TIÊu chuẩn ngành 10 tcn 450: 2001 phân tích cây trồNG

PHƯƠNG PHÁP PHÂN HUỶ MẪU ĐỂ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ NGUYÊN TỐ

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp phân huỷ mẫu cây trồng  khô đã được chuẩn bị theo 10TCN  449-2001 để xác định hàm lượng các nguyên tố P, K, Ca, Mg, S, Fe...(trừ N).

Sử dụng phương pháp phân huỷ khô hoặc phân huỷ ướt (đốt khô hoặc đốt ướt) để phân huỷ các hợp chất chứa các nguyên tố tuỳ theo tính chất của mẫu và yêu cầu xác định các nguyên tố.

3.1.1. Phạm vi áp dụng.

Phương pháp phân huỷ khô áp dụng để xác định tất cả các nguyên tố trừ nitơ và lưu huỳnh.

3.1.2. Nguyên tắc:

Tro hoá mẫu ở nhiệt độ 500 ( 500c trong lò nung, sau đó hòa tan tro trong dung dịch axit.

3.1.3. thiết bị, thuốc thử.

3.1.3.1. thiết bị:

- Cân phân tích độ chính xác  0,0002g

- Lò nung

- Cốc đốt (chịu nhiệt)100ml

- Bếp điện

- Bình định mức 50ml

- Nồi đun cách thuỷ

3.1.3.2. Thuốc thử

- Dung dịch HCl 1N: Hoà tan 82ml HCl đặc (d= 1,19) thành 1 lít dung dịch.

- Nước có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 (S/cm, pH 5,6-7,0

3.1.4. Cách tiến hành.

3.1.4.1. Cân chính xác 1,0000g mẫu đã được chuẩn bị theo 10TCN 449-2001 cho vào chén nung bằng sứ.

3.1.4.2. Tro hoá sơ bộ trên bếp điện, tránh để ngọn lửa cháy bùng, sau đó cho vào lò nung ở  nhiệt độ khoảng 450-5500C đến khi cháy hết chất hữu cơ,  mẫu chuyển sang màu trắng (thời gian nung khoảng 4-5 giờ).(Ghi chú 1)

3.1.4.3. Chuyển tro qua cốc đốt 100ml với 10ml dung dịch HCl 1N và đun cốc trên bình cách thuỷ khoảng 30 phút (đậy bằng mặt kính  đồng hồ).

3.1.4.4. Lọc qua giấy lọc, thu dung dịch lọc vào bình định mức 50ml. Rửa qua giấy lọc 3-4 lần, mỗi lần khoảng 10ml nước nóng, sau khi nguội thêm nước đến vạch định mức. Lắc trộn đều dung dịch lọc.

3.1.4.6. Dung dịch lọc có nồng độ hcl khoảng 0,2n được sử dụng để xác định các nguyên tố trừ nitơ  và lưu huỳnh.

1. Trường hợp một số mẫu thực vật có nhiều silic,  phân huỷ theo thủ tục trên sẽ chưa hoà tan được hoàn toàn các hợp chất chứa các nguyên tố.  Trong trường hợp này cần phân huỷ mẫu bằng HF theo thủ tục sau:

2. Trường hợp một số mẫu sau khi nung theo 3.1.4 còn lại một ít các bon -mẫu chưa hoàn toàn trắng ( hoặc có yêu cầu phân tích các nguyên tố vết), cần tiến hành phân huỷ bổ sung bằng HNO3.

3. Trường hợp mẫu xác định Bo cần được tẩm ướt bằng dung dịch NaOH 5% trước khi phân huỷ - Khoảng 0,5-1ml cho 1gam mẫu.

3.2.1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp phân huỷ ướt bằng HNO3 áp dụng cho các mẫu cây khô để xác định các nguyên tố P,K,S,Ca,Mg,Fe...trừ nitơ.

3.2.2. Nguyên tắc

Sử dụng axit nitric ôxy hoá mẫu, hoà tan các hợp chất.

Phương pháp sử dụng axit nitric không bảo đảm sự oxi hoá hoàn toàn, tuy nhiên mức độ sai số thấp, có thể sử dụng thay thế phương pháp phân huỷ khô.

3.2.3. Thiết bị, thuốc thử.

3.2.3.1. Thiết bị:

- Cân phân tích độ chính xác 0,0002g

- Bình phân huỷ mẫu và bếp phân huỷ mẫu có điều khiển nhiệt độ.

- Bình định mức 50ml

3.2.3.2. Thuốc thử

- HNO3 tinh khiết (70%)

- Nước có độ dẫn điện nhỏ hơn 0,2 (S/cm pH 5,6-7,0

3.2.4. Cách tiến hành.

- Cân chính xác 0,2500g mẫu cây đã được chuẩn bị theo 10TCN 449-2001 cho vào bình phân huỷ.

- Cho 5ml HNO3 tinh khiết (70%) vào bình phân huỷ, lắc nhẹ. (Khi cho axit chú ý lôi cuốn mẫu bám ở thành bình xuống đáy)

- Nhiệt độ phân huỷ ban đầu ở 500C trong 2 giờ (hoặc ngâm mẫu qua đêm ở nhiệt độ trong phòng). Sau đó phân huỷ ở nhiệt độ 800C trong 30 phút. Tiếp tục phân huỷ ở nhiệt độ 1250C trong 260 phút (kể cả thời gian làm tăng nhiệt độ). Trong suốt quá trình phân huỷ cần chú ý theo dõi nhiệt độ, đề phòng phản ứng quá mạnh sủi bọt, trào mẫu ra ngoài. Tuyệt đối không được để nhiệt độ lên trên 1300C sẽ làm sai kết quả phân tích một số nguyên tố như lưu huỳnh...