Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam
Bé N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n
_________________________
Tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 456-2001
Ph©n tÝch c©y trång Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh lu huúnh tæng sè
Hµ néi – 2001
Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:
ViÖn Thæ nhìng N«ng ho¸
C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:
Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP
C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:
Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n
Nhãm C
Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 456-2001
|
Ph©n tÝch c©y trång Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh lu huúnh tæng sè
1. Ph¹m vi ¸p dông.
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh lu huúnh tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
2. Nguyªn t¾c.
ChuyÓn toµn bé c¸c d¹ng hîp chÊt lu huúnh trong mÉu thµnh SO4-2 , x¸c ®Þnh hµm lîng SO4-2 trong dung dÞch b»ng ph¬ng ph¸p khèi lîng (nÕu hµm lîng SO4-2 cao) hoÆc b»ng ph¬ng ph¸p so ®é ®ôc (nÕu hµm lîng SO4-2 thÊp)
3. Ph¬ng ph¸p ph©n huû mÉu.
C¸c ph¬ng ph¸p ph©n huû ít sö dông HNO3 hay hçn hîp HNO3 vµ HClO4 trong 10TCN 450-2001 ®Òu cã thÓ sö dông ®Ó ph©n huû mÉu c©y x¸c ®Þnh lu huúnh, song qu¸ tr×nh ph©n huû dÔ mÊt lu huúnh díi d¹ng SO2 do khèng chÕ nhiÖt ®é ph©n huû tõng giai ®o¹n khã chÆt chÏ theo thñ tôc.
Hai thñ tôc sau ®©y thêng ®îc sö dông riªng cho viÖc ph©n huû mÉu c©y ®Ó x¸c ®Þnh lu huúnh.
3.1. Ph¬ng ph¸p ph©n huû sö dông HNO3 + H2O2 cã thiÕt bÞ håi lu:
-
C©n chÝnh x¸c 1,0000 g mÉu ®· ®îc chuÈn bÞ theo 10TCN 449-2001 cho vµo ®¸y b×nh ph©n huû cæ dµi
-
Cho 15ml HNO3 ®Æc, tinh khiÕt vµo b×nh
-
L¾p bé sinh hµn håi lu vµo cæ b×nh
-
Ng©m mÉu 2-3 giê
-
Sau ®ã ®un s«i nhÑ ®Õn khi cã khãi mµu n©u ®á bay ra th× thªm qua èng sinh hµn mét sè giät H2O2 30%.
-
TiÕp tôc ®un nhÑ, nÕu dung dÞch trong b×nh c¹n cÇn bæ sung thªm HNO3 qua èng sinh hµn. Qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu kÐo dµi cho ®Õn khi dung dÞch trong vµ kh«ng mµu (thêng cã thÓ kÐo dµi 6 ®Õn 10 giê)
-
§Ó ngu«i thªm níc vµ ®Þnh møc 50ml
3.2. Ph¬ng ph¸p ph©n huû sö dông HNO3 vµ Mg(NO3)2
-
C©n chÝnh x¸c 1,0000g mÉu cho vµo chÐn sø
10TCN 456- 2001
- Cho 2ml dung dÞch magie nitrat (Dung dÞch magie nitrat: hoµ tan 25g magiª nitrat tinh khiÕt vµo 400ml HNO3 ®Æc sau ®ã pha lo·ng ®Õn 500ml b»ng níc )
- C« c¸ch thuû cho ®Õn kh« ë 700C trong tñ hèt.
- Nung ë 3000C qua ®ªm.
- §Ó nguéi, thªm 5ml HNO3 25% vµ ®un c¸ch thuû kho¶ng 150 phót
- §Ó ngu«i thªm níc vµ ®Þnh møc 50ml
4. T¸ch silic
Dung dÞch thu ®îc sau khi ph©n huû mÉu cÇn ®îc t¸ch silic tríc khi x¸c ®Þnh SO4-2 b»ng c¸ch:
- C« c¸ch thuû cho ®Õn kh« dung dÞch mÉu trong b¸t sø (toµn bé ho¨c trÝch mét thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch mÉu cã chøa Ýt nhÊt 2mg S)
- Hoµ tan cÆn kh« b»ng HCl 10%, tiÕn hµnh 3-4 lÇn kÕt hîp g¹n loc thu níc läc vµo b×nh, röa cÆn vµ giÊy läc 3-4 lÇn b»ng níc nãng, thu níc röa vµo b×nh, lªn l¹i thÓ tÝch dung dÞch mÉu ®Ó x¸c ®Þnh SO4-2
5. Hai ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng SO4-2
4.1 Ph¬ng ph¸p khèi lîng
4.1.1. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö
4.1.1.1. ThiÕt bÞ:
- C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0002g
- PhÔu läc
- B¸t sø
4.1.1.2. Thuèc thö
- Dung dÞch HCl 10% vµ HCl 0,1%
- Dung dÞch BaCl2 10%
- Níc cÊt cã ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm pH 5,6-7,0
4.1.2. C¸ch tiÕn hµnh:
4.1.2.1. LÊy vµo cèc chÝnh x¸c mét thÓ tÝch dung dÞch ®Ó x¸c ®Þnh SO42-
4.1.2.2. Cho thªm 1ml dung dÞch HCl 10% vµ ®un s«i.*
4.1.2.3. Cho thªm 10ml dung dÞch BaCl2 10% vµo dung dÞch ®ang s«i vµ tiÕp tôc ®un s«i 2-3 phót. KÕt tña BaSO4 sÏ h×nh thµnh.**
4.1.2.4. §Ó yªn 4 giê trong tñ Êm 80oC cho l¾ng kÕt tña.
4.1.2.5. Thö kÕt tña hoµn toµn SO4-2 b»ng dung dÞch BaCl2,, nÕu cßn kÕt tña tiÕp cÇn cho thªm 2ml BaCl2 10%, tiÕp tôc nh trªn cho ®Õn khi kÕt tña hoµn toµn.
4.1.2.6. Sau khi ®· kÕt tña hoµn toµn, tiÕn hµnh läc qua giÊy läc mÞn kh«ng tro. KÕt hîp g¹n läc vµ röa s¹ch kÕt tña trong cèc 2-3 lÇn b»ng dung dÞch HCl 0,1% nãng.
4.1.2.7. Dån toµn bé kÕt tña lªn giÊy läc, tr¸ng röa cèc 2-3 lÇn b»ng dung dÞch HCl 0,1% nãng.
4.1.2.8. §Ó r¸o giÊy läc, gãi kÕt tña cho vµo chÐn sø chÞu nhiÖt kh« ®· x¸c ®Þnh chÝnh x¸c khèi lîng.
10TCN 456- 2001
4.1.2.9. Nung kÕt tña ë nhiÖt ®é sÊp xØ 750oC cho ®Õn khi hÕt mµu ®en. (Kh«ng ®îc qu¸ 750oC v× kho¶ng 800oC BaSO4 bÞ ph©n huû).
4.1.2.10. §Ó nguéi chÐn trong b×nh hót Èm, c©n khèi lîng lÇn thø nhÊt
4.1.2.11. TiÕp tôc nung thªm 30 phót, ®Ó nguéi chÐn trong b×nh hót Èm c©n khèi lîng lÇn thø hai. LÆp l¹i nh vËy cho ®Õn khi khèi lîng c©n 2 lÇn liªn tiÕp kh«ng thay ®æi.
4.1.3.12. §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng chØ cã giÊy läc.
4.1.3. C¸ch tÝnh kÕt qu¶
C«ng thøc tÝnh hµm lîng S tæng sè trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau:
%S = (m2 - m1 - m0) . 0,137 . 100 . k
m
Trong ®ã:
m: khèi lîng mÉu t¬ng øng víi thÓ tÝch dung dÞch trÝch (g)
m1: khèi lîng chÐn (g)
m2: khèi lîng chÐn vµ kÕt tña sau khi nung (g)
m0: khèi lîng mÉu tr¾ng (tro giÊy läc) (g)
0,137: hÖ sè quy tõ BaSO4
k: hÖ sè quy vÒ kh« kiÖt
Ghi chó:
* BaSO4 kÕt tña chän läc tèt trong m«i trêng HCl tèi thiÓu 0,05N do ®ã cÇn thiÕt cho thªm HCl
** KÕt tña nãng lµm t¨ng qu¸ tr×nh ph¶n hÊp phô vµ t¹o tinh thÓ lín, dÔ lµm s¹ch kÕt tña vµ dÔ läc.
*** CÇn ®¶m b¶o lîng mÉu ph¸ huû ®ñ khèi lîng S ®Ó cã khèi lîng c©n BaSO4 tèi thiÓu 30mg, tr¸nh sai sè do c©n. C¸c mÉu c©y nghÌo lu huúnh nh r¬m r¹.... cÇn t¨ng lîng mÉu ph©n huû vµ x¸c ®Þnh toµn bé dung dÞch ph©n huû.
4.2. Ph¬ng ph¸p so ®é ®ôc
4.2.1. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö
4.2.1.1. ThiÕt bÞ:
- M¸y phè quang kÕ (Spectrophotometer)
- B×nh ®Þnh møc 25ml
4.2.1.2. Thuèc thö:
- Hçn hîp axit: Hoµ tan 50ml axit axetic ®Æc, 20ml HCl 10N, 20ml H3PO4 ®Æc 85% vµ 6ml H2SO4 1:1000 vµo 800ml níc cÊt, thªm níc cho ®ñ 1 lÝt. L¾c trén ®Òu.
- Hçn hîp bariclorua- polyvinylalcol (PVA): Hoµ tan 60g BaCl2 . 2H2O trong 500ml níc; hoµ tan 2g PVA trong 400ml níc nãng. Sau khi ®Ó nguéi trén ®Òu 2 dung dÞch vµ thªm níc cho ®ñ 1 lÝt. Läc qua giÊy läc mÞn. Dung dÞch sö dông ngay, nÕu b¶o qu¶n l¹nh h¹n sö dông trong vßng 1th¸ng.
10TCN 456- 2001
Dung dÞch tiªu chuÈn 100ppmS: C©n chÝnh x¸c 0,5434g K2SO4 tinh khiÕt ®· sÊy kh« ë 1050C hoµ tan trong níc thµnh 1000ml, pha lo·ng 4 lÇn cã nång ®é 25ppmS sö dông ®Ó lËp dÉy tiªu chuÈn.
4.2.2. C¸ch tiÕn hµnh
4.2.2.1. LËp dÉy tiªu chuÈn: Cho vµo b×nh ®Þnh møc 25ml theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppmS vµ tiÕn hµnh t¹o ®é ®ôc nh víi mÉu.
-
DÉy tiªu chuÈn S
(0-5ppmS)
|
Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25 ppmS
|
0
|
0
|
1
|
1
|
2
|
2
|
3
|
3
|
4
|
4
|
5
|
5
|
4.2.2.2. X¸c ®Þnh hµm lîng :
- §Þnh møc dung dÞch mÉu thu ®îc sau ph©n huû.
- Dïng pipet trÝch mét thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch cã chøa kho¶ng 0,10-0,50 mg S cho vµo b×nh ®Þnh møc 25ml
- Thªm chÝnh x¸c b»ng pipet 10ml hçn hîp axit, l¾c ®Òu
- Thªm 10ml hçn hîp Bariclorua- PVA(***)
- Thªm tiÕp níc cho ®Õn v¹ch ®Þnh møc vµ l¾c trén ®Òu Ýt nhÊt 5 lÇn
-
§Ó yªn 30 phót, tõng mÉu mét l¾c l¹i 20 lÇn vµ ®o ngay trªn m¸y tr¾c quang t¹i bíc sãng 420-490nm.
- TiÕn hµnh ®ång thêi nh trªn víi d·y tiªu chuÈn vµ mÉu tr¾ng.
4.2.3. C¸ch tÝnh kÕt qu¶
42.3.1. LËp ®å thÞ chuÈn t¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ hµm lîng S cña dung dÞch d·y tiªu chuÈn
4.2.3.2. C¨n cø sè ®o trªn m¸y cña dung dÞch ®o vµ dùa vµo ®å thÞ chuÈn suy ra hµm lîng S trong dung dÞch ®o.
4.2.3.3. TÝnh kÕt qu¶:
C«ng thøc tÝnh hµm lîng S tæng sè trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau:
%S = (a - b) . V . k
v’ . m . 10
Trong ®ã:
a : Khèi lîng S x¸c ®Þnh ®îc trong b×nh ®o (mg)
b : Khèi lîng S x¸c ®Þnh ®îc trong b×nh mÉu tr¾ng (mg)
V: ThÓ tÝch tµon bé dung dÞch mÉu (ml)
v’ : ThÓ tÝch dung dÞch trÝch x¸c ®Þnh (ml)
m : Khèi lîng mÉu (g)
k : HÖ sè quy vÒ kh« kiÖt
10TCN 456- 2001
Ghi chó:
* NÕu dung dÞch sau ph©n huû cã mµu vµng cÇn c« c¸ch thuû c¹n ®Õn khi cßn kho¶ng 5ml. Cho thªm 5ml H2O2 30-40% (hoÆc HClO4 50-70%) vµ tiÕp tôc c« c¸ch thuû cho ®Õn khi hÕt mµu.
** ThÓ tÝch 10ml hçn hîp axit cho vµo tõng mÉu vµ d·y tiªu chuÈn (4.2.2.2.) cÇn chÝnh x¸c ®Ó ®ång nhÊt lîng SO42- lµm måi kÕt tña gi÷a c¸c mÉu.
*** PVA lµ chÊt æn ®Þnh tr¹ng th¸i cã nhiÒu u ®iÓm, ®Æc biÖt víi nh÷ng mÉu cã hµm lîng SO4--cao vµ vµ cã nhiÒu yÕu tè ¶nh hëng. §èi víi mÉu thùc vËt cã hµm lîng SO4 thÊp vµ Ýt yÕu tè ¶nh hëng cã thÓ trhay thÕ PVA b»ng Glycerin, tiÕn hµnh theo thñ tôc sau:
-
Thuèc thö:
-
Dung dÞch BaCl2 10%: Hoµ tan 25gam BaCl2.2H2O trong 200ml níc, thªm 12,5ml HCl ®Æc, sau ®ã thªm níc cho ®ñ 250ml
-
Dung dÞch glycerin 1:1 trong níc
-
Dung dÞch S tiªu chuÈn: Nh 4.2.1.2
-
LËp thang chuÈn: Nh 4.2.2.1
-
C¸ch tiÕn hµnh:
-
TrÝch chÝnh x¸c mét thÓ tÝch dung dÞch mÉu cã chøa kho¶ng 0,03 - 0,20 mgS cho vµo cèc 50ml. Thªm 10ml níc vµ l¾c ®Òu.
-
Thªm 10ml dung dÞch glycerin 1:1 vµ khuÊy 15 gi©y.
-
§Ó vµo buång l¹nh ë 15oC trong 1 giê.
-
LÊy ra khái buång l¹nh, tøc kh¾c võa l¾c võa thªm 2ml dung dÞch BaCl2 10%.
-
§Ó yªn ë nhiÖt ®é phßng 30 phót
-
L¾c l¹i b»ng tay 20 lÇn tõng mÉu mét vµ ®o ngay trªn m¸y tr¾c quang t¹i bíc sãng 420-490nm
-
TiÕn hµnh ®ång thêi ®o c¸c dung dÞch tiªu chuÈn ®ång nhÊt víi ®iÒu kiÖn ®o mÉu.
-
LËp ®å thÞ tiªu chuÈn, x¸c ®Þnh hµm lîng S trong mÉu theo 4.2.3.3
K/T.bé trëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT
Thø trëng Ng« ThÕ D©n : §· ký
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |