Tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 363-99
|
Ph©n tÝch ph©n bãn
Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh lu huúnh
(Yªu cÇu kü thuËt)
|
1. Ph¹m vi ¸p dông:
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh lu huúnh tæng sè cña c¸c lo¹i cã chøa lu huúnh b»ng ph¬ng ph¸p khèi lîng.
2. Nguyªn t¾c:
Thñ tôc nµy dùa trªn nguyªn lý ph©n huû vµ hoµ tan lu huúnh díi d¹ng sunfat b»ng hçn hîp HCl vµ HNO3, x¸c ®Þnh sunfat trong dung dÞch b»ng ph¬ng ph¸p khèi lîng víi kÕt tña BaSO4.
3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö:
3.1. ThiÕt bÞ:
3.1.1. Lß nung
3.l.2. Tñ sÊy
3.1.3. C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,0002g
3.1.4. B×nh hót Èm
3.1.5. B×nh c«ng ph¸
3.1.6. ChÐn chÞu nhiÖt
3.1.7. PhÔu cã ®êng kÝnh 4cm
3.1 8. Cèc 500 ml
3.1.9. BÕp ®iÖn cã ®iÒu chØnh nhiÖt ®é
3.2. Thuèc thö:
3.2.1. Axit nitric ®Æc (69-71%)
3.2.2. Dung dÞch HCl 1:l
3.2.3. Dung dÞch bari clorua 10% trong níc
3.2.4. Níc cã ®é dÉn ®iÖn < 2 S/cm vµ pH tõ 5,6-7,0
4. C¸ch tiÕn hµnh:
4.1. C©n chÝnh x¸c 1-2g mÉu ph©n ®· ®îc chuÈn bÞ theo 10TCN-301-97 cho vµo b×nh c«ng ph¸.
4.2. Thªm 20ml dung dÞch HCl (1:1) vµ 30ml dung dÞch HNO3 ®Æc. §Ëy b×nh c«ng ph¸ b»ng mét phÔu nhá. §un s«i cho hÕt khãi ®á vµ dung dÞch trong suèt.
4.3. Läc vµ sö dông níc nãng röa 5-6 lÇn cho ®Õn khi dung dÞch thu ®îc trong cèc høng ®Õn 250ml.
4.4. §un nãng ®Õn gÇn s«i vµ thªm 10ml dung dÞch BaCl2 10%, l¾c nhÑ.
4.5. Gi÷ nhiÖt ®é gÇn s«i vµ ®Ó yªn cho l¾ng kho¶ng 30 phót.
4.6. Läc g¹n vµ kÕt hîp röa kÕt tña b»ng níc nãng 5-6 lÇn, cuèi cïng chuyÓn toµn bé kÕt tña lªn giÊy läc.
4.7. ChuyÓn giÊy läc vµo chÐn chÞu nhiÖt ®· biÕt khèi lîng. SÊy kh« vµ sau ®ã nung ë nhiÖt ®é 700-800oC cho ®Õn khi kÕt tña hoµn toµn tr¾ng .
4.8. §Ó nguéi chÐn trong b×nh hót Èm, c©n khèi lîng chÐn vµ BaSO4.
4.9. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng.
5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶:
a: Khèi lîng cèc vµ BaSO4 sau khi nung (g).
b: Khèi lîng cèc kh« kh«ng cã BaSO4 (g)
c: Khèi lîng BaSO4 x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng (g)
m: Khèi lîng mÉu ph©n (g) .
0,1374: HÖ sè chuyÓn ®æi BaSO4 thµnh S
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |