Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 361 99

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ni t¬ h÷u hiÖu ¸p dông cho c¸c lo¹i ph©n h÷u c¬, ph©n hçn hîp h÷u c¬-kho¸ng.

Hoµ tan c¸c d¹ng hîp chÊt ni t¬ dÔ tiªu trong ph©n b»ng dung dÞch H₂SO₄ 0,5N.

C« c¹n dung dÞch thu ®­îc vµ c«ng ph¸ cÆn b»ng H₂SO₄ ®Ëm dÆc dùa theo ph­¬ng ph¸p Kjeldhal.

X¸c ®Þnh hµm l­îng nit¬ trong dung dÞch b»ng ph­¬ng ph¸p cÊt theo Kjeldhal.

3.1. ThiÕt bÞ:

3.1.1. C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,2mg.

3.1.2. BÕp c«ng ph¸ mÉu

3.1.3. Bé cÊt Kjeldhal cã dung tÝch 100ml-200ml

3.1.4. Buret cã ®é chÝnh x¸c 0,1 ml

3.1.5. Pipet 10ml, 20ml, 50ml

3.1.6. B×nh tam gi¸c 250ml

3.1.7. PhÔu läc ®­êng kÝnh 8cm

3.1.8. Cèc 250ml

3.2. Thuèc thö:

3.2.1. Dung dÞch H₂SO₄ 0,5N

Hoµ tan 14ml H₂SO₄ ®Æc (d = 1,84) thµnh 1000ml dung dÞch b»ng n­íc

3.2.2. Hçn hîp Se vµ K₂SO₄

NghiÒn nhá 1g Selen vµ 100g K₂SO₄. Trén ®Òu hçn hîp, ®ùng trong lä kÝn.

3.2.3. Dung dÞch NaOH 10N.

Hoµ tan 400g NaOH thµnh 1000ml dung dÞch b»ng n­íc.

3.2.4. Hçn hîp Devarda

NghiÒn nhá qua r©y 0,20mm vµ trén ®Òu c¸c kim lo¹i Cu, Al, Zn theo tØ lÖ khèi l­îng 50:45:5. B¶o qu¶n hçn hîp trong b×nh kh«, kÝn.

3.2.5. Dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp

Hßa tan 0,099g bromocresol xanh lôc vµ 0,066g metyl ®á trong 100ml etanol

3.2.6. Dung dÞch axit boric b·o hoµ vµ chØ thÞ mµu

Hoµ tan 50g H₃BO₃ trong kho¶ng 900ml n­íc nãng. §Ó nguéi vµ thªm 20ml dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp. Cho thªm tõng giät dung dÞch NaOH 0,1 N cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t. Thªm n­íc cho ®ñ 1000ml.

3.2.7. Dung dÞch chuÈn HCl hoÆc H₂SO₄ 0,1N

3.2.8. N­íc kh«ng N cã ®é dÉn ®iÖn < 0,2 s/cm

4. C¸ch tiÕn hµnh:

4.1. ChiÕt mÉu

4.1.1. C©n chÝnh x¸c mét khèi l­îng mÉu ph©n (cã chøa kho¶ng 30-200mg N h÷u hiÖu) ®· ®­îc chuÈn bÞ theo 10TCN-301-97 cho vµo b×nh tam gi¸c cã dung tÝch 200-250ml.

4.1.2. Cho thªm 30ml dung dÞch H₂SO₄ 0,5N, l¾c vµi phót vµ ®Ó ng©m qua ®ªm (16- 18 giê)

4.1.3. Sau khi ng©m qua ®ªm, l¾c l¹i vµi ba phót vµ läc. Dung dÞch läc ban ®Çu cã thÓ ®ôc, cÇn läc l¹i.

4.1.4. Röa cÆn trªn phÔu 5 lÇn, mçi lÇn 10ml dung dÞch H₂SO₄ 0,5N.

4.1.5. Gom dung dÞch läc vµ dung dÞch röa vµo b×nh ®Þnh møc 100ml, thªm dung dÞch H₂SO₄ 0,5N cho ®Õn v¹ch ®Þnh møc. Trén ®Òu dung dÞch.

4.1.6. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng, kh«ng cã mÉu ph©n.

4.2. C« c¹n dung dÞch vµ c«ng ph¸ mÉu.

4.2.1. Dïng pipet lÊy 1 thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch cã chøa kho¶ng 30-60mg N cho vµo cèc cã dung tÝch 250ml.

4.2.2. C« cho dung dÞch ®Õn gÇn kh« (cßn kho¶ng 1ml dung dÞch).

4.2.3. Cho thªm 1g hçn hîp xóc t¸c Se-K₂SO₄ vµ 5ml H₂SO₄ ®Æc (d= 1,84)

4.2.4. §un s«i cho ®Õn khi xuÊt hiÖn khãi tr¾ng vµ tr¾ng mÉu.

4.2.5. §Ó nguéi mÉu vµ chuyÓn mÉu qua b×nh ®Þnh møc 100ml. Thªm n­íc cho ®Õn v¹ch ®Þnh møc.

4.2.6. TiÕn hµnh ®ång thêi mÉu tr¾ng .

4.3. X¸c ®Þnh NH₄⁺ trong dung dÞch b»ng ph­¬ng ph¸p cÊt.

4.3.1. ChuÈn bÞ bé cÊt Kjeldhal, b×nh høng ®ùng 20ml axit boric b·o hoµ ®Æt d­íi èng sinh hµn.

4.3.2. Dïng pipet lÊy mét thÓ tÝch x¸c ®Þnh dung dÞch (4.2.5.) cã chøa 15-20mg N cho vµo b×nh cÊt.

4.3.3. Cho vµo b×nh cÊt 0,2g hçn hîp Devarda vµ sau ®ã cho ngay 20ml dung dÞch NaOH 10N vµo b×nh cÊt.

4.3.4. TiÕn hµnh cÊt cho ®Õn khi hÕt NH₃ (thö b»ng thuèc thö Nesler), th­êng cã dung dÞch ng­ng ®­îc kho¶ng 75-100ml.

4.4. ChuÈn ®é.

Sau khi cÊt xong, lÊy b×nh høng ra vµ chuÈn ®é hµm l­îng N trong b×nh høng b»ng dung dÞch chuÈn H₂SO₄ 0,1N cho ®Õn khi mµu dung dÞch chuyÓn tõ xanh sang ®á tÝa nh¹t.

TÝnh % khèi l­îng N trong mÉu ph©n:

Trong ®ã:

a: ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn axit chuÈn ®é mÉu (ml)

b: ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn axit chuÈn ®é mÉu tr¾ng (ml)

N: Nång ®é ®­¬ng l­îng axit chuÈn

V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu ban ®Çu (ml)

v: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu lÊy ®Ó cÊt (ml)

f: HÖ sè trÝch vµ pha lo·ng