TIÊu chuẩn ngành 64tcn 31: 1992

Bảng 4

Theo TCVN 1694-75, bảng 2 với hệ số chính xác a = 0,200

Mẫu trung bình thí nghiệm được cho vào bình sạch, khô, có nút mài hoặc lọ có hai nắp kín. Ngoài lọ có nhãn ghi:

Tên chất tẩy rửa.

Tên nơi sản xuất.

Ngày sản xuất.

Ngày và nơi lấy mẫu.

Ký hiệu tiêu chuẩn.

2.2.1 Hoá chất để phân tích phải là loại hoá chất TKPT.

2.2.2 Nước cất theo TCVN 2117-77.

2.3 Xác định các chỉ tiêu ngoại quan.

2.3.1 Kết cấu sản phẩm.

Dùng mắt để quan sát màu xem hạt có kích thước đều nhau không, có tơi xốp hay bị vón cục. Thể kem có đồng nhất, có mịn không, có bị phân lớp hay không.

2.3.2 Xác định màu

Dùng mắt để quan sát màu sắc xem có đồng nhất hay không.

2.3.3 Xác định mùi

Dùng mũi để xem mẫu có mùi thơm hay mùi lạ, khó chịu.

2.4 Xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt.

2.4.1 Nguyên tắc

Chất hoạt động bề mặt được tách ra khỏi bột giặt (kem giặt) bằng rượu êtylic 96⁰ (bột giặt) hoặc tuyệt đối (kem giặt) và được tính sau khi trừ những thành phần khác cũng tan trong rượu êtylic.

2.4.2 Xác định chất tan trong rượu.

2.4.2.1 Hoá chất và dụng cụ.

Rượu êtylic tuyệt đối hoặc 96⁰

2 bình nón cổ nhám, dung tích 100ml.

1 cốc dung tích 250ml.

1 ống ngưng hơi thẳng.

1 ống ngưng hơi ngang.

Bếp cách thuỷ.

Tủ sấy có điều chỉnh nhiệt độ 100-105⁰C.

Bình hút ẩm.

Cân phân tích độ chính xác 0,001g.

Phễu lọc, giấy lọc thường.

2.4.2.2. Tiến hành xác định

Cân khoảng 2g mẫu thử chính xác đến 0,001g vào cốc 250ml, thêm 50ml rượu êtylic 96⁰ (bột giặt) hoặc rượu tuyệt đối (kem giặt). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng trên bếp cách thuỷ, khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn. Để lắng và lọc vào bình nón 100ml đã được sấy ở 100-105⁰C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,001g. Khi lọc gạn cố gắng giữ cặn trong cốc càng nhiều càng tốt. Tiếp tục lập lại quá trình hai lần, mỗi lần với 20ml rượu êtylic. Sau đó cất thu hồi rượu của dung dịch lọc trong bình nón trên bếp cách thuỷ cho đến khi chỉ còn lại cặn. Sấy bình chứa cặn ở 100-105⁰C đến khối lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác đến 0,001g.

2.4.2.3 Tính kết quả

Hàm lượng chất tan trong rượu (X₁) tính bằng % theo công thức:

X1 =	m2  m1	. 100
	m

Trong đó:

m₂ : khối lượng bình nón và cặn, g.

m₁ : khối lượng bình nón, g.

m : khối lượng mẫu thử, g.

2.4.3 Xác định hàm lượng natri cacbonat tan trong rượu

2.4.3.1 Nguyên tắc

Hàm lượng natri cacbonat tan trong rượu xác định bằng cách chuẩn độ với axit theo chỉ thị metyl da cam.

2.4.3.2 Hoá chất và dụng cụ

Axit sunfuric, dung dịch 0,1N.

Metyl da cam, dung dịch 0,1% trong nước.

Ống chuẩn độ 25ml

2.4.3.3 Tiến hành xác định

Hoà tan chất tan trong rượu (điều 2.6.2) trong nước cất, thêm vài giọt chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ bằng axit sun-furic đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang da cam sang đỏ, dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định clo.

2.4.3.4 Tính kết quả

Hàm lượng natri cacbonat (X₂) tính bằng % theo công thức:

X2 =	V . 0,0053	. 100
	m

Trong đó:

V : thể tích dung dịch axit sunfuric 0,1N đã dùng, ml.

0,0053 : lượng natri cacbonat tương ứng với 1ml axit sun-furic 0,1N.

m : khối lượng mẫu thử, g.

2.4.4 Xác định hàm lượng muối clorua tan trong rượu.

2.4.4.1 Nguyên tắc.

Hàm lượng muối clorua (qui ra NaCl) được chuẩn độ với bạc nitrat theo chỉ thị kali cromat.

2.4.4.2 Hoá chất và dụng cụ

Bạc nitrat, dung dịch 0,1N

Magiê nitrat, dung dịch 20% : hoà tan 200g magiê nitrat ngậm sáu phân tử nước (Mg(NO₃)₂) 6H₂O) không có Cl^ vào 1 lít nước cất.

Kali cromat (K₂CrO₄) dung dịch 5% : hoà tan 5g kali cromat (K₂CrO₄) trong nước cất, thêm dung dịch bạc nitrat (AgNO₃) 0,1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ nhạt.

Lọc pha loãng đến 100ml.

Ống chuẩn độ 25ml, hoặc 50ml.

Bình nón 250ml.

Bình định mức 250ml.

2.4.4.3 Tiến hành xác định

Dung dịch sau khi xác định natri cacbonat, điều chỉnh đến khoảng pH=6-8, thêm 10ml magie nitrat, đun nóng trên bếp cách thuỷ đến khi xuất hiện kết tủa. Để nguội, chuyển vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Lọc qua giấy lọc khô, phễu khô và hứng dung dịch lọc vào bình nón khô, tráng bỏ phần nước lọc. Lấy 100ml vào bình nón thêm 1ml dung dịch Kali cromat. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat đến khi màu của dung dịch có màu đỏ gạch bền. Đồng thời tiến hành một mẫu trắng.

2.4.4.4 Tính kết quả

Hàm lượng muối clorua (quy ra NaCl) tan trong rượu (X₃) tính bằng % theo công thức:

X3 =	(V1 - V2) 0,00585 . 100
	m

Trong đó:

V₁ : thể tích dung dịch AgNO₃ 0,1N đã chuẩn độ mẫu thử, ml.

V₂ : thể tích dung dịch AgNO₃ 0,1N chuẩn mẫu tráng, ml.

0,00585 : lượng NaCl tương ứng với 1ml dung dịch AgNO₃, 0,1N.

m : khối lượng mẫu lấy để chuẩn độ, g.

2.4.5 Hàm lượng chất hoạt động bề mặt (X) tính bằng % theo công thức:

X = X₁ - (X₂ + X₃)

Trong đó:

X₁ : Hàm lượng chất tan trong rượu, %.

X₂ : Hàm lượng natri cacbonat tan trong rượu, %.

X₃ : Hàm lượng natri clorua tan trong rượu, %.

2.5 Xác định hàm lượng photphat

2.5.1 Nguyên tắc

Các muối photphat trong bột giặt được chuyển sang dạng octo photphat và chuẩn độ bằng natri hidroxit theo chỉ thị fenolftalein.

2.5.2 Hoá chất và dụng cụ

Axit clohidric d=1,19.

Natri hidroxit dung dịch 0,1N.

Natri hidroxit, dung dịch 30% không có cacbonat.

Metyl da cam dung dịch 0,1% trong nước.

Phenolftalein, dung dịch 0,1% trong rượu etylic.

Chén sứ hoặc đĩa sứ 50ml.

Lò nung có điều chỉnh nhiệt độ.

Cốc đun 250ml.

Bình định mức 250ml.

2.5.3 Tiến hành xác định

Cân 5g bột giặt với độ chính xác 0,001g cho vào chén sứ, đốt trên bếp điện cho đến khi phần lớn chất cháy được cháy hết, chuyển chén sứ sang lò nung, nung ở 550⁰C trong khoảng 10-15phút, chất còn lại có màu tro xám. Để nguội thêm cẩn thận 10ml HCl, chuyển sang cốc 250ml, tráng chén sứ bằng nước cất, gộp vào cốc, thêm nước đến khoảng 100ml. Đậy mặt đính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong 30 phút. Để nguội, chuyển vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch, lắc kỹ. Lọc qua phễu khô, giấy lọc khô vào cốc khô. Tráng bỏ phần nước lọc đầu. Lấy 50ml dung dịch lọc vào cốc 250ml, thêm 0,5ml metyl da cam, trung hoà lúc đầu bằng Natri hidroxit (NaOH) 30% gần điểm chuyển màu, thêm từng giọt natri hidroxit (NaOH) 0,1N đến khi màu dung dịch chuyển từ đỏ sang vàng sáng. Thêm 0,5ml fenolftalein, chuẩn độ với Natri hidroxit (NaOH) 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển sang hồng.

2.5.4 Tính kết quả.

Hàm lượng photphat (quy ra P₂O₅) tính bằng % theo công thức:

X =	V . 0,003549	. 100
	m

Trong đó:

V : thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N đã chuẩn độ, ml.

0,003549 : lượng P₂O₅ tương ứng 1ml dung dịch natri hidroxit 0,1N.

m : khối lượng mẫu thử để chuẩn độ, g.

Theo TCVN 5458-91

Cân 5g mẫu thử chính xác đến 0,001g cho vào bình định mức 500ml, hoà tan mẫu bằng 100ml nước cất, thêm nước cất đến vạch mức. Đo pH bằng giấy chỉ thị vạn năng hoặc bằng máy đo pH dùng điện cực chỉ thị là điện cực thuỷ tinh và so sánh là điện cực calomen.

2.7 Xác định hàm lượng nước và chất bay hơi

2.7.1 Dụng cụ

Mặt kính đồng hồ đường kính 50-70mm.

Bình hút ẩm.

Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100-105⁰C

Cân phân tích, độ chính xác 0,001g.

2.7.2 Tiến hành xác định

Cân 2g mẫu thử với độ chính xác đến 0,001g vào mặt kính đồng hồ (đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác tới 0,001g), cho vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 100-105⁰C. Sau 3 giờ lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, rồi cân. Sau đó lại cho vào tủ sấy tiếp. Cứ sau 1 giờ lại để nguội và cân như trên. Khối lượng không đổi đạt được khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân kế tiếp không vượt qua 0,005g.

2.7.3 Tính kết quả.

Hàm lượng nước và chất bay hơi (X) tính bằng % theo công thức:

m : khối lượng mẫu trước khi sấy, g.

m₁ : khối lượng mẫu sau khi sấy, g.

2.8 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước

2.8.1 Hoá chất và dụng cụ

Thuốc thử fenolftalein, dung dịch 1% trong rượu etylic 96⁰.

Cốc dung tích 250ml.

Chén lọc xốp G_4.

Giấy lọc thường.

Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100-105⁰C.

Cân phân tích độ chính xác đến 0,001g.

2.8.2 Tiến hành xác định

Cân 2g mẫu bột giặt (kem giặt) với độ chính xác 0,001g vào cốc 250ml, thêm 100ml nước cất nóng 80-90⁰C. Hoà tan mẫu để lắng, lọc qua chén lọc xốp G₄ (đã được sấy đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,001g) hoặc giấy lọc thường (đã được sấy khô và cân trước). Rửa cặn bằng nước cất nóng nhiều lần cho đến khi nước rửa không còn tính kiềm với thuốc thử fenolftalein. Sấy khô chén lọc (giấy lọc) ở 100-105⁰C cho đến khi khối lượng không đổi. Để nguội và cân.

2.8.3 Tính kết quả.

Hàm lượng chất không tan trong nước (X), tính bằng % theo công thức:

m₂ : khối lượng chén lọc (giấy lọc) chứa cặn sau khi sấy, g.

m₁ : khối lượng chén lọc (giấy lọc), g.

m : khối lượng mẫu thử, g.

2.9.1 Dụng cụ thí nghiệm và thuốc thử

Ống thuỷ tinh dài 70mm, đường kính trong 2-0,2mm. Mặt cắt đầu cùng của ống phải vuông góc với trục và được mài nhẵn.

Phễu chiết thuỷ tinh, dung tích 1000ml, có chia độ. Khóa của phễu có đường kính lỗ chảy không lớn hơn 3mm. Phễu chiết này có ống chảy dưới dài 35-40mm, đường kính trong của ống phải phù hợp với đường kính ngoài của ống thuỷ tinh 70mm ở trên để cho lồng khít ống thuỷ tinh trong ống chảy của phễu chiết. Dùng sáp hơ nóng chảy để bịt kín khe hở.

Ống đong hình trụ, dung tích 1000ml có vạch chia 10ml, đường kính trong 63mm (TCVN 1610-75)

Cốc thuỷ tinh 1000ml có chia độ.

Đồng hồ bấm giây.

Nồi cách thuỷ.

Nhiệt kế 100⁰C.

Nước cất đun sôi để nguội.

Hỗn hợp sufo-cromic: pha bão hoà muối K₂Cr₂O₇ tinh thể trong axit sunfuric đặc (d=1,84) đậy nút kín.

2.9.2 Chuẩn bị dụng cụ đo

Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh được rửa bằng hỗn hợp sun-fo-cromic, sau đó rửa sạch và tráng nước cất. Trước mỗi lần đo tráng lại bằng chính dung dịch mẫu thử.

Lắp dụng cụ sao cho trục của phễu chiết trùng với trục của ống đong hình trụ. Đầu cùng của ống thuỷ tinh 70mm cách bề mặt dung dịch trong ống trụ là 450mm (trong ống trụ có đổ trước 50ml dung dịch mẫu thử).

2.9.3 Tiến hành xác định

Cân 10g mẫu thử chính xác đến 0,001g cho vào cốc thuỷ tinh 1000ml thêm nước cất đến vạch mức, vừa thêm vừa khuấy nhẹ nhàng cho tan mẫu và tránh tạo bọt. Sau đó đặt dung dịch mẫu thử vào nồi đun cách thuỷ để nhiệt độ dung dịch thử đạt 502⁰C. Dung dịch được chuẩn bị trước ít nhất 30 phút, không quá 2 giờ trước khi đo. Khi xác định cột bọt nhiệt độ dung dịch mẫu thử phải đạt 50±2⁰C.

Đổ cẩn thận theo thành bình (sao cho không tạo bọt) 50ml dung dịch thử vào ống trụ. Sau đó đổ cẩn thận phần dung dịch thử còn lại vào phễu chiết. Kiểm tra việc lắp đặt dụng cụ xong mở van phễu chiết sao cho lỗ chảy của van thẳng đứng và dòng chảy của dung dịch đúng tâm của ống trụ đo. Cho chảy đủ 450ml dung dịch thử. Khoá van phễu chiết và bấm đồng hồ bấm giây. Sau 60 giây đọc thể tích cột bọt.

Cách đọc thể tích cột bọt: vì bề mặt cột bọt không phẳng nên đọc vạch cao nhất mà bọt tạo thành và vạch thấp nhất của bề mặt cột bọt. Kết quả cộng lại chia trung bình.

Sau 3 phút, 5 phút đọc lại thể tích cột bọt.

2.9.4 Tính kết quả

A. Thể tích cột bọt (V), tính bằng ml, theo công thức:

V = V₁ - 50 - 450

Trong đó:

V₁ : thể tích cột bọt và dung dịch thử sau 60 giây, ml.

50 : thể tích dung dịch thử có sẵn trong ống trụ, ml.

450 : thể tích dung dịch chảy từ phễu xuống, ml.

B. Chỉ số ổn định bọt, tính bằng %:

X (%) =	V2	. 100
	V1

Trong đó:

V₁ : thể tích cột bọt sau 1 phút, ml.

V₂ : thể tích cột bọt sau 3 hoặc 5 phút, ml.

2.10 Xác định khối lượng riêng (cho bột giặt)

2.10.1 Dụng cụ

Ống đong 250ml hoặc 500ml.

Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g.

2.10.2 Cách tiến hành

Cho mẫu bột giặt vào ống đong (đã được cân trước) đến vạch qui định (250ml hoặc 500ml)

Cân ống đong có chứa bột giặt với độ chính xác 0,01g.

2.10.3 Cách tính kết quả

Khối lượng riêng của bột giặt, tính bằng g/ml theo công thức:

X =	m - m1
	V

Trong đó:

m : khối lượng ống đong có chứa bột giặt, g.

m₁ : khối lượng ống đong, g.

V : thể tích ống đong, ml.

3.1 Bao gói

Bột giặt được đựng trong túi PE kín, chắc hoặc trong hộp giấy chống thấm nước. Các túi hoặc hôp bột giặt được đựng trong bao PP hoặc hộp cáctông.

Kem giặt đựng trong hộp nhựa hoặc trong túi PE hai lớp kín chắc. Các hộp hoặc túi được xếp trong hòm gỗ, hoặc xọt tre có nắp.

3.2 Ghi nhãn

Ngoài mỗi túi hoặc hộp kem giặt, bột giặt có nhãn ghi:

Tên cơ quan chủ quan

Tên cơ sở sản xuất

Tên và loại chất giặt rửa

Khối lượng không bì

Số hiệu tiêu chuẩn

3.3 Vận chuyển, bảo quản

Vận chuyển bằng phương tiện thông thường, không được chất quá 10 lớp. Các hòm kem giặt phải đưa lên, đưa xuống nhẹ nhàng.

Bảo quản nơi khô, mát./.