Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 228-95

Theo Qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.

2.1. Qui ®Þnh chung:

2.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

2.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

2.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt hai l­îng c©n mÉu thö.

2.1.4. D­ l­îng thuèc trõ s©u Lindan hoÆc DDT lµ kÕt qu¶ trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

2.2. X¸c ®Þnh d­ l­îng Lindan hoÆc DDT:

2.2.1 Nguyªn t¾c:

D­ l­îng cña thuèc trõ s©u Lindan hoÆc DDT ®­îc chiÕt ra khái mÉu b»ng dung m«i axetonitril. Thuèc ®­îc hoµ tan trong ete dÇu ho¶, sau ®ã ®­îc lµm s¹ch qua cét florisil vµ x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö (ECD). KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ pÝc mÉu chuÈn.

2.2.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:

• 
  èng ®ong dung tÝch 100ml, 250ml, 500ml;
  

• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 5ml, 10ml;
  
• 
  B×nh cÇu dung tÝch 250ml, 500ml;
  
• 
  Pipet 1ml;
  
• 
  PhÔu läc Buchner;
  
• 
  Cét lµm s¹ch (15mm x 200mm), kho¸ teflon;
  
• 
  Cèc nghiÒn dung tÝch 1 lÝt;
  
• 
  PhÔu chiÕt dung tÝch 1 lÝt, kho¸ teflon;
  
• 
  PhÔu thuû tinh;
  
• 
  GiÊy läc b¨ng ®á;
  
• 
  B«ng thuû tinh;
  
• 
  Microxilanh 10 l;
  
• 
  Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (3mm x 2m) ®­îc nhåi 5% Silicon SE-54 trªn Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh;
  
• 
  Axetonitril;
  
• 
  Ete dÇu ho¶;
  
• 
  Ete etylic;
  
• 
  n-Hexan;
  
• 
  Dung dÞch röa gi¶i: 6% ete etylic trong ete dÇu ho¶;
  
• 
  Florisil sÊy ë 130 ^oC trong 5 giê, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;
  
• 
  Natri sunphat khan ho¹t ho¸ ë 500 ^oC trong 6-8 giê, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;
  
• 
  Natri clorua;
  
• 
  Celite 545;
  
• 
  C¸c chÊt chuÈn Lindan 99%, DDT 99%;
  
• 
  M¸y nghiÒn (m¸y xay sinh tè);
  
• 
  C©n ph©n tÝch ( ®é chÝnh x¸c 0,01mg);
  
• 
  Tñ sÊy;
  
• 
  HÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng;
  
• 
  M¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö vµ m¸y ghi tÝch ph©n.
  

C©n kho¶ng 10mg chÊt chuÈn Lindan hoÆc DDT chÝnh x¸c tíi 0,01mg vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng n-hexan, ®­îc dung dÞch gèc, nång ®é 1mg/ml.

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch gèc vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng n-hexan, ®­îc dung dÞch nång ®é 0,1mg/ml.

B»ng ph­¬ng ph¸p pha lo·ng liªn tôc tõ dung dÞch cã nång ®é thu ®­îc, ®­îc d·y dung dÞch chuÈn.

2.2.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

2.2.4.1. ChiÕt suÊt mÉu thö:

C©n kho¶ng 50g rau, qu¶ (m_m) chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo cèc nghiÒn. Thªm vµo ®ã 200ml axetonitril (V₁) vµ 10g celite. NghiÒn 5 phót. Läc qua phÔu läc Buchner vµo b×nh cÇu 500ml.

LÊy 100ml dung dÞch läc (V₂) vµo phÔu chiÕt. Thªm vµo ®ã 100ml ete dÇu ho¶ (V₃). L¾c 1-2 phót. Cho tiÕp 10ml dung dÞch natri clorua b·o hoµ vµ 600ml n­íc cÊt. L¾c ®Òu hçn hîp trong 30-45 gi©y. §Ó yªn cho t¸ch líp. Bá phÇn n­íc vµ chiÕt tiÕp hai lÇn, mçi lÇn víi 100ml n­íc cÊt.

ChuyÓn phÇn dung m«i (V₄) qua phÔu läc chøa 10g natri sunphat khan vµo b×nh cÇu 250ml. C« c¹n cßn 50-10ml b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45^oC.

2.2.4.2. Lµm s¹ch mÉu thö:

• 
  Cét lµm s¹ch gåm:
  

4g florisil

2g natrisunphat khan

• 
  Lµm Èm cét b»ng 40 - 50ml ete dÇu ho¶. ChuyÓn dung dÞch chiÕt ®· c« c¹n vµo cét.
  
• 
  Röa gi¶i b»ng 200ml dung dÞch röa gi¶i víi tèc ®é 5ml/phót. C« c¹n dung dÞch trªn b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 ^oC.
  
• 
  ChuyÓn dung dÞch röa gi¶i ®· c« c¹n vµo b×nh ®Þnh møc 5ml. §Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexan (V_E).
  

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m mÉu : 270 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é cét : 230 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é detector : 270 ^oC
  
• 
  Tèc ®é khÝ mang (nit¬ 99,999%) : 50ml/phót
  
• 
  Dßng detector : 2nA
  

B¬m dung dÞch chuÈn (V_c) vµ dung dÞch mÉu (V_m), lÆp l¹i 3 lÇn.

2.2.7. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

D
­ l­îng thuèc trõ s©u Lindan hoÆc DDT trong mÉu (X) ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

A_m: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

A_C: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

V_C: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, l.

V_m: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu thö b¬m vµo m¸y, l.

C_c: Nång ®é dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, g/ml.

V_E: ThÓ tÝch cuèi cña dung dÞch mÉu thö, ml.

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g.

V₁: ThÓ tÝch dung m«i dïng ®Ó chiÕt suÊt mÉu thö, ml.

V₂: ThÓ tÝch dung dÞch läc dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.

V₃: ThÓ tÝch dung m«i dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.

V₄: ThÓ tÝch dung m«i sau khi chiÕt láng - láng, ml.

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

R: HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p, %.

2.2.8. HiÖu suÊt thu håi vµ giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p:

- HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p: 70-110%.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54.NN.QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT.