Tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 361 - 99
|
PH¢N tÝch PH¢N BãN
PHU¥NG Ph¸p X¸C §ÞNH nit¬ h÷u hiÖu
(Yªu cÇu kü thuËt)
|
1. Ph¹m vi ¸p dông:
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ni t¬ h÷u hiÖu ¸p dông cho c¸c lo¹i ph©n h÷u c¬, ph©n hçn hîp h÷u c¬-kho¸ng.
2. Nguyªn t¾c:
Hoµ tan c¸c d¹ng hîp chÊt ni t¬ dÔ tiªu trong ph©n b»ng dung dÞch H2SO4 0,5N.
C« c¹n dung dÞch thu ®îc vµ c«ng ph¸ cÆn b»ng H2SO4 ®Ëm dÆc dùa theo ph¬ng ph¸p Kjeldhal.
X¸c ®Þnh hµm lîng nit¬ trong dung dÞch b»ng ph¬ng ph¸p cÊt theo Kjeldhal.
3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö:
3.1. ThiÕt bÞ:
3.1.1. C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,2mg.
3.1.2. BÕp c«ng ph¸ mÉu
3.1.3. Bé cÊt Kjeldhal cã dung tÝch 100ml-200ml
3.1.4. Buret cã ®é chÝnh x¸c 0,1 ml
3.1.5. Pipet 10ml, 20ml, 50ml
3.1.6. B×nh tam gi¸c 250ml
3.1.7. PhÔu läc ®êng kÝnh 8cm
3.1.8. Cèc 250ml
3.2. Thuèc thö:
3.2.1. Dung dÞch H2SO4 0,5N
Hoµ tan 14ml H2SO4 ®Æc (d = 1,84) thµnh 1000ml dung dÞch b»ng níc
3.2.2. Hçn hîp Se vµ K2SO4
NghiÒn nhá 1g Selen vµ 100g K2SO4. Trén ®Òu hçn hîp, ®ùng trong lä kÝn.
3.2.3. Dung dÞch NaOH 10N.
Hoµ tan 400g NaOH thµnh 1000ml dung dÞch b»ng níc.
3.2.4. Hçn hîp Devarda
NghiÒn nhá qua r©y 0,20mm vµ trén ®Òu c¸c kim lo¹i Cu, Al, Zn theo tØ lÖ khèi lîng 50:45:5. B¶o qu¶n hçn hîp trong b×nh kh«, kÝn.
3.2.5. Dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp
Hßa tan 0,099g bromocresol xanh lôc vµ 0,066g metyl ®á trong 100ml etanol
3.2.6. Dung dÞch axit boric b·o hoµ vµ chØ thÞ mµu
Hoµ tan 50g H3BO3 trong kho¶ng 900ml níc nãng. §Ó nguéi vµ thªm 20ml dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp. Cho thªm tõng giät dung dÞch NaOH 0,1 N cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t. Thªm níc cho ®ñ 1000ml.
3.2.7. Dung dÞch chuÈn HCl hoÆc H2SO4 0,1N
3.2.8. Níc kh«ng N cã ®é dÉn ®iÖn < 0,2 s/cm
4. C¸ch tiÕn hµnh:
4.1. ChiÕt mÉu
4.1.1. C©n chÝnh x¸c mét khèi lîng mÉu ph©n (cã chøa kho¶ng 30-200mg N h÷u hiÖu) ®· ®îc chuÈn bÞ theo 10TCN-301-97 cho vµo b×nh tam gi¸c cã dung tÝch 200-250ml.
4.1.2. Cho thªm 30ml dung dÞch H2SO4 0,5N, l¾c vµi phót vµ ®Ó ng©m qua ®ªm (16- 18 giê)
4.1.3. Sau khi ng©m qua ®ªm, l¾c l¹i vµi ba phót vµ läc. Dung dÞch läc ban ®Çu cã thÓ ®ôc, cÇn läc l¹i.
4.1.4. Röa cÆn trªn phÔu 5 lÇn, mçi lÇn 10ml dung dÞch H2SO4 0,5N.
4.1.5. Gom dung dÞch läc vµ dung dÞch röa vµo b×nh ®Þnh møc 100ml, thªm dung dÞch H2SO4 0,5N cho ®Õn v¹ch ®Þnh møc. Trén ®Òu dung dÞch.
4.1.6. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng, kh«ng cã mÉu ph©n.
4.2. C« c¹n dung dÞch vµ c«ng ph¸ mÉu.
4.2.1. Dïng pipet lÊy 1 thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch cã chøa kho¶ng 30-60mg N cho vµo cèc cã dung tÝch 250ml.
4.2.2. C« cho dung dÞch ®Õn gÇn kh« (cßn kho¶ng 1ml dung dÞch).
4.2.3. Cho thªm 1g hçn hîp xóc t¸c Se-K2SO4 vµ 5ml H2SO4 ®Æc (d= 1,84)
4.2.4. §un s«i cho ®Õn khi xuÊt hiÖn khãi tr¾ng vµ tr¾ng mÉu.
4.2.5. §Ó nguéi mÉu vµ chuyÓn mÉu qua b×nh ®Þnh møc 100ml. Thªm níc cho ®Õn v¹ch ®Þnh møc.
4.2.6. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng .
4.3. X¸c ®Þnh NH4+ trong dung dÞch b»ng ph¬ng ph¸p cÊt.
4.3.1. ChuÈn bÞ bé cÊt Kjeldhal, b×nh høng ®ùng 20ml axit boric b·o hoµ ®Æt díi èng sinh hµn.
4.3.2. Dïng pipet lÊy mét thÓ tÝch x¸c ®Þnh dung dÞch (4.2.5.) cã chøa 15-20mg N cho vµo b×nh cÊt.
4.3.3. Cho vµo b×nh cÊt 0,2g hçn hîp Devarda vµ sau ®ã cho ngay 20ml dung dÞch NaOH 10N vµo b×nh cÊt.
4.3.4. TiÕn hµnh cÊt cho ®Õn khi hÕt NH3 (thö b»ng thuèc thö Nesler), thêng cã dung dÞch ngng ®îc kho¶ng 75-100ml.
4.4. ChuÈn ®é.
Sau khi cÊt xong, lÊy b×nh høng ra vµ chuÈn ®é hµm lîng N trong b×nh høng b»ng dung dÞch chuÈn H2SO4 0,1N cho ®Õn khi mµu dung dÞch chuyÓn tõ xanh sang ®á tÝa nh¹t.
5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶:
TÝnh % khèi lîng N trong mÉu ph©n:
Trong ®ã:
a: ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn axit chuÈn ®é mÉu (ml)
b: ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn axit chuÈn ®é mÉu tr¾ng (ml)
N: Nång ®é ®¬ng lîng axit chuÈn
V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu ban ®Çu (ml)
v: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu lÊy ®Ó cÊt (ml)
f: HÖ sè trÝch vµ pha lo·ng
14: §¬ng lîng gam nit¬
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |