung môi clo hóa
|
G, loại lọ có bơm xiphông có nắp bằng PTFE
|
250
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Axit hóa đến pH từ 1 đến 2 với HCl
|
24 h
|
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 250 ml mẫu cho thêm 20 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi phân tích. Để loại bỏ và bẫy sự cản trở của HCl, tham khảo tiêu chuẩn cụ thể về bảo quản.
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Clorin dioxit
|
P hoặc G
|
500
|
|
5 min
|
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường trong vòng 5 min, sau khi lấy mẫu
|
Clo dư
|
P hoặc G
|
500
|
|
5 min
|
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường, trong vòng 5 min, sau khi lấy mẫu
|
Clorit
|
P hoặc G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
5 min
|
Lưu giữ mẫu trong chỗ tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường, trong vòng 5 min, sau khi lấy mẫu.
|
Clorophyl
|
P và G
|
1000
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Vận chuyển trong loại bình nhựa màu vàng nhạt
|
P
|
1000
|
Sau khi lọc và chiết bằng etanol nóng, làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
P
|
1000
|
Lọc rồi đông lạnh đến -80 oC
|
1 tháng
|
Crom
|
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
6 thángc
|
Crom (VI)
|
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit
|
100
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Sự khử và oxy hóa trong quá trình lưu giữ mẫu có thể làm thay đổi nồng độ mẫu
|
Coban
|
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
6 thángc
|
Màu
|
P hoặc G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
5 ngày
|
Giữ mẫu ở nơi tối. Trong trường hợp nước ngầm giàu Fe(II) thì tiến hành phân tích ngay tại hiện trường, trong vòng 5 min thu thập mẫu
|
Độ dẫn
|
P hoặc G
|
100
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Nên tiến hành đo tại hiện trường
|
Đồng
|
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
6 thángc
|
Cyanua dễ bị khuếch tán ở pH 6
|
P
|
500
|
Thêm NaOH đến pH > 12. Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
|
Cyanua dễ giải phóng
|
P
|
500
|
Thêm NaOH đến pH > 12. Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
7 ngày
24 h nếu trong mẫu có sulfua
|
Giữ mẫu ở nơi tối
|
Cyanua tổng số
|
P
|
500
|
Thêm NaOH đến pH > 12. Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
7 ngày
24 h nếu trong mẫu có sulfua
|
14 ngày c
Giữ mẫu ở nơi tối
|
Cyanoclo-rua
|
P
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
|
Chất tẩy rửa
|
Xem "Các chất hoạt động bề mặt"
|
Chất rắn hòa tan (Cặn khô)
|
Xem "Chất rắn tổng số (Cặn tổng số)"
|
Florua
|
P nhưng không là PTFE
|
200
|
|
1 tháng
|
|
Các hợp chất kim loại nặng (trừ Hg)
|
P hoặc BG
|
500
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3
|
1 tháng
|
6 thángc
|
Hydrazin
|
G
|
500
|
Axit hóa với HCl đến pH 1 mol/l (100ml/1l mẫu), giữ nơi tối
|
24 h
|
Giữ mẫu ở nơi tối
|
Hydrocac-bon
|
G rửa được với dung môi dùng để chiết (thí dụ pentan)
|
1000
Không được xúc rửa trước bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không nạp mẫu đầy bình
|
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với H2SO4 hoặc với HCl
|
1 tháng
|
Chiết ngay tại hiện trường khi có thể
|
Hydrocac-bonat
|
Xem "Độ kiềm và độ axit"
|
Idoua
|
G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
|
iôt
|
G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Giữ mẫu ở nơi tối
|
Sắt (II)
|
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa với HCl đến pH từ 1 đến 2 và đuổi oxy không khí.
|
7 ngày
|
|
Sắt tổng số
|
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Nitơ Kjeldahl
|
P hoặc BG
|
250
|
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
Giữ mẫu ở nơi tối
|
P
|
250
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
6 tháng c cho cả 2 kỹ thuật
|
Chì
|
P rửa được axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
6 tháng c
|
Liti
|
P
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Magie
|
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Mangan
|
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Thủy ngân
|
BG rửa được với axit
|
500
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 và thêm K2Cr2O7 [nồng độ cuối cùng 0,05 % khối lượng/khối lượng]
|
1 tháng
|
Cần phải cẩn thận để đảm bảo là bình chứa mẫu không bị nhiễm bẩn
|
Hydrocac-bon thơm đơn vòng
|
G, loại lọ có lót PTFE
|
500
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2
|
7 ngày
|
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu.
|
Niken
|
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
6 tháng c
|
Nitrat
|
P hoặc G
|
250
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
|
P hoặc G
|
250
|
Axit hóa với HCl đến pH từ 1 đến 2
|
7 ngày
|
P
|
250
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Nitrit
|
P hoặc G
|
200
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
Ưu tiên tiến hành phân tích tại hiện trường 2 ngày c
|
Tổng nitơ
|
P hoặc G
|
500
|
Axit hóa với H2SO4 d đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
P
|
500
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Mùi
|
G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
6 h
|
Có thể tiến hành phép đo tại hiện trường (phân tích định tính)
|
Dầu và mỡ
|
G rửa được với dung môi
|
1000
|
Axit hóa với H2SO4 hoặc HCl đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Clo hữu cơ
|
Xem "AOX"
|
Hợp chất thiếc hữu cơ
|
G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
7 ngày
|
Cần phải tiến hành chiết mẫu ngay tại hiện trường
|
Ortophos-phat, hòa tan
|
Xem "Phospho hòa tan"
|
Ortophot-phat, tổng số
|
Xem "Phospho tổng số"
|
Oxy
|
P hoặc G
|
300
Nạp mẫu đầy bình
|
|
4 ngày
|
Cố định oxy tại hiện trường và lưu giữ mẫu ở nơi tối. Có thể sử dụng phương pháp điện hóa và tiến hành tại hiện trường.
|
Chỉ số permangan
|
G hoặc P
|
500
|
Axit hóa với H2SO4 8 mol/l, đến pH từ 1 đến 2
|
2 ngày
|
Phân tích được càng nhanh càng tốt
|
G hoặc P
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC và lưu giữ ở nơi tối
|
2 ngày
|
P
|
500
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Hóa chất bảo vệ thực vật, clo hữu cơ, lân hữu cơ, thuốc trừ sâu bệnh có chứa nitơ hữu cơ
|
G rửa được với dung môi có nắp đậy lót PTFE. Dùng P đối với glyfosat
|
1000 đến 3000
Không xúc rửa trước bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không nạp mẫu đầy bình
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
Thời gian bảo quản của dịch chiết là 5 ngày
|
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. Cần tiến hành chiết trong vòng 24 h sau khi lấy mẫu.
|
Dầu mỏ và các dẫn xuất
|
Xem "Hydrocabon"
|
pH
|
P hoặc G Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
100
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
6 h
|
Tiến hành phân tích càng nhanh càng tốt và nên phân tích ngay tại hiện trường ngay sau khi lấy mẫu
|
Chỉ số phenol
|
G
|
1000
|
Ức chế oxy hóa sinh hóa bằng CuSO4 và axit hóa với H3PO4 đến pH < 4
|
21 ngày
|
|
Phenol
|
BG, màu hổ phách, rửa được với dung môi, nắp đậy lót PTFE
|
1000
Không được xúc rửa bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không được nào đầy mẫu vào bình
|
Axit hóa với H3PO4 hoặc với H2SO4 đến pH < 4
|
3 tuần
|
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu.
Đối với clorophenol thì quãng thời gian chiết là 2 ngày.
|
Phospho hòa tan
|
BG hoặc G hoặc P
|
250
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
Cần phải lọc mẫu ngay tại hiện trường vào thời điểm lấy mẫu. Trước khi phân tích, có thể loại các tác nhân oxy hóa bằng thêm sufnat sắt (II) hoặc thêm natri arsenit.
|
P
|
250
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Phospho tổng số
|
BG hoặc G hoặc P
|
250
|
Axit hóa với H2SO4 d đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
Xem "Phospho hòa tan" 6 tháng cho cả hai phương pháp c
|
P
|
250
|
Làm đông lạnh đến - 20 oC
|
1 tháng
|
Polyclo hóa biphenyl (PCB)
|
G, rửa được với dung môi có nắp đậy lót PTFE
|
1000
Không được xúc rửa trước bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không được nạp đầy mẫu vào bình
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
7 ngày
|
Khi có thể thì chiết mẫu ngay tại hiện trường. Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu.
|
Hydrocac-bon thơm đa vòng (PAH)
|
G, rửa được với dung môi, có nắp đậy lót PTFE
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
7 ngày
|
Khi có thể thì chiết mẫu ngay tại hiện trường. Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu.
|
Kali
|
P
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Cách thành phần không thể loại bỏ bằng cách đuổi và bẫy
|
G, với nắp đậy lót PTFE
|
1000
|
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2
|
7 ngày
|
14 ngày c
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu.
|
Selen
|
P rửa được bằng axit hoặc G rửa được bằng axit
|
500
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Silicat hòa tan
|
P
|
200
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
Cần lọc mẫu tại hiện trường vào thời điểm lấy mẫu
|
Silicat tổng số
|
P
|
100
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
|
Bạc
|
P rửa được bằng axit hoặc G rửa được bằng axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Natri
|
P hoặc G
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Chất rắn lơ lửng
|
P hoặc G
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
2 ngày
|
|
Sunfat
|
P hoặc G
|
200
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
|
Sulfua (dễ được giải phóng)
|
P
|
500
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tuần
|
Ổn định mẫu ngay tại hiện trường bằng cách thêm 2 ml dung dịch axetat kẽm 10 % (nồng độ khối lượng). Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 100 ml mẫu thì cho thêm 80 mg axit arcobic vào bình chứa mẫu trước khi phân tích.
|
Sunfit
|
P hoặc G
|
500
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
|
2 ngày
|
Cố định tại hiện trường bằng cách thêm 1 ml EDTA 2,5 % (theo khối lượng) cho mỗi 100 ml mẫu.
|
Các chất hoạt động bề mặt anion
|
G, xúc rửa với metanol
|
500
|
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2
|
2 ngày
|
Không được rửa dụng cụ bằng thủy tinh với chất tẩy rửa.
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
Có thể kết hợp với mẫu của phép phân tích không ion (non-ionic)
|
Các chất hoạt động bề mặt cation
|
G, xúc rửa với metanol
|
500
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
2 ngày
|
Không được rửa dụng cụ bằng thủy tinh với chất tẩy rửa
|
Các chất hoạt động bề mặt không ion (non-ionic)
|
G
|
500
Phải bảo đảm nạp mẫu đầy bình
|
Thêm dung dịch formaldehyd 37 % (theo thể tích) để có được dung dịch 1 % (theo thể tích). (xem cảnh báo ở cuối bảng); Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
1 tháng
|
Không được rửa dụng cụ bằng thủy tinh với chất tẩy rửa
|
Thiếc
|
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit
|
100
|
Axit hóa với HCl đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Độ cứng tổng số
|
Xem "Canxi"
|
Tổng chất rắn (cặn tổng số, chất chiết khô)
|
P hoặc G
|
100
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
24 h
|
|
Trihalome-tan
|
G, chai nhỏ với nắp PTFE
|
100
Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
|
14 ngày
|
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 100 ml mẫu cho thêm 8 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu.
|
Độ đục
|
P hoặc G
|
100
|
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC. Lưu giữ mẫu ở nơi tối
|
24 h
|
Tốt nhất là phân tích tại hiện trường
|
Uran
|
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit
|
200
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Vanadi
|
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
|
Kẽm
|
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit
|
100
|
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
|
1 tháng
|
6 tháng c
|
CẢNH BÁO - Cẩn thận với hơi formandehyd. Không được lưu giữ nhiều mẫu trong một khu vực làm việc nhỏ.
a P = Nhựa [ví dụ polyetylen, PTFE (politetrafluoroethylene), PVC (Polyvinyl chloride), PET (polyethylene terephthalate)];
G = Thủy tinh;
BG = Thủy tinh bosilicat.
b Là thể tích cho 1 phép thử đơn lẻ.
c Thời gian bảo quản kéo dài tối đa.
d Không kiến nghị đối với quy trình oxy hóa pesulphat/thủy phân đồng thời.
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |