Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 452-2001

Nhãm C

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l­îng nitrat vµ nitrit tæng sè cho c¸c mÉu c©y trång t­¬i.

Sö dông lß vi sãng hoµ tan nhanh (chiÕt) nitrat vµ nitrit (NO₃^- NO₂^-) trong mÉu t­¬i b»ng n­íc, ®un vi sãng ë møc n¨ng l­îng cao.

X¸c ®Þnh hµm l­îng nitrat b»ng ph­¬ng ph¸p tr¾c quang, dùa trªn ph¶n øng cña nitrat víi axit disunfophenol t¹o thµnh nitrofenoldisunfonic trong m«i tr­êng kiÒm cã mÇu vµng ®Æc tr­ng, ®o t¹i b­íc sãng 410nm.

X¸c ®Þnh hµm l­îng nitrit b»ng ph­¬ng ph¸p tr¾c quang, dùa trªn ph¶n øng cña nitrit víi axit sunfanilic vµ  naphtylamin trong m«i tr­êng axit cã mÇu hång, ®o t¹i b­íc sãng 540nm.

3.1. ThiÕt bÞ.

3.1.1. M¸y quang phæ kÕ (Spectrophotometer).

3.1.2. M¸y nghiÒn mÉu thùc vËt t­¬i.

3.1.3. C©n ph©n tÝch ®é chÝnh x¸c 0,0002g.

3.1.4. Lß vi sãng (C«ng xuÊt 850w, tÇn sè ho¹t ®éng 2450MHz).

3.1.5. Nåi c¸ch thuû.

3.1.5. C¸c lo¹i cèc, b×nh ®Þnh møc 50ml, 100ml, 250ml, 1000ml.

3.2. Thuèc thö.

3.2.1. Dung dÞch axit phenoldisunfonic (*)

3.2.2. Dung dÞch thuèc thö Griss (**).

3.2.3. Dung dÞch tiªu chuÈn nitrat 10ppm

C©n chÝnh x¸c 0,1631g KNO₃ kh« tinh khiÕt, hoµ tan b»ng n­íc vµ thªm n­íc ®Õn 1000 ml trong b×nh ®Þnh møc. Trén ®Òu dung dÞch, thu ®­îc dung dÞch tiªu chuÈn cã nång ®é 100mg/lÝt (100ppm), hoµ lo·ng tiÕp10 lÇn cã dung dÞch tiªu chuÈn nitrat 10ppm.

3.2.4. Dung dÞch tiªu chuÈn nitrit 5ppm

C©n chÝnh x¸c 0,375g NaNO₂ tinh khiÕt vµ kh«, hoµ tan b»ng n­íc thµnh 1 lÝt dung dÞch, thu ®­îc dung dÞch tiªu chuÈn 250ppm NO₂^-. Pha lo·ng 50 lÇn ®Ó cã dung dÞch tiªu chuÈn 5 ppm NO₂^-.

3.2.5. Dung dÞch NH₄OH(1:1). HoÆc NaOH 10%

3.2.6. N­íc kh«ng cã NO₃^- vµ NO₂^-, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm pH 5,6 -7,0

4. Ph­¬ng ph¸p chiÕt nitrat vµ nitrit b»ng lß vi sãng( *** )

1. Th¸i nhá trén ®Òu mÉu, c©n 10g mÉu cho vµo cèc 250ml, thªm n­íc cÊt ®Õn kho¶ng 200ml.

2. 
   Cho cèc vµo lß vi sãng vµ tiÕn hµnh ®un vi sãng ë møc n¨ng l­îng cao 100% trong thêi gian 7 phót (Còng cã thÓ ®un ë møc n¨ng l­îng 70% víi thêi gian 12 phót).
   
3. 
   LÊy ra ®Ó nguéi, läc bá b· vµ ®Þnh møc dÞch läc b»ng n­íc cÊt ®Õn 200ml. LÊy 10ml ®Ó x¸c ®Þnh NO₃ vµ 10ml ®Ó x¸c ®Þnh NO₂.
   

1. 
   X©y dùng ®­êng chuÈn NO₃. DÉy tiªu chuÈn 0-1ppm NO₃
   

1. 
   ChuÈn bÞ mét dÉy cèc 250ml, thªm vµo mçi cèc mét l­îng dung dÞch nitrat tiªu chuÈn nång ®é 10mg/l theo thø tù lÇn l­ît 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml.
   
2. 
   §un c¸ch thuû cho bay h¬i ®Õn kh« c¹n kh«ng ch¸y, ®Ó nguéi(****)
   

3. 
   Thªm vµo mçi cèc 1ml dung dÞch axit phenoldisunfonic vµ l¾c m¹nh ®Ó cho ph¶n øng sÈy ra nhanh chãng.
   
4. 
   §Ó yªn trong 10 phót, sau ®ã thªm mçi cèc kho¶ng 20ml n­íc.
   
5. 
   CÈn thËn thªm vµo mçi cèc 8ml dung dÞch NH₄OH (1:1) ®Ó cho pH n»m trong kho¶ng 10-11. (*****)
   

1. 
   ChuyÓn dung dÞch trong cèc vµo b×nh ®Þnh møc 50ml vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch, l¾c kü.
   
2. 
   §o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch ë b­íc sãng 410nm. Sau ®ã biÓu diÔn lªn ®å thÞ ta ®­îc ®­êng chuÈn cã NO₃ cã nång ®é tõ 0-1ppm NO₃
   

2. 
   §o mÉu:
   

1. 
   ChuÈn bÞ cèc 250ml, lÊy vµo mçi cèc 10ml dung dÞch mÉu ®· chiÕt b»ng lß vi sãng (4.3.)
   
2. 
   TiÕp tôc c¸c b­íc 5.1.2 ... 5.1.6 nh­ víi dÉy tiªu chuÈn
   
3. 
   §o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch mÉu ë b­íc sãng 410nm.
   
4. 
   §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng víi 10ml n­íc, nh­ víi dung dÞch mÉu.
   
5. 
   §o dung dich mÉu ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn víi ®o dung dÞch tiªu chuÈn.
   
6. 
   C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o mÉu trªn m¸y x¸c ®Þnh nång ®é ppmNO₃ trong dung dÞch ®o, tõ ®ã suy ra hµm l­îng NO₃ trong mÉu
   

3. 
   C«ng thøc tÝnh to¸n:
   

v’ . m

a : Hµm l­îng NO₃^- trong thÓ tÝch trÝch (mg)

V : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu sau khi chiÕt (ml)

v’ : ThÓ tÝch dung dÞch trÝch ra ®Ó x¸c ®Þnh (ml)

m : Khèi l­îng mÉu t­¬i (g)

5. 
   Ph­¬ng x¸c ®Þnh nitrit:
   
   1. 
      X©y dùng ®­êng chuÈn NO₂ . DÉy tiªu chuÈn 0 - 0,5ppm NO₂^- sö dông thuèc thö Griss kiÓu cò.
      
   2. 
      ChuÈn bÞ mét dÉy b×nh ®Þnh møc 50ml, lÇn l­ît thªm vµo mçi b×nh mét l­îng dung dÞch nitrit tiªu chuÈn nång ®é 5ppm theo thø tù ...0,0 ; 0,5 ; 1,0; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ml.
      

1. 
   Thªm vµo mçi b×nh 1ml thuèc thö Sunfanilic vµ 1ml thuèc thö  naphtylamin.
   
2. 
   Lªn ®Þnh møc b»ng n­íc ®Õn v¹ch vµ l¾c kü.
   
3. 
   Sau 20 phót ®o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch ë b­íc sãng 520nm. Sau ®ã biÓu diÔn lªn ®å thÞ ta ®­îc ®­êng chuÈn cã nång ®é NO₂ trong dung dÞch tõ 0 - 0,5ppm NO₂.
   

2. 
   §o mÉu:
   
   1. 
      ChuÈn bÞ mét dÉy b×nh ®Þnh møc 50ml, lÇn l­ît thªm vµo mçi b×nh 10ml dung dÞch mÉu
      
   2. 
      Thªm vµo mçi b×nh 1ml thuèc thö Sunfanilic vµ 1ml thuèc thö  naphtylamin.
      
   3. 
      Lªn ®Þnh møc b»ng n­íc cÊt ®Õn v¹ch vµ l¾c kü.
      
   4. 
      Sau 20 phót ®o ®é hÊp thô quang cña dung dÞch ë b­íc sãng 520nm.
      
   5. 
      §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng víi 10ml n­íc, tiÕn hµnh nh­ víi dung dÞch mÉu.
      
   6. 
      §o dung dich mÉu ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn víi ®o dung dÞch tiªu chuÈn.
      
   7. 
      C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o mÉu trªn m¸y x¸c ®Þnh nång ®é ppmNO₂ trong dung dÞch ®o, tõ ®ã suy ra hµm l­îng NO₂ trong mÉu
      

3. 
   C«ng thøc tÝnh to¸n:
   

v’ . m

a : Hµm l­îng NO₃^- trong thÓ tÝch trÝch (mg);

V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu sau khi chiÕt (ml);

v’: ThÓ tÝch dung dÞch trÝch ra ®Ó x¸c ®Þnh (ml);