Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 226-95



tải về 24.91 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu10.08.2016
Kích24.91 Kb.


Tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 226-95



chÌ hoÆc cµ phª


ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d­ l­îng

thuèc trõ s©u lindan hoÆc aldrin

Tea or coffee

Method for determination of residue of Lindan or residue of Aldrin



1. LÊy mÉu vµ b¶o qu¶n mÉu:

Theo Qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.



2. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh:

2.1. Qui ®Þnh chung:

2.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

2.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

2.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt hai l­îng c©n mÉu thö.

2.1.4. D­ l­îng thuèc trõ s©u Lindan hoÆc Aldrin lµ kÕt qu¶ trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

2.2. X¸c ®Þnh d­ l­îng Lindan hoÆc Aldrin:

2.2.1 Nguyªn t¾c:

D­ l­îng thuèc trõ s©u Lindan hoÆc Aldrin ®­îc chiÕt ra khái mÉu thö b»ng hçn hîp dung m«i axetonitril-n­íc. Thuèc ®­îc hoµ tan trong ete dÇu ho¶, sau ®ã ®­îc lµm s¹ch qua cét florisil vµ x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö (ECD). KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ pic mÉu chuÈn.

2.2.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:



  • èng ®ong dung tÝch 100ml, 250ml, 500ml;

  • B×nh ®Þnh møc dung tÝch 5ml, 10ml;

  • B×nh cÇu dung tÝch 250ml, 500ml;

  • Pipet 1ml;

  • PhÔu läc Buchner;

  • Cét lµm s¹ch (15mm x 200mm), kho¸ teflon;

  • Cèc nghiÒn dung tÝch 1 lÝt;

  • PhÔu chiÕt dung tÝch 1 lÝt, kho¸ teflon;

  • PhÔu thuû tinh;

  • GiÊy läc b¨ng ®á;

  • B«ng thuû tinh;

  • Microxilanh 10 l;

  • Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (3mm x 2m) 5% Silicon SE-54 tÈm trªn Shimalite W-AW- DMCS, 80-100 mesh;

  • Axetonitril;

  • Ete dÇu ho¶;

  • Ete etylic;

  • n-Hexan;

  • Dung dÞch röa gi¶i: 6% ete etylic trong ete dÇu ho¶;

  • Florisil sÊy ë 130oC trong 5 giê, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;

  • Natri sunphat khan ho¹t ho¸ ë 500oC trong 6-8 giê, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm;

  • Natri clorua;

  • C¸c chÊt chuÈn Lindan 99%, Aldrin 99%;

  • M¸y nghiÒn (m¸y xay sinh tè);

  • HÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng;

  • C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c 0,01mg);

  • Tñ sÊy;

  • M¸y s¾c ký khÝ víi detector céng kÕt ®iÖn tö vµ m¸y ghi tÝch ph©n.

2.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 10mg chÊt chuÈn Lindan hoÆc Aldrin chÝnh x¸c tíi 0,01mg vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng n-hexan, ®­îc dung dÞch gèc, nång ®é 1mg/ml.

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch gèc vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng n-hexan, ®­îc dung dÞch nång ®é 0,1mg/ml.

B»ng ph­¬ng ph¸p pha lo·ng liªn tôc tõ dung dÞch cã nång ®é thu ®­îc, ®­îc d·y dung dÞch chuÈn.

2.2.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

2.2.4.1. ChiÕt suÊt mÉu thö:

C©n kho¶ng 20g chÌ hoÆc 50g cµ phª (mm) chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo cèc nghiÒn. Thªm vµo ®ã 350ml axetonitril 65% trong n­íc (V1). NghiÒn 5 phót. Läc qua phÔu läc Buchner vµo b×nh cÇu 500ml.

LÊy 200ml dung dÞch läc (V2) vµo phÔu chiÕt. Thªm vµo ®ã 100ml ete dÇu ho¶ (V3). L¾c 1-2 phót. Cho tiÕp 10ml dung dÞch natri clorua b·o hoµ vµ 600ml n­íc cÊt. L¾c ®Òu hçn hîp trong 30-45 gi©y. §Ó yªn cho t¸ch líp. Bá phÇn n­íc vµ chiÕt tiÕp hai lÇn, mçi lÇn víi 100ml n­íc cÊt.

ChuyÓn phÇn dung m«i (V4) qua phÔu läc chøa 10g natri sunphat khan vµo b×nh cÇu 250ml. C« c¹n cßn 5-10ml b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45 oC.

2.2.4.2. Lµm s¹ch mÉu thö:



  • Cét lµm s¹ch gåm:

B«ng thuû tinh

4g florisil

2g natri sunphat khan


  • Lµm Èm cét b»ng 40-50ml ete dÇu ho¶. ChuyÓn dung dÞch chiÕt ®· c« c¹n vµo cét.

  • Röa gi¶i b»ng 200ml dung dÞch röa gi¶i víi tèc ®é 5ml/phót. C« c¹n dung dÞch trªn b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45oC.

  • ChuyÓn dung dÞch röa gi¶i ®· c« c¹n vµo b×nh ®Þnh møc 5ml. §Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng n-hexan (VE).

2.2.5. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:

  • NhiÖt ®é buång b¬m mÉu : 270 oC

  • NhiÖt ®é cét : 230 oC

  • NhiÖt ®é detector : 270 oC

  • Tèc ®é khÝ mang (nit¬ 99,999%) : 50ml/phót

  • Dßng detector : 2nA

2.2.6. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:

B¬m dung dÞch chuÈn (Vc) vµ dung dÞch mÉu (Vm), lÆp l¹i 3 lÇn.

2.2.7. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

D­ l­îng thuèc trõ s©u Lindan hoÆc Aldrin trong mÉu (X) ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:

T
rong ®ã:

Am : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

AC : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

VC : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, l.

Vm : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu thö b¬m vµo m¸y, l.

CC : Nång ®é dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, g/ml.

VE : ThÓ tÝch cuèi cña dung dÞch mÉu thö, ml.

mm : Khèi l­îng mÉu thö, g.

V1 : ThÓ tÝch dung m«i dïng ®Ó chiÕt suÊt mÉu thö, ml.

V2 : ThÓ tÝch dung dÞch läc dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.

V3 : ThÓ tÝch dung m«i dïng ®Ó chiÕt láng - láng, ml.

V4 : ThÓ tÝch dung m«i sau khi chiÕt láng - láng, ml.

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.

R : HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p, %.

2.2.8. HiÖu suÊt thu håi vµ giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p:

- HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p: 70-110%

- Giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p: 0,0002mg/kg.


QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54. NN. QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.








Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương