TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5562: 2009

BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL

TCVN 5562:2009 thay thế TCVN 5562:1991;

TCVN 5562:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
BIA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ETANOL

Beer - Determination of ethanol

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phưong pháp xác định hàm lượng etanol trong bia bằng sắc ký khí và phương pháp dùng bình tỷ trọng.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu.

3. Phương pháp sắc ký khí

3.1. Nguyên tắc

Bổ sung chất chuẩn nội n-propanol vào mẫu thử và xác định hàm lượng etanol bằng sắc ký khí sử dụng ion hóa ngọn lửa.

3.2. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

Dung dịch chứa 5 % chất chuẩn nội này cần được bảo quản lạnh.

Xác định chính xác phần trăm etanol bằng dụng cụ đo tỉ trọng hoặc khúc xạ kế.

Có thể chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một lượng dung dịch etanol đậm đặc đã được xác định phần trăm etanol bằng một trong các dụng cụ trên.

Bảo quản lạnh các dung dịch này.

3.3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thuờng và cụ thể như sau:

Có detector ion hóa ngọn lửa và cột thuỷ tinh hoặc thép không gỉ dài 1,8 m và đường kính trong 0,3 cm chứa silicagel sắc ký 103 cỡ từ 80 mesh đến 100 mesh.

- Tốc độ của khí mang heli hoặc nitơ là 20 ml/min;

- Nhiệt độ bơm 175 °C, nhiệt độ cột 185 °C đẳng nhiệt (điều chỉnh nhiệt độ sao cho etanol rửa giải trong 1 min và n-propanol trong 1,6 min);

- Nhiệt độ detector 250 °C;

- Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần theo quy định của dụng cụ được sử dụng.

3.4. Cách tiến hành

3.4.1. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.

3.4.2. Chuẩn bị mẫu thử

Lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình cầu 1 000 ml (3.3.6), sau đó lắc bằng tay hoặc bằng máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách khí (thời gian lắc trong khoảng từ 30 min đến 40 min).

Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (3.3.4) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín. Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).

3.4.3. Hiệu chuẩn

Dùng pipet lấy 5,0 ml các dung dịch chuẩn etanol (3.2.2) cho riêng rẽ vào các bình cầu có nắp đậy kín (3.3.3). Thêm vào mỗi bình 5,0 ml dung dịch chất chuẩn nội (3.2.1) và trộn kỹ. Bơm 0,2 l của mỗi hỗn hợp dung dịch lên cột sắc kí (lặp lại hai lần) và đo các chiều cao pic (có thể dùng máy tích phân). Tính tỷ số của các pic etanol với pic n-propanol và tính trung bình cho mỗi nồng độ. Dựng đồ thị của tỷ số này theo nồng độ rượu (% thể tích) và tính độ dốc (F). Lặp lại phép phân tích với dung dịch chuẩn etanol 5 % trong ngày làm việc.

3.4.4. Phương pháp xác định

Lọc bia đã khử cacbon (3.4.2) qua giấy lọc (3.3.4). Dùng pipet lấy 5,0 ml dịch lọc cho vào bình cầu có nắp đậy kín (3.3.3). Thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn nội n-propanol (3.2.1). Xoay bình để trộn kỹ và bơm 0,2 l hỗn hợp dung dịch vào cột sắc ký khí. Xác định tỷ số của các pic etanol với pic n-propanol.

3.5. Tính kết quả

Tính hàm lượng etanol, X, tính bằng % thể tích, theo công thức sau đây:

trong đó

4. Phương pháp dùng bình tỷ trọng

4.1. Nguyên tắc

Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanol ra. Xác định tỷ trọng của dịch cất bằng bình tỷ trọng. Tra bảng tỷ trọng của hỗn hợp etanol-nước để xác định hàm lượng etanol.

4.2. Thuốc thử

Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.

Cân 60 g kali bicromat và hòa tan trong 1 000 ml nước cất và 1 000 ml axit sulfuric đậm đặc (4.2.4).

4.3 Thiết bị, dụng cụ

4.4. Cách tiến hành

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5519:1991.

Tách CO₂ ra khỏi mẫu: lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình nón hoặc bình cầu đáy bằng dung tích 1 000 ml (4.3.5), sau đó lắc bằng tay hoặc bằng máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách khí (thời gian lắc trong khoảng từ 30 min đến 40 min).

Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (4.3.6) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín. Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml).

4.4.3. Chuẩn bị bình tỷ trọng

Bình tỷ trọng (4.3.1) đã được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp sulfocromic (4.2.3), sau đó rửa nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng rượu tinh chế (4.2.1) hoặc hỗn hợp rượu-ete (4.2.2). Rửa sạch rồi tráng bằng nước cất, sau đó sấy ở nhiệt độ 70 °C đến 80 °C trong 1 h đến khi thu được khối lượng không đổi.

Cân 100 g ± 0,1 g bia đã xử lý theo 4.4.2, cho vào bình cầu sạch [đã biết khối lượng (m₁)]. Thêm khoảng 200 ml nước cất, đồng thời cho khoảng 50 ml đến 100 ml nước cất vào bình hứng.

Kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất và lượng nước làm lạnh.

Cho nước cất ở 20 °C đến đầy bình tỷ trọng và cân (m₂).

4.4.4. Tiến hành chưng cất

Đun nhẹ bình chưng cất (không cho bọt trào qua bầu bảo hiểm). Khi bình chưng cất khi bắt đầu sôi thì tăng dần nhiệt độ. Nhiệt độ của nước làm lạnh ở đầu ra không vượt quá 25 °C. Tiến hành chưng cất với tốc độ đều, cho đến khi thể tích trong bình hứng đạt khoảng 90 ml trong khoảng thời gian 30 min đến 60 min. Đặt bình hứng trong hỗn hợp nước đá để làm lạnh (4.3.8).

Kết thúc chưng cất, tráng rửa đầu cuối ống sinh hàn bằng nước cất và thêm nước vào bình hứng cho vừa đủ 100 g.

Nếu khối lượng dịch cất quá 100 g thì phải tính hệ số hiệu chỉnh trong 4.5.2.

Giữ dịch cất sau khi cân ở 20 °C ± 0,5 °C trong khoảng 30 min.

4.4.5. Xác định tỷ trọng của dịch cất

Rót dịch cất vào bình tỷ trọng đã tráng từ 2 lần đến 3 lần bằng dịch cất đã điều chỉnh đến 20 °C.

Rót nhẹ theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí. Rót đầy đến miệng bình, đậy nút bình tỷ trọng. Dùng giấy lọc hoặc vải mềm lau khô toàn bộ phía ngoài bình. Chỉ cần lau ở cổ bình để tránh làm thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình, đặt bình vào buồng cân và cân (m₃). Khi cân phải bảo đảm nhiệt độ dung dịch trong bình tỷ trọng ở 20 °C ± 0,5 °C.

4.5. Tinh kết quả

4.5.1. Tỷ trọng tương đối (d_20/20^o_C) được tính theo công thức (1):

(1)

trong đó:

Nếu khối lượng của dịch cất không đúng 100 g thì kết quả được nhân với hệ số hiệu chỉnh k tính theo công thức sau:

trong đó:

Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng kết quả hai phép xác định song song. Chênh lệch kết quả của hai phép xác định song song do cùng một người phân tích không vượt quá 0,06 %.

5. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được.

1. Bình chưng cất, dung tích từ 300 ml đến 500 ml

2. Bầu bảo hiểm

3. ống sinh hàn

4. Bình hứng 100 cm²

5. Nước làm lạnh

Hình 1 - Bình chưng cất

Bảng 1 - Bảng chuyển đổi hàm lượng etanol tính bằng % khối lượng