TIÊU CHUẨN NGÀNH
TÊN TIÊU CHUẨN: THUỐC TRỪ SÂU CÓ CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Ký hiệu: 10 TCN 427-2001
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT ABAMETIN
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: 5-0-Demethylavermectin A1 a
5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl)avermectin A1a
Công thức phân tử:
Avermectin B1a (³ 80%) C48H72 O14
Avermectin B1b (Ê 20%) C47H70 O14
Khối lượng phân tử:
Avermectin B1a : 873,1
Avermectin B1b : 859,07
Dạng bên ngoài:
Abamectin là tinh thể không mầu đến vàng nhạt.
Độ hoà tan (ở 21oC) trong:
Toluen
|
350 g/l
|
Aceton
|
100 g/l
|
Isopropanol
|
70 g/l
|
chloroform
|
25 g/l
|
Ethanol
|
20 g/l
|
Methanol
|
19,5 g/l
|
n-Butanol
|
10 g/l
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH
|
10 TCN
|
-2001
|
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
INSECTICIDES CONTAINING ABAMECTIN
(Technical requirements and test methods)
1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Abamectin kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
2. QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng hoạt chất đăng ký
|
Mức sai lệch cho phép
|
%
|
g/l ; g/kg ở 20o C
|
|
Từ 2,5 trở xuống
Từ trên 2,5 tới 10
Từ trên 10 tới 25
Từ trên 25 tới 50 hoặc
Từ trên 50 trở lên
|
Từ 25 trở xuống
Từ trên 25 tới 100
Từ trên 100 tới 250
Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên
|
± 15% hàm lượng đăng ký
± 10% hàm lượng đăng ký
± 6% hàm lượng đăng ký
± 5% hàm lượng đăng ký
± 2,5% hàm lượng đăng ký
± 25g/kg hoặc g/l
|
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.
3. YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Abamectin kỹ thuật
Sản phẩm có dạng tinh thể hoặc bột màu trắng đến vàng nhạt, thành phần chính là hỗn hợp abamectin với hàm lượng không nhỏ hơn 85% (trong đó abamectinB1a ³ 80% và abamectin B1b Ê 20% của hàm lượng đăng ký) và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.1.2. Tạp chất
3.1.2.1. Hàm lượng nước
Hàm lượng nước, không lớn hơn 5,0%.
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu
Sản phẩm abamectin dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của abamectin kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu
|
Hoàn toàn
|
Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất
|
2 ml
|
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất
|
4 ml
|
Độ tái nhũ sau 24 giờ
|
Hoàn toàn
|
- Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất
|
4 ml
|
3.2.2.2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước)
Trong khoảng 7,0 - 8,0.
3.2.3. Độ bền bảo quản
3.2.3.1. Ở nhiệt độ 0oC
Sau khi bảo quản ở 0 ± 1oC trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.
3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54oC
Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2oC trong14 ngày hàm lượng hoạt chất abamectin không nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.2.
4. PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất abamectin
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng abamectin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetonitrile
Methanol
Chất chuẩn abamectin đã biết trước hàm lượng
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột nucleosil C18 (250mm ´ 4,6mm) hoặc tương đương
Micro xy lanh bơm mẫu 50ml.
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,01g chất chuẩn abamectin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng methanol.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g abametin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức đến vạch bằng methanol
4.1.4. Thông số máy
Pha động
|
Acetonitrile + nước : 67 + 33
|
Bước sóng
|
254nm
|
Tốc độ dòng
|
1ml/phút
|
Thể tích vòng bơm mẫu
|
20ml
|
4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất abamectin B1a (Xa) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:
Xa
|
=
|
Sma ´ mc
Sca ´ mm
|
x
|
Pa
|
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
Pa : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B1a, %
Hàm lượng hoạt chất abamectin B1b (Xb) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:
Xb
|
=
|
Smb ´ mc
Scb ´ mm
|
x
|
Pb
|
Trong đó:
Smb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Scb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
Pb : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B1b, %
Hàm lượng abamectin : X = Xa + Xb
4.2. Xác định hàm lượng nước
Theo phương pháp Karl Fischer
4.3. Xác định độ bền nhũ tương
Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5
4.4. Xác định độ pH
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 389-99, mục 4.2.
4.5. Xác định độ bền bảo quản
4.5.1. Ở nhiệt độ 00C
4.5.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước, mm
4.5.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 °C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G
G = 981cm/s2
Trong đó:
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
4.5.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN-3711-82,1982
2. 10TCN 105-88,1988
3. 10 TCN 386-99,1999
4. 10TCN 389-99,1999
5. Tài liệu đăng ký abamectin của hãng Novartis
TIÊU CHUẨN NGÀNH
TÊN TIÊU CHUẨN: THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ACEPHATE
(Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
Ký hiệu: 10 TCN 428-2001
GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT ACEPHATE
Công thức cấu tạo:
Tên hoá học: O,S- Dimethyl acetylphosphoramidothioate.
Công thức phân tử: C4H10NO3PS
Khối lượng phân tử: 183,2
Dạng bên ngoài: tinh thể không mầu
Độ hoà tan ( ở 20oC) trong:
Nước :
|
790 g/l
|
Acetone:
|
151 g/l
|
Ethanol
|
>100 g/l
|
Ethyl acetate :
|
35 g/l
|
Benzen:
|
16 g/l
|
Hexane:
|
0,1 g/l
|
TIÊU CHUẨN NGÀNH
|
10 TCN
|
2001
|
THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ACEPHATE
(yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử)
INSECTICE CONTAINING ACEPHATE
(Technical requirements and test methods)
1. PHẠM VI ÁP DỤNG
Tiêu chuẩn này áp dụng cho:
- Acephate kỹ thuật;
- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất acephate dạng bột hoà tan trong nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng;
- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.
2. QUI ĐỊNH CHUNG
2.1. Lấy mẫu
Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99.
2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi
Loại tinh khiết phân tích.
2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất
Hàm lượng hoạt chất đăng ký
|
Mức sai lệch cho phép
|
%
|
g/l ; g/kg ở 20o C
|
|
Từ 2,5 trở xuống
Từ trên 2,5 tới 10
Từ trên 10 tới 25
Từ trên 25 tới 50 hoặc
Từ trên 50 trở lên
|
Từ 25 trở xuống
Từ trên 25 tới 100
Từ trên 100 tới 250
Từ trên 250 tới 500
Từ trên 500 trở lên
|
± 15% hàm lượng đăng ký
± 10% hàm lượng đăng ký
± 6% hàm lượng đăng ký
± 5% hàm lượng đăng ký
± 2,5% hàm lượng đăng ký
± 25g/kg hoặc g/l
|
2.4. Cân phân tích
Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.
2.5. Kết quả thử nghiệm
Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử
3. YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Acephate kỹ thuật
Sản phẩm là chất rắn, không màu, mùi hắc với thành phần chính là hoạt chất acephate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất .
3.1.1. Hoạt chất
Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.1.3. Tạp chất
3.1.3.1. Methamidophos
Không lớn hơn 5,0 g/kg.
3.1.3.4. Độ ẩm
Không lớn hơn 2,0 g/kg.
3.1.3. Tính chất vật lý
3.1.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước )
Trong khoảng 3,4 - 3,6.
3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acẹphate dạng bột hoà tan trong nước
Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của hoạt chất acephate kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp.
3.2.1. Hoạt chất
Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.2.2. Tạp chất
3.2.2.1. Methamidophos
Không lớn hơn 0,5% hàm lượng acephate xác định được trong mục 4.1.
3.2.3.1. Hàm lượng nước
Không lớn hơn 20g/kg
3.2.3. Tính chất vật lý
3.2.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)
Trong khoảng 3,5 - 3,8
3.2.3.2. Thử rây ướt
Lượng chất còn lại trên rây 75 mm, không lớn hơn 2,0%
3.2.3.3. Thời gian thấm ướt
Thời gian sản phẩm thấm ướt hoàn toàn (không lắc), không lớn hơn 1 phút
3.2.4. Độ bền bảo quản
Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.2.3.
3.3.Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu
Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của hoạt chất acephate kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.
3.3.1 Hoạt chất
Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.
3.3.2. Tính chất vật lý
Độ bền nhũ tương
Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml
Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn
Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml
3.3.3. Độ bền bảo quản
3.3.3.1. Ở nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 + 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml
3.3.3.2. Ở nhiệt độ 540C
Sau khi bảo quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.3.2.
4. PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất acephate
4.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng acephate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn
4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetone
Chất chuẩn acephate đã biết trước hàm lượng
Khí hydro
Khí nitơ
Máy nén khí
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thủy tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb 80-100 mesh
Microxy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm
4.1.3. Chuẩn bị dung dịch
4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,10g chất chuẩn acephate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g acephate chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.1.4. Điều kiện phân tích
Nhiệt độ lò 190oC
Nhiệt độ buồng bơm mẫu 230 oC
Nhiệt độ detector 270 oC
Khí nitơ 30ml/phút
Khí hydro 35ml/phút
Không khí 350ml/phút
Thể tích bơm 1ml
4.1.5.Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng hoạt chất acephate (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.2. Xác định hàm lượng tạp chất methamidophos
4.2.1. Nguyên tắc
Hàm lượng methamidophos được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị
Acetone
Chất chuẩn methamidophos đã biết trước hàm lượng
Khí hydro
Khí nitơ
Máy nén khí
Bình định mức dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa
Máy tích phân kế hoặc máy vi tính
Cột thuỷ tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb
80 - 100 mesh.
Micro xy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm
4.2.3. Chuẩn bị dung dịch
4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn
Cân khoảng 0,10g chất chuẩn methamidophos xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.2.3.2. Dung dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g methamidophos chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.
4.2.4. Điều kiện phân tích
Nhiệt độ lò 160oC
Nhiệt độ buồng bơm mẫu 210 oC
Nhiệt độ detector 260 oC
Khí nitơ 40ml/phút
Khí hydro 35ml/phút
Không khí 350ml/phút
Thể tích bơm 1ml
4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy
Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).
4.2.6. Tính toán kết quả
Hàm lượng tạp chất methamidophos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.
Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.
mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %
4.3. Xác định hàm lượng nước
Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.
4.4. Xác định độ bền nhũ tương
Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5.
4.5. Xác định độ pH
Theo 10TCN-389-99, mục 4.2.
4.6. Thử rây ướt
Theo 10TCN-103-88.
4.7. Xác định thời gian thấm ướt
Theo 10TCN-389-99, mục 4.4.
4.8. Xác định độ bền bảo quản
4.8.1. Ở nhiệt độ 00C
4.8.1.1. Dụng cụ
Pipét 100ml
Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC
Máy ly tâm
Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước như sau:
4.8.1.2. Tiến hành:
Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.
Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G
v2 ´ d
F =
179000
G = 981cm /s2
Trong đó:
v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút
d: Đường kính 2 đầu cốc ly tâm đối diện, cm
4.8.2. Ở nhiệt độ 540C
Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |