Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 289-1997

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm chøa 300g/l ho¹t chÊt Pretilachor vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.

1. 
   yªu cÇu kü thuËt:
   
   1. 
      Thµnh phÇn thuèc :
      

1. 
   Ho¹t chÊt Pretilachor:
   

C«ng thøc ph©n tö : C₁₇ H₂₆CLNO₂

Khèi l­îng ph©n tö : 311,9

C«ng thøc cÊu t¹o.

2. 
   ChÊt an toµn fenchlorim:
   

C«ng thøc ph©n tö : C₁₀H₆CL₂N₂

Khèi l­îng ph©n tö : 225,08

C«ng thøc cÊu t¹o.

2. 
   C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña s¶n phÈm chøa 300g/l Pretilachorph¶i ®¹t c¸c møc vµ c¸c yªu cÇu trong b¶ng sau:
   

3.1 Quy ®Þnh chung:

3.1.1 Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T

3.1.2 N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

3.1.3 TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 l­îng c©n mÉu thö.

3.1.4 Sai sè cho phÐp kh«ng ®­îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t­¬ng ®èi.

3.2 Ngo¹i quan:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng: dung dÞch trong suèt, mÇu vµng nh¹t ®Õn n©u.

3.3 X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt Pretilachor:

Hµm l­îng ho¹t chÊt Pretilachor ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID), dïng benzylbenzoate lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè ®o diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu thö v¬Ý pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

3.3.2 Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ.

3.3.3 ChuÈn bÞ dung dÞch:

3.3.3.1 ChuÈn bÞ dung dÞch néi chuÈn:

C©n kho¶ng 0.7 g benzylbenzoate chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.2 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0.12g chÊt chuÈn Pretilachor chÝnh x¸c tíi 1,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.3 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

C©n kho¶ng 0,3g mÉu thö chÝnh x¸c tíi 0,0002 g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.4 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch néi chuÈn vµ 2 ml dung dÞch mÉu chuÈn vµo b×nh cã nót nh¸m. L¾c kü.

3.3.3.5 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö vµ ph©n tÝch:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch néi chuÈn vµ 2 ml dung dÞch mÉu thö vµo b×nh cã nót nh¸m. L¾c kü.

3.3.3.6 §iÒu kiÖn ph©n tÝch:

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m: 280 ®é C
  
• 
  NhiÖt ®é cét: 230 ®é C
  
• 
  Tèc ®é khÝ nit¬: 40 ml/phót
  
• 
  Tèc ®é khÝ Hydrro : 35 ml/phót
  
• 
  L­îng mÉu b¬m vµo: 1µl
  

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch lÆp ®i lÆp l¹i 3 lÇn.

3.3.4 Hµm l­îng ho¹t chÊt Pretilachor ( x) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng g/l theo c«ng thøc:
T
rong ®ã

Fm: tû sè trung b×nh diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao ) gi÷a pic mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn

Fc: tû sè trung b×nh diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao ) gi÷a pic mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn.

Mc: khèi l­îng mÉu chuÈn

Mm: khèi l­îng mÉu thö

P: §é tinh khiÕt mÉu chuÈn

D: tû träng cña mÉu thö.

Hµm l­îng ho¹t chÊt Pretilachor lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö

3.3 X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt fenchlorim:

Hµm l­îng ch fenchlorim ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID), dïng benzylbenzoate lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè ®o diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) cña pic mÉu thö v¬Ý pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao) pÝc mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

3.3.2 Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ.

3.3.3 ChuÈn bÞ dung dÞch:

3.3.3.1 ChuÈn bÞ dung dÞch néi chuÈn:

C©n kho¶ng 0.7 g benzylbenzoate chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.2 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0.10g chÊt chuÈn fenchlorim chÝnh x¸c tíi 0,0002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.3 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

C©n kho¶ng 1g mÉu thö chÝnh x¸c tíi 0,002 g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

3.3.3.4 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch néi chuÈn vµ 2 ml dung dÞch mÉu chuÈn vµo b×nh cã nót nh¸m. L¾c kü.

3.3.3.5 ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö vµ ph©n tÝch:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch néi chuÈn vµ 2 ml dung dÞch mÉu thö vµo b×nh cã nót nh¸m. L¾c kü.

3.3.3.6 §iÒu kiÖn ph©n tÝch (theo môc 3.3.3.6)

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m vµ detector: 230 ®é C
  
• 
  NhiÖt ®é cét: 180 ®é C
  

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch lÆp ®i lÆp l¹i 3 lÇn.

3.3.4 Hµm l­îng ho¹t chÊt fenchlorim ( x) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng g/l theo c«ng thøc:
T
rong ®ã:

Fm: tû sè trung b×nh diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao ) gi÷a pic mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn

Fc: tû sè trung b×nh diÖn tÝch (hoÆc chiÒu cao ) gi÷a pic mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn.

Mc: khèi l­îng mÉu chuÈn

Mm: khèi l­îng mÉu thö

P: §é tinh khiÕt mÉu chuÈn

D: tû träng cña mÉu thö.

Hµm l­îng ho¹t chÊt fenchlorim lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

3.5 x¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng: Theo TCVN –3711- 82, môc 3.5

3.6 X¸c ®Þnh ®é PH: