Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 363-99

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh l­u huúnh tæng sè cña c¸c lo¹i cã chøa l­u huúnh b»ng ph­¬ng ph¸p khèi l­îng.

Thñ tôc nµy dùa trªn nguyªn lý ph©n huû vµ hoµ tan l­u huúnh d­íi d¹ng sunfat b»ng hçn hîp HCl vµ HNO₃, x¸c ®Þnh sunfat trong dung dÞch b»ng ph­¬ng ph¸p khèi l­îng víi kÕt tña BaSO₄.

3.1. ThiÕt bÞ:

3.1.1. Lß nung

3.l.2. Tñ sÊy

3.1.3. C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0002g

3.1.4. B×nh hót Èm

3.1.5. B×nh c«ng ph¸

3.1.6. ChÐn chÞu nhiÖt

3.1.7. PhÔu cã ®­êng kÝnh 4cm

3.1 8. Cèc 500 ml

3.1.9. BÕp ®iÖn cã ®iÒu chØnh nhiÖt ®é

3.2. Thuèc thö:

3.2.1. Axit nitric ®Æc (69-71%)

3.2.2. Dung dÞch HCl 1:l

3.2.3. Dung dÞch bari clorua 10% trong n­íc

3.2.4. N­íc cã ®é dÉn ®iÖn < 2 S/cm vµ pH tõ 5,6-7,0

4.1. C©n chÝnh x¸c 1-2g mÉu ph©n ®· ®­îc chuÈn bÞ theo 10TCN-301-97 cho vµo b×nh c«ng ph¸.

4.2. Thªm 20ml dung dÞch HCl (1:1) vµ 30ml dung dÞch HNO₃ ®Æc. §Ëy b×nh c«ng ph¸ b»ng mét phÔu nhá. §un s«i cho hÕt khãi ®á vµ dung dÞch trong suèt.

4.3. Läc vµ sö dông n­íc nãng röa 5-6 lÇn cho ®Õn khi dung dÞch thu ®­îc trong cèc høng ®Õn 250ml.

4.4. §un nãng ®Õn gÇn s«i vµ thªm 10ml dung dÞch BaCl₂ 10%, l¾c nhÑ.

4.5. Gi÷ nhiÖt ®é gÇn s«i vµ ®Ó yªn cho l¾ng kho¶ng 30 phót.

4.6. Läc g¹n vµ kÕt hîp röa kÕt tña b»ng n­íc nãng 5-6 lÇn, cuèi cïng chuyÓn toµn bé kÕt tña lªn giÊy läc.

4.7. ChuyÓn giÊy läc vµo chÐn chÞu nhiÖt ®· biÕt khèi l­îng. SÊy kh« vµ sau ®ã nung ë nhiÖt ®é 700-800^oC cho ®Õn khi kÕt tña hoµn toµn tr¾ng .

4.8. §Ó nguéi chÐn trong b×nh hót Èm, c©n khèi l­îng chÐn vµ BaSO₄.

4.9. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng.

a: Khèi l­îng cèc vµ BaSO₄ sau khi nung (g).

b: Khèi l­îng cèc kh« kh«ng cã BaSO₄ (g)

c: Khèi l­îng BaSO₄ x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng (g)