Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 457-2001

Nhãm C

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh s¾t tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.

Hoµ tan c¸c hîp chÊt s¾t trong mÉu theo 10TCN 450-2001 vµ x¸c ®Þnh s¾t trong dung dÞch theo ph­¬ng ph¸p tr¾c quang, khö toµn bé Fe³⁺  Fe²⁺ vµ x¸c ®Þnh Fe²⁺ dùa trªn ph¶n øng t¹o mµu ®á víi o.phenanthrolin.

3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö

3.1. ThiÕt bÞ

3.1.1. C¸c thiÕt bÞ ph©n huû mÉu (theo 10TCN 450-2001)

3.1.2. M¸y tr¾c quang (Spectrophotometer)

3.1.3. B×nh ®Þnh møc 25ml, 100ml, 1000ml

3.2. Thuèc thö

3.2.1. Dung dÞch hydroxiamin hydroclorua 5%

Hoµ tan 5g hydroxiamin hydroclorua trong 100ml n­íc.

3.2.2. Dung dÞch natri axetat 3N

Hoµ tan 408g natri axetat trihydrat trong n­íc vµ pha lo·ng ®Õn 1 lÝt.

3.2.3. Dung dÞch o.phenanthrolin 0,1% trong n­íc.

3.2.4. Dung dÞch axit nitric 0,1%

Hoµ tan 6ml HNO₃ ®Æc thµnh 50ml b»ng n­íc.

3.2.5. Dung dÞch s¾t tiªu chuÈn 25ppm Fe

• 
  C©n chÝnh x¸c 0,100g s¾t nguyªn chÊt cho vµo cèc 100ml
  
• 
  Thªm 50ml dung dÞch HNO₃ 5N vµ ®Ëy cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång hå
  
• 
  §un (trong hèt) cho ®Õn khi hÕt khãi n©u cña nit¬ oxit
  
• 
  Lµm l¹nh vµ thªm n­íc ®Õn 1 lÝt trong b×nh ®Þnh møc, trén ®Òu. Dung dÞch nµy cã nång ®é 100ppm Fe.
  
• 
  Pha lo·ng 4 lÇn cã nång ®é 25ppm Fe sö dông ®Ó lËp dÉy tiªu chuÈn.
  

4. C¸ch tiÕn hµnh

4.1. ChuÈn bÞ d·y tiªu chuÈn

4.1.1. Sö dông b×nh ®Þnh møc 25ml, cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm Fe theo b¶ng sau.

Nång ®é dung dÞch Fe tiªu chuÈn (ppm)	Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm
0 1 2 3 4	0 1 2 3 4

4.1.3. Thªm 2,5ml dung dÞch natri axetat, l¾c trén ®Òu.

4.1.4. Thªm 2,5ml dung dÞch o.phenanthrolin vµ thªm n­íc ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c trén ®Òu.

4.1.5. §Ó yªn 30 phót, ®o trªn m¸y phæ quang kÕ t¹i b­íc sãng 510nm.

4.1.6. LËp ®å thÞ tiªu chuÈn biÓu diÔn t­¬ng quan gi÷a nång ®é Fe cña dung dÞch tiªu chuÈn vµ sè ®o trªn m¸y.

4.2. §o mÉu

4.2.1. TrÝch chÝnh x¸c b»ng pipet mét thÓ tÝch dung dÞch mÉu cã chøa kho¶ng 10-40g Fe cho vµo b×nh ®Þnh møc 25ml.

4.2.2. TiÕn hµnh c¸c thñ tôc nh­ víi dÉy tiªu chuÈn (tõ 4.1.2. ®Õn 4.1.5.)

5.1. C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o trªn m¸y cña dung dÞch ®o x¸c ®Þnh nång ®é Fe (ppm) cu¶ dung dÞch ®o vµ tõ ®ã suy ra sè mgFe cã trong phÇn dung dÞch trÝch x¸c ®Þnh.

C«ng thøc tÝnh hµm l­îng Fe trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh­ sau:

ppm Fe (trong c©y) = X . V . 10³ . k

v’ . m

% Fe = ppm Fe(trong c©y) = X . V . k

Trong ®ã:

m: Khèi l­îng mÉu (g)

V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu (ml)

v’: ThÓ tÝch dung dÞch trÝch (ml)

x: Khèi l­îng Fe trong thÓ tÝch dung dÞch trÝch (mg)