Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 307-97

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho h÷u hiÖu cho c¸c lo¹i ph©n cã chøa hîp chÊt photpho.

Ph­¬ng ph¸p dùa trªn c¬ së hoµ tan c¸c hîp chÊt cña photpho b»ng dung dÞch amon xitrat. X¸c ®Þnh c¸c hîp chÊt photpho tæng sè. HiÖu cña hµm l­îng photpho tæng sè vµ hµm l­îng photpho kh«ng tan trong amon xitrat lµ photpho h÷u hiÖu tan trong xitrat.

3.1. ThiÕt bÞ:

3.1.l. PhÔu läc

3.1.2. M¸y l¾c

3.1.3. C¸c dông cô vµ thiÕt bÞ ph©n tÝch P tæng sè (theo 10TCN-306-97)

3.2. Thuèc thö.

3.2.1. Dung dÞch amon xitrat: Hoµ tan 370g tinh thÓ axit xitric (pa) trong kho¶ng 1,5 lÝt n­íc cÊt, sau ®ã trung hoµ b»ng anmon hydroxit ®Æc (pa) cho ®Õn khi pH = 7,0, dïng chØ thÞ b»ng pH met (tèn kho¶ng 380ml amon hydroxit 25%). Sau ®ã thªm n­íc cÊt cho ®ñ 2 lÝt.

B¶o qu¶n trong b×nh nót chÆt vµ kiÓm tra l¹i ®é pH tr­íc khi sö dông, ®iÒu chØnh ®óng pH = 7,0 b»ng dung dÞch amon hydroxit hoÆc b»ng dung dÞch axit xitric.

3.2.2. C¸c thuèc thö ®Ó x¸c ®Þnh photpho tæng sè (theo 10TCN-306-97).

4. C¸ch x¸c ®Þnh.

4.1. Hoµ tan c¸c hîp chÊt photpho b»ng amon xitrat vµ chuÈn bÞ dung dÞch x¸c ®Þnh hîp chÊt photpho kh«ng hoµ tan trong amon xitrat.

4.1.1. C©n chÝnh x¸c ®Õn 0,0002g kho¶ng 2,5g mÉu ph©n ®­îc chuÈn bÞ theo 10TCN 301-97.

4.1.2. ChuyÓn toµn bé mÉu lªn trªn phÔu cã giÊy läc gÊp vµ röa b»ng 225ml n­íc. Mçi lÇn cho mét l­îng Ýt n­íc, hÕt n­íc lÇn tr­íc trªn phÔu míi cho tiÕp lÇn sau. §¶m b¶o röa trong 1 giê. NÕu sau 30 phót dù tÝnh trong 1 giê kh«ng hÕt l­îng n­íc th× lËp tøc ph¶i dïng läc hót ch©n kh«ng ®Ó hoµn thµnh viÖc röa läc trong 1 giê.

4.1.3. ChuyÓn giÊy läc cã chøa cÆn kh«ng hoµ tan trong n­íc qua b×nh ®Þnh møc 250ml vµ cho vµo 100ml dung dÞch amon xitrat ®· ®un nãng ®Õn 65^oC. §Ëy nót b×nh ®Þnh møc vµ l¾c m¹nh cho tan tê giÊy läc. Më nót cho gi¶m ¸p suÊt trong b×nh.

4.1.4. Nót b×nh l¹i vµ cho vµo m¸y l¾c vµ l¾c m¹nh 1 giê trong ®iÒu kiÖn dung dÞch gi÷ ë nhiÖt ®é 65^oC, dung dÞch lu«n lu«n tiÕp xóc víi thµnh b×nh vµ cæ b×nh, l«i cuèn vµ trén ®Òu toµn bé cÆn.

4.l.5. Sau khi l¾c xong, lËp tøc läc nhanh qua phÔu víi giÊy läc b¨ng xanh. Sö dông phÔu Buchner nèi liÒn bé hót ch©n kh«ng lµ tèt nhÊt. Röa cÆn trªn phÔu b»ng kho¶ng 350ml n­íc ë 65^oC. HÕt n­íc trªn phÔu lÇn tr­íc míi cho tiÕp lÇn sau. NÕu cÆn bÞ lät khi röa th× dïng dung dÞch amoni nitrat 5% thay n­íc nãng ®Ó röa.

4.1.6. Lµm kh« cÆn thËt cÈn thËn, kh«ng ®­îc ®Ó mÊt cÆn. ChuyÓn giÊy läc s¹ch sang 1 cèc ®èt s¹ch vµ ®èt ch¸y hÕt toµn bé chÊt h÷u c¬. Sau ®ã ®un víi kho¶ng 10-15ml axit clohydric ®Ëm ®Æc cho hoµ tan toµn bé photphat.

4.1.7. NÕu tiÕn hµnh x¸c ®Þnh photpho b»ng ph­¬ng ph¸p ®o mµu th× dïng n­íc cÊt pha lo·ng ®Õn 100-150ml, trén ®Òu dung dÞch. Sau ®ã läc qua giÊy läc kh« vµ tèt. Thu dÞch läc vµo b×nh ®Þnh møc 200ml vµ thªm n­íc ®Õn v¹ch ®Þnh møc.

4.1.8. NÕu tiÕn hµnh x¸c ®Þnh photpho b»ng ph­¬ng ph¸p thÓ tÝch th× c« c¹n dung dÞch axit ®Õn cßn thÓ tÝch nhá (tr¸nh lµm b¾n mÉu ra ngoµi vµ kh«ng ®­îc c« ®Õn kh«). Pha lo·ng víi kho¶ng 10ml n­íc cÊt.

TiÕn hµnh x¸c ®Þnh photpho tæng sè vµ photpho kh«ng hoµ tan trong xitrat theo ph­¬ng ph¸p ®o mµu hoÆc ph­¬ng ph¸p thÓ tÝch (xem 10TCN 306-97, ph­¬ng ph¸p ph©n tÝch tæng sè photpho).

5. C¸ch tÝnh.

TÝnh % khèi l­îng P₂O₅ h÷u hiÖu: