387 387 387 387 387 387 387 387
|
10 TCN 388 - 99
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 388 - 99
|
Thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt
ALPHA-Cypermethrin
Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö
|
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho alpha-cypermethrin kü thuËt; Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu; Thuèc BVTV cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha- cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu
Theo qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 193/1998/Q§/BNN-BVTV ngµy 02/12/1998 cña Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö
Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i lµ lo¹i TKPT.
2.3. C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,lg; 0,01g; 0,001g; 0,00001g.
2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. Alpha-cypermethrin kü thuËt
Alpha-cypermethrin kü thuËt lµ bét tinh thÓ mµu tr¾ng hoÆc mµu kem víi thµnh phÇn chÝnh lµ alpha- cypermethrin vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña alpha-cypermethrin kü thuËt ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh ghi trong b¶ng 1.
B¶ng 1
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
Bét tinh thÓ mµu tr¾ng hoÆc mµu kem
|
2. §é pH
|
5 - 6
|
3. Hµm lîng alpha-cypermethrin ®¨ng ký A tÝnh theo % khèi lîng
|
A 2,5
|
3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu
Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 5 % khèi lîng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha - cypermethrin d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong b¶ng 2.
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
ChÊt láng trong suèt mµu vµng
|
2. §é pH
|
3,5
|
3. §é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc chuÈn D)
- §é tù nhò ban ®Çu
- §é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt
- §é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt
- §é t¸i nhò sau 24 giê
- §é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt
|
Hoµn toµn
2ml
4ml
Hoµn toµn
4ml
|
4. Hµm lîng alpha - cypermethrin, tÝnh theo % khèi lîng
|
5 0,5
|
3.3 Thuèc trõ s©u cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha- cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu.
Thuèc trõ s©u cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 1% khèi lîng ho¹t chÊt alpha- cypermethrin vµ 40% khèi lîng ho¹t chÊt fenobucarb víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu hãa lý cña thuèc trõ s©u cã chøa hçn hîp 1% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong b¶ng 3.
B¶ng 3
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
ChÊt láng trong suèt mµu vµng s¸ng
|
2. §é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc chuÈn D)
|
|
- §é tù nhò ban ®Çu
|
Hoµn toµn
|
- §é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt
|
2ml
|
- §é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt
|
4ml
|
- §é t¸i nhò sau 24 giê
|
Hoµn toµn
|
- §é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt
|
4ml
|
3. Hµm lîng alpha - cypermethrin, tÝnh theo % khèi lîng
|
1 0,1
|
4. Hµm lîng fenobucarb, tÝnh theo % khèi lîng
|
40 2
|
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi
B»ng m¾t thêng.
4.2. X¸c ®Þnh pH
4.2.1. Nguyªn t¾c
Gi¸ trÞ pH ®îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y ®o pH sö dông ®iÖn cùc thuû tinh.
4.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
Acetone
Níc cÊt
Dung dÞch pH chuÈn : 4 ; 7 ; 10.
èng ®ong 100ml cã nót nh¸m
M¸y ®o pH cã ®iÖn cùc thñy tinh: M¸y ®o pH vµ ®iÖn cùc thuû tinh ph¶i ®îc chuÈn ho¸ b»ng dung dÞch pH chuÈn (tuú theo kho¶ng ®o pH cña mÉu ®o) tríc khi tiÕn hµnh ®o mÉu.
4.2.3. TiÕn hµnh
4.2.3.1. Alpha- cypermethrin kü thuËt
C©n lg mÉu vµ chuyÓn vµo èng ®ong cã chøa s½n 50ml acetone, thªm acetone ®Õn l00ml, l¾c m¹nh 1 phót. §Ó l¾ng vµ ®o pH cña dung dÞch.
4.2.3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa 5% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin d¹ng nhò dÇu
X¸c ®Þnh pH nh phÇn 4.2.3.1, nhng thay acetone b»ng níc.
4.2.3.3. Thuèc trõ s©u cã chøa 1% ho¹t chÊt alpha-cypermethrin vµ 40% ho¹t chÊt fenobucarb d¹ng nhò dÇu.
X¸c ®Þnh pH nh phÇn 4.2.3.1, nhng thay acetone b»ng níc.
4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
Theo TCVN-3711-82, môc 3.5
4.4. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin
4. 4.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng alpha-cypermethrin ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, víi detector tö ngo¹i, cét pha thuËn. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
4.4.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
n-hexane
Dichlormethane
Acetonitrile
Tetrahydrofuran
ChÊt chuÈn alpha-cypermethrin ®· biÕt tríc hµm lîng
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml
C©n ph©n tÝch
M¸y l¾c siªu ©m
M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i
M¸y tÝch ph©n kÕ
Cét Zorbax SIL (250 x 4,6mm)
Micro xy lanh b¬m mÉu 50 l.
4.4.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.4.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn.
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn alpha-cypermethrin chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm 2ml dichlomethane ®Ó hßa tan, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexane.
4.4.3.2. Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g alpha - cypermethrin chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc l0ml, thªm 2ml dichlomethane ®Ó hßa tan, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexane.
4.4.4. Th«ng sè m¸y:
Pha ®éng: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran: 95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thÓ tÝch)
Bíc sãng : 278 nm
Tèc ®é dßng : 1ml/phót
ThÓ tÝch b¬m : 10 l
4.4.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ mÉu thö ph©n tÝch, lÆp 3 lÇn.
4.4.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶
Hµm lîng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Sm: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.
Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, g.
mm: Khèi lîng mÉu thö, g.
P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.
Hµm lîng ho¹t chÊt alpha-cypermethrin lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
4.5. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt fenobucarb
Theo 10TCN - 212-95, môc 3.3 cña Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n.
Ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh sè 116/1999-Q§-BNN-KHCN, 4/8/1999 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 101
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |